透射电子显微镜----仪器分析

1、1 透射电镜主要结构透射电镜主要结构2 透射电镜电子图象形成原理透射电镜电子图象形成原理3 透射电镜样品制备透射电镜样品制备4 电子衍射及结构分析电子衍射及结构分析 透射电子显微镜是利用透射电子显微镜是利用电子的波动性电子的波动性来观察固体材料内部的各种来观察固体材料内部的各种缺陷缺陷和直接观和直接观察察原子结构原子结构的仪器。尽管复杂得多，它在的仪器。尽管复杂得多，它在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计，原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计，简单化的可将其看成放大倍率高得多的成简单化的可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数

2、百倍，特殊可到数千倍。而透射电倍到数百倍，特殊可到数千倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。有些甚至可达数百万倍或千万倍。 目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为23 埃埃，电压为电压为100500kV，放大倍数，放大倍数501200000倍。由于材料倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成

3、为损分析等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。供试样的有关附加信息。 高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物工作者设计高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物工作者设计的，具有最佳分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作的，具有最佳分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作者设计的，有附件而损失一些分辨能力。另外，也有些设者设计的，有附件而损失一些分辨能力。另外，也有些设计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距。计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长

4、焦距。高分辨分析透射电子显微镜JEM2010 透射电镜主要结构透射电镜主要结构电镜的基本组成包括电镜的基本组成包括电子枪（光源）与加速级管、电子枪（光源）与加速级管、聚光系统、成像系统、放大系统和记录系统聚光系统、成像系统、放大系统和记录系统。光。光路上主要由各种路上主要由各种磁透镜磁透镜和和光阑光阑组成组成. . 1照明系统照明系统2成像放大系统成像放大系统 1）物镜）物镜 2）光阑）光阑 3）中间镜、投影镜）中间镜、投影镜 M总总M物物M中中M投投 3显象记录系统显象记录系统透射电镜组成示意图透射电镜组成示意图光学显微镜和电镜路图比较光学显微镜和电镜路图比较光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻

5、璃电子镜聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏照相底板照相底板1 . 电子光学系统电子光学系统 上上图是近代大型电子显微镜的剖面示意图，从结构图是近代大型电子显微镜的剖面示意图，从结构上看，和光学透镜非常类似。上看，和光学透镜非常类似。 1）照明部分）照明部分 （1）阴极：又称灯丝，一般是由）阴极：又称灯丝，一般是由0.030.1毫米毫米的钨丝作成的钨丝作成V或或Y形状。形状。 （2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。 （3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大）控制极：会聚电子束；控

6、制电子束电流大小，调节象的亮度。小，调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪电子枪”。 透射电镜一般是透射电镜一般是电子光学系统电子光学系统、真空真空系统系统和和供电系统供电系统三大部分组成。三大部分组成。（4）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增

7、强电子束是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。阴极（接负高压）阴极（接负高压）控制极（比阴极控制极（比阴极负负1001000伏）伏）阳极阳极电子束电子束聚光镜聚光镜试样试样照明部分示意图照明部分示意图电子电子枪枪 电子枪的类型有热发射和场发射两种，电子枪的类型有热发射和场发射两种，大多用大多用钨和六硼化镧钨和六硼化镧材料。一般电子枪的材料。一般电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同，即通过加热来使整个枪体来发基本相同，即通过加热来使整个枪体来发射电子。电子枪的发射体

8、使用的材料有钨射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨和六硼化镧两种。前者比较便宜并对真空和六硼化镧两种。前者比较便宜并对真空要求较低，后者发射效率要高很多，其电要求较低，后者发射效率要高很多，其电流强度大约比前者高一个量级。流强度大约比前者高一个量级。热发射的和场发射的电子枪热发射的和场发射的电子枪 热发射的电子枪其主要热发射的电子枪其主要缺点缺点是枪体的是枪体的发发射表面比较大并且发射电流难以控制射表面比较大并且发射电流难以控制。近来。近来越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有这一问题。如图所示，场发射枪的电子发射这一问题。如图所示，场发射枪的电子发射是是

9、通过外加电场将电子从枪尖拉出来通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。实现的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大，因由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大，因此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在很此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在很大程度上缩小了发射表面。通过调节外加电大程度上缩小了发射表面。通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面。压可控制发射电流和发射表面。场发射电子枪及原理示意图场发射电子枪及原理示意图这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 （1）试样室：位于照明部分和物镜之间，它）试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载

10、试样，移动试样。的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。 （2）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会不同点同方向同相位的弹性散射束会聚聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或花样或衍射花样衍射花样；将来自试样；将来自试样同一点的不同方向同一点的不同方向的弹性散射束会聚的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组于其象平面上，构成与试样组织相对应的织相对应的显微象显微象。投射电镜的好坏，很大程度。投射电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。上取决于物镜的好坏。 物

