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文档简介
1、常见有机药物的性质鉴别目的 理解常用非甾体抗炎药、合成抗菌药、抗生素的主要化学性质。 了解常用非甾体抗炎药、合成抗菌药、抗生素的的鉴别方法。原理 1阿司匹林 分子结构中无酚羟基,直接加三氯化铁不显色,而酚酯键加热水解后可产生游离酚羟基,再与三氯化铁反应生成紫堇色的配位化合物。 加碱水解,再加酸,生成难溶于水的水杨酸白色沉淀和有特殊气味的醋酸。 2对乙酰氨基酚 分子结构中具有酚羟基,与三氯化铁试液直接反应生成蓝紫色的配位化合物。 分子结构中的酰胺键,在酸性条件下水解生成芳伯氨基,可发生重氮化偶合反应,产物为红色。原理 3磺胺类 本类药物分子结构中磺酰氨基上氢原子具有弱酸性,在碱性条件下可与铜离子
2、生成难溶并有色的铜盐沉淀。不同的磺胺药生成沉淀的颜色有差异。 本类药物大多数具有芳伯胺结构,可发生重氮化偶合反应,生成有色的偶氮化合物。 4青霉素G钠 内酰胺环在酸性条件下不稳定,易发生水解并进行分子重排,生成白色的青霉二酸,该化合物在水中不溶,在有机溶剂中易溶。 具有钠离子的焰色反应。操 作 1、阿司匹林 阿司匹林原料药 (1)取阿司匹林0.096-0.104g,加水10ml,于试管底部用酒精灯微火煮沸,冷却,加三氯化铁试液1滴,应出现紫堇色。 (2)取阿司匹林0.45-0.55g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2min,放冷,滴加稀硫酸至析出白色沉淀,并产生醋酸的臭味。 2. 对乙酰氨基酚片
3、取对乙酰氨基酚片1-1.5片,用20ml乙醇分次研磨使之溶解(5min),滤过,滤液装烧杯在水浴中加热,蒸干后的残渣备用。 (1)取上述残渣少许,加纯化水2 mL溶解,加三氯化铁试液1滴,显蓝紫色。 (2)取残渣0.096-0.104 g,置于试管中,加稀盐酸5 ml,水浴加热40 min,放冷,分取0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,加水3ml稀释,加碱性-萘酚试液2ml,振摇,应出现红色。 3磺胺类磺胺类 取磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶各1-1.5片,分别加氨试液10mL研磨使之溶解(5min)。分别加纯化水10mL,研磨,滤过。滤液分别水浴蒸发挥去大部分氨,放冷。分别滴加醋酸调pH至酸性并析
4、出沉淀为止。过滤,滤渣分别用纯化水洗涤,用滤纸吸去水分,备用。(1)芳伯氨基的鉴别)芳伯氨基的鉴别 取2支试管,分别加检品(磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶)约0.045-0.055g,于每支试管中加稀盐酸1ml,振摇使溶解,然后加0.1mol/L亚硝酸钠数滴,充分振摇后,再滴加碱性萘酚数滴,即生成猩红色偶氮沉淀。 按下表操作。管管号号药品药品纯化纯化水水(mlml)0.1M0.1M稀盐稀盐酸(酸(mlml)亚硝酸亚硝酸钠(滴)钠(滴)碱性碱性萘酚萘酚(滴)(滴)结果结果1SMZ 50mg1112SD 50mg111注意:每次加试液后均需振摇混匀。(2)铜盐反应)铜盐反应 取2支试管,编号,分别加检品(磺
5、胺甲噁唑、磺胺嘧啶)约0.096-0.104g,加蒸馏水3ml,摇匀后,逐滴滴加1%氢氧化钠溶液,至检品溶解(碱液切勿过量),滤过,取滤液,加硫酸铜1滴,即生成特殊颜色的铜盐沉淀。 按下表操作。注意:滴加硫酸铜后切勿振摇。管号管号药品药品纯化水(纯化水(mlml)1%1%氢氧化钠(滴)氢氧化钠(滴) 硫酸铜(滴)硫酸铜(滴)结果结果1SMZ 0.1g3数滴(恰好溶解)12SD 0.1g3数滴(恰好溶解)1 4青霉素青霉素G钠钠 取试管一支,加青霉素G钠0.1g,加纯化水5 ml,振摇使其溶解,加稀盐酸2滴,生成白色沉淀。倾弃去上清液后,加95乙醇(或氯仿),沉淀溶解。思考题 1阿司匹林和对乙酰氨基酚与三氯化铁试液的反应有何不同?为什么? 2重氮化偶合反应为哪种化学基团的特征反应?需要哪些试剂? 3
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