研究有机化合物的一般步骤和方法[1]4

1、 研究有机化合物的一般步骤和方法研究有机化合物的一般步骤和方法粗品粗品分离、提纯分离、提纯元素定量分析元素定量分析 确定实验式确定实验式 测定相对分子质量测定相对分子质量确定分子式确定分子式 波谱分析波谱分析 确定结构式确定结构式 一、分离、提纯分离、提纯 思考：分离提纯主要是利用有机物和杂质哪方面的性质差异而分离的？-物理性质的差异1、蒸馏蒸馏实验原理：实验原理： (1)热稳定性较强、互溶液体、(2)沸点相差较大(30)适用范围：适用范围：提纯液体有机物实验仪器：实验仪器：操作注意事项：操作注意事项：（1）水银球的位置（2）冷凝管水流方向（3）加入碎瓷片的目的蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶冷冷凝凝管管温度

2、计温度计(水水银球位置）银球位置）尾尾接接管管进水进水出水出水使用前要检查装置的气密性！使用前要检查装置的气密性！锥锥形形瓶瓶酒酒精精灯灯 动手实验（动手实验（12-15分钟）分钟） 含有杂质的工业乙醇的蒸馏 (乙醇的沸点：78.5C 水的沸点：100C）思考：提纯乙醇我们收集那个温度的馏分？收集7779C的馏分实验步骤：实验步骤：（1）将）将50ml工业乙醇倒入工业乙醇倒入250ml蒸馏烧瓶中蒸馏烧瓶中（2）在烧瓶中投入）在烧瓶中投入2粒碎瓷片粒碎瓷片（3）装好蒸馏装置（从下往上、从左往右）装好蒸馏装置（从下往上、从左往右）（4）往冷凝管中通入冷却水）往冷凝管中通入冷却水（5)加热蒸馏，收集

3、加热蒸馏，收集77-79C的馏分的馏分 粗苯甲酸中含沙子，根据下列数据，你认为应该怎样除去苯甲酸中的杂质得到苯甲酸？ 苯甲酸在不同温度下的溶解度温度0C255095溶解度0.17g0.95g6.8g 动手实验动手实验 苯甲酸的重结晶苯甲酸的重结晶实验步骤：实验步骤： （1）将）将1克粗苯甲酸于克粗苯甲酸于100ml烧杯中，再加烧杯中，再加入入50ml蒸馏水蒸馏水 （2）加热加热至完全至完全溶解溶解，再加入，再加入10ml蒸馏水蒸馏水 (3)趁热过滤趁热过滤到另一个到另一个100ml烧杯中烧杯中 （4）将盛有滤液的小烧杯放入装有冷水的大）将盛有滤液的小烧杯放入装有冷水的大烧杯中，烧杯中，冷却结晶

4、冷却结晶 观察观察 (1)粗苯甲酸的状态：粗苯甲酸的状态： (2)滤液冷却时的实验现象：滤液冷却时的实验现象： (3)重结晶后苯甲酸的状态：重结晶后苯甲酸的状态： 2、重结晶、重结晶实验原理实验原理：(1)杂质在某溶剂中的溶解度很小或较大，易除去；(2)有机物在该溶剂中的溶解度受温度影响较大实验仪器：实验仪器： 操作注意事项操作注意事项：（1）粗苯甲酸加水后加热的目的：（2）粗苯甲酸完全溶解后再加少量蒸馏水的目的（3）趁热过滤的目的实验步骤实验步骤:（4）最少过滤几次适用范围：适用范围：提纯可溶性物质与溶剂 学与问学与问 P18 在苯甲酸重结晶的实验中，滤液放置冷却可以结晶出纯净的晶体。苯甲酸

5、温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？重结晶3、萃取实验原理：实验原理： (1)有机物在两种互不相且密度不同的溶剂中的溶解性不同,(2)将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂中适用范围：适用范围：实验仪器：实验仪器：操作注意事项：操作注意事项：（2）上层液体上口出，下层液体下口出液液-液液萃取；固固-液液萃取（1）振荡、静置、分液溶质在两种互不相容的溶剂中的溶解度不同4、色谱法、色谱法 实验原理：实验原理：利用吸附剂对不同有机物吸附利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同分离提纯有机物。作用不同分离提纯有机物。 吸附剂吸附剂碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等 分类分类纸上色