11、镜的最短焦距可达物镜的最短焦距可达1毫米，放大倍数约为毫米，放大倍数约为300倍，最佳分辨本领可达倍，最佳分辨本领可达1埃，目前，实际的埃，目前，实际的分辨本领为分辨本领为2埃。埃。 为了减小物镜的球差和提高象的衬度，在为了减小物镜的球差和提高象的衬度，在物镜极靴进口表面和物镜后焦面上还各放一个物镜极靴进口表面和物镜后焦面上还各放一个光阑，光阑，物镜光阑物镜光阑（防止物镜污染）和（防止物镜污染）和衬度光阑衬度光阑（提高衬度）（提高衬度） 在分析电镜中，使用的皆为在分析电镜中，使用的皆为双物镜双物镜加加辅助辅助透镜透镜，试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚，试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用

12、，下物镜起成象放大作用，辅助透镜是光作用，下物镜起成象放大作用，辅助透镜是为了进一步改善场对称性而加入的。为了进一步改善场对称性而加入的。 近代高性能电镜一般都设有两近代高性能电镜一般都设有两个个中间镜中间镜，两个，两个投影镜投影镜。 三级放大成象和极低放大成象示意三级放大成象和极低放大成象示意图如下所示。图如下所示。（a）高放大率）高放大率（b）衍射）衍射（c）低放大率）低放大率物物物镜物镜衍射谱衍射谱一次象一次象中间镜二次象二次象投影镜投影镜 三次象三次象（荧光屏）（荧光屏）选区光阑选区光阑物镜关闭物镜关闭无光阑无光阑 中间镜中间镜（作物镜用）（作物镜用）投影镜投影镜第一实象第一实象（荧光

13、屏）（荧光屏） . .普查象普查象极低放大率象极低放大率象这部分由观察室和照相机构组成。这部分由观察室和照相机构组成。在分析电镜中，还有探测器和电子能在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析附件。量分析附件。3）显象部分）显象部分扫描发生仪显象管和X-Y记录仪数据处理放大器电子束扫描线圈入射光阑电子能量分析仪能量选择光阑探测器图1-14 扫描电子衍射和电子能谱分析附件示意图 为了保证真在整个通道中只与试样发为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系

14、统之内，一般真空度盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为为 10-410-7 毫米汞柱。毫米汞柱。 透射电镜需要两部分电源：透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。 近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理

15、的计算机系统。作程序控制系统和数据处理的计算机系统。磁透镜磁透镜第二节第二节 透射电子显微镜成象原理透射电子显微镜成象原理光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。而透射电镜由形貌，它无法获得物质内部的信息。而透射电镜由于于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，不同。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透射电结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构

16、。由于子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。透射电镜电子图象形成原理透射电镜电子图象形成原理1散射衬度象散射衬度象 单个原子对入射电子的散射：单个原子对入射电子的散射： 弹性散射、非弹性散射弹性散射、非弹性散射 散射衬度象成原理散射衬度象成原理 I/I0e-N/At 散射衬度象：样品特征通过对电子散射能力散射衬度象：样品特征通过对电子散射能力的不同形成的明暗差别象。的不同形成的明暗差别象。 2衍射衬度象衍射衬度象 3相位衬

17、度象相位衬度象电子的散射与衍射电子的散射与衍射 当从电子枪发射的一束电子沿一定入射方向进入当从电子枪发射的一束电子沿一定入射方向进入物质内部后，由于与物质的相互作用，使电子的物质内部后，由于与物质的相互作用，使电子的运动方向发生改变，这一过程称为物质对电子的运动方向发生改变，这一过程称为物质对电子的散射散射。在散射过程中，如果入射电子只改变运动。在散射过程中，如果入射电子只改变运动方向，而不发生能量变化，称为方向，而不发生能量变化，称为弹性散射弹性散射。如果。如果被散射的入射电子不但发生运动方向的变化，同被散射的入射电子不但发生运动方向的变化，同时还损失能量，则称为时还损失能量，则称为非弹性散

18、射非弹性散射。 由于晶体内部原子的规则排列，使得在由于晶体内部原子的规则排列，使得在某些方向某些方向可以观察到很可以观察到很强强的的衍射电子衍射电子束，束，其他方向则无衍射电子出现。其他方向则无衍射电子出现。晶体对电晶体对电子束产生的衍射过程都是弹性散射子束产生的衍射过程都是弹性散射。 原子对电子的散射原子对电子的散射 +Rn -Re(a)(b)带负电荷的电子进带负电荷的电子进入物质时受到带正入物质时受到带正电荷的原子核吸引电荷的原子核吸引而发生向内偏转。而发生向内偏转。受核外电子的库伦受核外电子的库伦排斥力作用发生向排斥力作用发生向外偏转，称为外偏转，称为卢瑟卢瑟福散射福散射。 由于电子的质

