使用jade5进行平均晶粒度的测定ppt课件

1、Part 5 平均晶粒度的测定-Kasberg 5.1 简介 固体物质通常以小颗粒形状存在、而这些小颗粒往往由许多细小的单晶体聚集而成。这些小单晶称为物质的一次聚集态、小颗粒那么称为二次聚集态，平均晶粒度就是指的一次聚集态晶粒的大小。 利用晶粒对X射线衍射峰的宽化影响，我们可以大致估算晶粒的平均大小。当然，由于仪器误差的存在，晶粒大小超越50nm时就会产生明显的误差，超越100nm那么根本上不能用这种方法计算。5.2 5.2 晶粒宽化效应：晶粒宽化效应：理想化情况：无散射、背景可忽略，仪器精度足够高延续扫描时步长理想化情况：无散射、背景可忽略，仪器精度足够高延续扫描时步长能到达极小，无能到达极

2、小，无K2K2射线衍射，晶粒半径射线衍射，晶粒半径D D趋向于无穷大，这个时候趋向于无穷大，这个时候 ，X X射线的衍射图样就应该跟射线的衍射图样就应该跟ICDDICDD给出的给出的PDFPDF规范谱线卡一样。然而实践谱规范谱线卡一样。然而实践谱图却是由一个个峰形组成。人们在实验过程中发现，研磨到一定程度的图却是由一个个峰形组成。人们在实验过程中发现，研磨到一定程度的样品的射峰变宽样品的射峰变宽5.3衍射峰宽化的缘由衍射峰宽化的缘由衍射峰的宽化由两部分缘由呵斥的衍射峰的宽化由两部分缘由呵斥的由仪器和实验条件呵斥的缘由：仪器的单色性、狭缝系统、试样外形、由仪器和实验条件呵斥的缘由：仪器的单色性、

3、狭缝系统、试样外形、试样穿透性、样品和仪器系统的散射拉曼散射、热漫散射、等等试样穿透性、样品和仪器系统的散射拉曼散射、热漫散射、等等称之为仪器宽化。仪器宽化呵斥的衍射线宽化随称之为仪器宽化。仪器宽化呵斥的衍射线宽化随2theta增大而增大，增大而增大，是是2theta的平滑函数，可以经过标样测得。的平滑函数，可以经过标样测得。晶体构造呵斥的缘由：从下面的衍射实际讨论可知，晶粒尺寸越大，晶体构造呵斥的缘由：从下面的衍射实际讨论可知，晶粒尺寸越大，相关衍射的区域越大、衍射峰宽就越小。晶粒尺寸呵斥的峰展宽称之相关衍射的区域越大、衍射峰宽就越小。晶粒尺寸呵斥的峰展宽称之为晶粒宽化。另外晶体假设有缺陷，

4、使得晶粒内部产生内应力，从而为晶粒宽化。另外晶体假设有缺陷，使得晶粒内部产生内应力，从而导致不同位置的衍射峰在同一位置叠加，这部分宽化称为应力宽化。导致不同位置的衍射峰在同一位置叠加，这部分宽化称为应力宽化。相对于仪器宽化和晶粒宽化，应力宽化普通可忽略。故在计算时，普相对于仪器宽化和晶粒宽化，应力宽化普通可忽略。故在计算时，普通扣除仪器宽化之后既可以直接利用晶粒宽化计算平均晶粒度。通扣除仪器宽化之后既可以直接利用晶粒宽化计算平均晶粒度。入射角为入射角为Bragg角角时时光程差光程差Dn=(n-1)K出射射线：出射射线：B1C1：A=A0*cos(t+)B2C2：A=A0*cos(t+K)B3C

5、3：A=A0*cos(t+2*K)B4C4：A=A0*cos(t+3*K)BnCn：A=A0*cos(t+(n-1)*K)初相位一样，是一组完全相关波，衍射加强初相位一样，是一组完全相关波，衍射加强当入射角略微有些偏移，为当入射角略微有些偏移，为 + 时时光程差光程差Dn=(n-1)K+ (n-1)出射射线：出射射线：B1C1：A=A0*cos(t+)B2C2：A=A0*cos(t+K +)B3C3：A=A0*cos(t+2*K +2)B4C4：A=A0*cos(t+3*K +3)BnCn：A=A0*cos(t+(n-1)*K +(n-1)虽然各出射线初相位不同，但假设虽然各出射线初相位不同，

6、但假设 n为无穷为无穷大，那么大，那么B1C1总会与总会与BxCx相消，也就是说，相消，也就是说，总会存在射线总会存在射线BxCx, 使得使得 (x-1) =/2 。 从而当晶粒足够大时，不会出现晶粒宽化。从而当晶粒足够大时，不会出现晶粒宽化。 5.4 平板晶体模型推断晶粒平板晶体模型推断晶粒导致衍射峰宽化过程导致衍射峰宽化过程普通来说，晶粒尺寸普通来说，晶粒尺寸100nm时，各出射射线根本上都可以叠加后相时，各出射射线根本上都可以叠加后相消，不会导致晶粒宽化。消，不会导致晶粒宽化。晶粒比较小时，出射射线叠加后不能抵消，在晶粒比较小时，出射射线叠加后不能抵消，在 处都会出现相关处都会出现相关加

7、强的点，使得峰形展宽。加强的点，使得峰形展宽。B1C1BnCn叠加后得到的动摇方程可以表示为：叠加后得到的动摇方程可以表示为：衍射光的强度衍射光的强度I与振幅的平方成正比，上式平方后取极限情况与振幅的平方成正比，上式平方后取极限情况0时，时，得到峰高值得到峰高值Im 峰形最高点的衍射强度。利用半峰高处峰形最高点的衍射强度。利用半峰高处 I1/2 /Im=1/2 将上式代入，可解得将上式代入，可解得1/2=1.40 / ( 2ndCos )=FWHM/4其中其中nd就是晶粒的半径就是晶粒的半径Dhkl这样就得到了这样就得到了Scherrer公式：公式： l Scherrer公式中公式中FWHM表示扣除了仪器宽化值后的半高宽，仪器宽化值可由表示扣除了仪器宽化值后的半高宽，仪器宽化值可由仪器宽化曲线