19、量与原子核相比是一个可以忽略的由于电子的质量与原子核相比是一个可以忽略的小量，在电子与原子核碰撞过程中原子核可以认小量，在电子与原子核碰撞过程中原子核可以认为是固定不动的，原子核对电子的吸引力满足距为是固定不动的，原子核对电子的吸引力满足距离平方反比定律。如果原子的原子序数为离平方反比定律。如果原子的原子序数为Z,核电核电荷荷Ze，电子的电荷，电子的电荷-e，势能为，势能为 RZeV2散射角散射角的大小由入射电子与核的距离的大小由入射电子与核的距离Rn决定。决定。在半径为在半径为Rn的散射截面内，电子的散射角大于的散射截面内，电子的散射角大于,有关系式有关系式 222ZeRmuctgn22ct

20、g221mueV VZeRn很小时，很小时， 利用利用核外电子对入射电子的散射则为核外电子对入射电子的散射则为 VeRe核外电子对入射电子的散射主要是非弹性的，每核外电子对入射电子的散射主要是非弹性的，每次散射的能量损失一般只有几个电子伏特，入射次散射的能量损失一般只有几个电子伏特，入射电子束方向的改变也不大。电子束方向的改变也不大。 简化得简化得原子核对电子的散射可分为弹性和非弹性两类，原子核对电子的散射可分为弹性和非弹性两类，其中其中弹性散射是电子衍射的基础弹性散射是电子衍射的基础。 非弹性散射与弹性散射的比值由原子序数非弹性散射与弹性散射的比值由原子序数Z决定，决定，即电子在物质中的非弹

21、性散射部分仅为弹性部分即电子在物质中的非弹性散射部分仅为弹性部分的的1/Z，这是因为原子核内电荷集中，具有较大，这是因为原子核内电荷集中，具有较大的散射能力。原子序数愈大的原子，非弹性散射的散射能力。原子序数愈大的原子，非弹性散射的比列愈小。的比列愈小。 3 透射电镜样品制备透射电镜样品制备 1陶瓷原料样品陶瓷原料样品 支持膜支持膜 塑料支持膜塑料支持膜 塑料塑料碳支持膜碳支持膜 碳支持膜碳支持膜 粉末样品的分散方法粉末样品的分散方法 超声波振荡法、喷雾法、悬浮液法。超声波振荡法、喷雾法、悬浮液法。 2陶瓷制品陶瓷制品 复型复型 (1) 一级复型一级复型 (2) 二级复型二级复型 （3）衬度的

22、提高）衬度的提高 超薄切片与直接薄膜样品超薄切片与直接薄膜样品 萃取复型萃取复型4 电子衍射及结构分析电子衍射及结构分析电子衍射与电子衍射与X射线衍射的基本原理上完全一样的，射线衍射的基本原理上完全一样的，两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似，电子衍射与射线衍射相比的突出特点大致相似，电子衍射与射线衍射相比的突出特点为：为： 在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来；结合起来； 物质对电子的散射更强，约为物质对电子的散射更强，约为X射线的一百射线的一百万倍，特别适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构万

23、倍，特别适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构的研究，且衍射强度大，所需时间短，只需几秒的研究，且衍射强度大，所需时间短，只需几秒钟。钟。 1电子衍射基本公式电子衍射基本公式 Rd=L =K 2有效相机常数有效相机常数K的标定的标定 3单晶衍射花样的分析单晶衍射花样的分析典型电子衍射图典型电子衍射图（a）非晶）非晶（b）单晶）单晶（c）多晶）多晶（d）会聚束）会聚束第五节第五节 TEM的典型应用及其它功能简介的典型应用及其它功能简介v一、一、TEM的典型应用的典型应用v1.形貌观察形貌观察 晶粒晶粒(颗粒颗粒)形状，形态，大小，分布等形状，形态，大小，分布等v2.晶体缺陷分析晶体缺陷分析 线缺陷：位

24、错（刃型位错和螺型位错）线缺陷：位错（刃型位错和螺型位错） 面缺陷：层错面缺陷：层错 体缺陷：包裹体体缺陷：包裹体 表面、界面（晶界、粒界）等表面、界面（晶界、粒界）等v3.组织观察组织观察 晶粒分布、相互之间的关系，杂质相的分布、与晶粒分布、相互之间的关系，杂质相的分布、与主晶相的关系等主晶相的关系等v4.晶体结构分析、物相鉴定（电子衍射）晶体结构分析、物相鉴定（电子衍射）v5.晶体取向分析（电子衍射）晶体取向分析（电子衍射）高岭石高岭石蒙脱石蒙脱石纤蛇纹石纤蛇纹石叶蛇纹石叶蛇纹石偏离参量偏离参量s对位错线像宽的影响对位错线像宽的影响（a）明场像，）明场像，s 0；（；（b）明场像，）明场像

25、，s略大于零；略大于零；（c）g/3g弱束暗场像弱束暗场像倾斜于样品膜的位错倾斜于样品膜的位错（a）锯齿形位错线像，偏离参量）锯齿形位错线像，偏离参量s0 （b）略增大偏离参量后的位错线像）略增大偏离参量后的位错线像位错位错Burgers矢量的测定矢量的测定（a）近似似相互垂直排列的位错构成的位错网，明场像）近似似相互垂直排列的位错构成的位错网，明场像（b） ，暗场像，暗场像 （c） ，暗场像，暗场像（d） ，暗场像，暗场像 （e） ，暗场像，暗场像204g113g200g111g不锈钢中的网形位错不锈钢中的网形位错长石中的位错长石中的位错(a)层错面位置及衬度示意图层错面位置及衬度示意图(b

26、)层错明场像层错明场像(BF)及暗场像及暗场像(DF)层错的衬度特征层错的衬度特征晶粒（晶粒（1）与周围）与周围4个晶粒（个晶粒（2、3、4、5）间晶粒边界的衍衬像）间晶粒边界的衍衬像 NiAl（7）合金中的析出相）合金中的析出相（a）明场像，）明场像，g=220 （b）中心暗场像，）中心暗场像，g=110（c）SADP（选区衍射谱），（选区衍射谱），B/ （c）SADP，B/010101 （c）SADP，B/010101二、二、 TEM的其它功能简介的其它功能简介v原位观察，会聚束衍射分析，高分辨电子显微术。原位观察，会聚束衍射分析，高分辨电子显微术。v1原位观察原位观察 利用相应的样品台，

27、在利用相应的样品台，在TEM中可进行中可进行原位实验原位实验(in situ experiments)。 如：利用如：利用加热台加热台加热样品观察其相变过程加热样品观察其相变过程 利用利用应变台应变台拉伸样品观察其形变和断裂过程拉伸样品观察其形变和断裂过程250加热时加热时Ge/Ag/Ge层反应前端的高分辨原位观察层反应前端的高分辨原位观察（a）（d）每两幅照片间的时间间隔为）每两幅照片间的时间间隔为8s在透射电镜电子束照射下，在透射电镜电子束照射下，ZrO2（2Y）陶瓷）陶瓷m片在片在t晶粒中的形核晶粒中的形核和长大过程的原位观察和长大过程的原位观察相对于照片（相对于照片（a）各照片对应的电

28、）各照片对应的电子束照射时间分别为：子束照射时间分别为：（a）t=0s；（；（b）t=10s；（；（c）t=60s；（；（d）t=140s；（；（e）t=350s；（；（f）t=1200sTiAl合金合金 相中孪生过程的原位拉伸观察相中孪生过程的原位拉伸观察从（从（a）到（）到（b）到（）到（c）应变量逐渐增大）应变量逐渐增大2会聚束衍射分析会聚束衍射分析v会聚束电子衍射会聚束电子衍射(CBED)是电子显微镜中最早实现的电子是电子显微镜中最早实现的电子衍射方式衍射方式(Kossel和和Mollenstedt，1939)，远早于前面所讲，远早于前面所讲的选区电子衍射的选区电子衍射(Lepoole

29、，1947)。v但是，由于仪器方面的原因，在较长的一段时间内这一技但是，由于仪器方面的原因，在较长的一段时间内这一技术未得到应有的发展。术未得到应有的发展。v选区电子衍射有两个严重的局限性选区电子衍射有两个严重的局限性：v由于选区误差，当所选区域直径由于选区误差，当所选区域直径0.5 m时，对所得衍时，对所得衍射谱的分析必须非常谨慎，衍射花样可能包含了选区以外射谱的分析必须非常谨慎，衍射花样可能包含了选区以外的物质的信息，即的物质的信息，即难以实现甚至不能实现对小尺度晶体结难以实现甚至不能实现对小尺度晶体结构特征的分析构特征的分析；v由于薄样品使布拉格条件放宽，由于薄样品使布拉格条件放宽，选区衍射谱仅给出很不选区衍射谱仅给出很不精确的二维晶体学信息精确的二维晶体学信息。v会聚束电子衍射技术克服了以上两个局限性，在许多方面会聚束电子衍射技术克服了以上两个局限性，在许多方面有其独特的优势，如有其独特的优势，如测定样品薄膜厚度测定样品薄膜厚度、微区的晶体学取微区的晶体学取向向、点阵常数点阵