最新水检验规程2011.10.23修订完成

1、 ZL.Z-01-020-001自来水、原水1范围本规程规定了自来水、各生产部原水的检测方法。2 引用标准生活饮用水质标准GB5749-2006，GB/T5750.4-2006。3 技术指标工艺水、自来水的技术指标见表1。表1 工艺水、自来水的技术指标见表1 项目自来水指标原水指标色度（度）色度不超过15度，并不得呈现其他异色色度不超过15度，并不得呈现其他异色浑浊度（NTU）不超过1NTU，特殊情况不超过3NTU不超过1NTU，特殊情况不超过3NTU。臭和味无异臭、异味无异臭、异味pH值 6.58.56.58.5铜（mg/L） 1.01.0总硬度（以碳酸钙计mg/L） 450450砷（mg/

2、L） 0.01 0.01铁（mg/L） 0.30.3硫酸盐（mg/L） 250250氯化物（mg/L） 250250肉眼可见物无无总大肠菌群(MPN/100mL)30/菌落总数(CFU/mL) 100 1000余氯（mg/L） 0.05/4 取样程序4.1 取样容器4.1.1 洁净干燥的聚乙烯塑料桶：5L。4.1.2 经湿热灭菌的具塞三角烧瓶：500mL。4.2 原水4.2.1 用规定的取样容器从贮水池内随机取水3000mL5000mL，盖紧盖子。4.2.2 检测频率：1次/月。 1 ZL.Z-01-020-0014.3 自来水：4.3.1 到各分厂自来水进水口取样，取样时应将水排放5分钟后，

3、再分别取水样500mL、5000mL，盖紧盖子，立即带回化验室进行检测。4.3.2 检测频率：1次/月。5. 检验方法5.1 色度5.1.1 原理用氯铂酸钾和氯化钴配成铂-钴标准溶液，同时规定1 mg/L铂以(PtCl6)2-形式存在所具有的颜色作为1 个色度单位,称为1度。 即使轻微的浑浊度也干扰测定，浑浊水样测定时需先离心使之清澈，再用目视法比色测定水样的色度。5.1.2 试剂 本方法使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 铂-钴标准溶液：1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）和1.000g干燥的氯化钴（CoCl2·6H2O），溶于100mL纯水中，加入100mL盐酸（20=1.

4、19g/mL，用纯水定容至1000mL。此标准溶液的色度为500度。5.1.3 仪器设备一般实验室仪器以及5.1.3.1 成套高型具塞比色管：50mL。5.1.3.2 离心机。5.1.4 检验步骤：5.1.4.1 取50mL透明的水样于比色管中,如水样色度过高,可少取水样, 加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。5.1.4.2 另取比色管11支,分别加入铂-钴标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50 mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL、4.50mL及5.00mL,加入纯水至刻度,摇匀；配制成色度为0度、5度、10度、15度、 20度、25度、

5、30度、35度、40度、45度及50度的标准色列,密闭保存。5.1.4.3 将水样与铂-钴标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。5.1.5 结果的表述原水的色度按式（1）计算： C= V1 / V × 500（1）式中： C水样的色度，度；V水样体积， mL；V1相当于铂-钴标准溶液用量, mL。5.2 浑浊度 5.2.1 原理 在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合成为一种白色的高分子聚合物，可用来作为浑浊度标准，用目视比浊法测定水样的浑浊度。5.2.2 仪器设备2 ZL.Z-01-020-001一般实验室仪器以及5.2.2.1 成套高型50mL具塞比

6、色管,玻璃质量及直径均需一致。5.2.2.2 容量瓶：100mL.5.2.2.3 移液管：5mL。5.2.2.4 天平：感量0.001g。5.2.3 试剂 本方法使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。5.2.3.1 纯水：取蒸馏水经0.2um膜滤器过滤。5.2.3.2 硫酸肼溶液（10g/L）：称取硫酸肼（又名硫酸联氨）1.000 g容于少量纯水后定容于100mL容量瓶中。注意：硫酸肼具有致癌毒性，避免吸入、摄入或与皮肤接触！5.2.3.3 环六甲基四胺溶液（100g/L）：称取环六甲基四胺10.00g溶于少量纯水后定容于100mL容量瓶中。5.2.3.4 福尔马肼标准混悬液：分别吸取硫酸肼溶

7、液5.00mL、环六甲基四胺溶液5.00mL于100mL容瓶中混匀，在25±3下放置24小时后，加纯水定容。此标准混悬液浑浊度为400NTU，有效期为1个月。5.2.4 检验步骤 5.2.4.1 取浑浊度400NTU的标准贮备液0 mL,0.25 mL ，0.50 mL,0.75 mL 、1.0mL ，1.25mL、2.50 mL、3.75 mL 、5.00 mL,置50mL比色管中,加纯水至刻度,摇匀后即得浑浊度为0NTU、2NTU、4NTU、6NTU、 8NTU、10NTU、20NTU、30NTU、40NTU的标准混悬液。 5.2.5.2 取50mL水样摇匀, 置与同样规格的50

8、mL比色管中，与浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后，由管的侧面观察，进行比较。当水样的浑浊度超过40 度时，可用纯水稀释后测定。 5.2.6 计算： 浑浊度结果可于测定时直接比较读取,乘以稀释倍数.不同浑浊度范围的读数精度要求见表2。表2 不同浑浊度范围的读数精度要求浑浊度范围（NTU）21010100100400400700700读数精度（NTU）1510501005.3 臭和味 5.3.1 原水样的臭和味取100mL水样,置于250mL锥形瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味, 用适当文字描述,并按表3记录其强度。与此同时，取少量水放入口中，不要咽下去，品尝水的味道，加以描述，并按六级记录其强度，

9、见表2。注：等级原水的水味检定只适用于对人体健康无害的水样。5.3.2 原水煮沸后的臭和味将上述锥形瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下锥形瓶，稍冷后按上法嗅气和尝味，用适当文字描述其性质，并按表3记录其强度。表3 臭和味的强度等级 3 ZL.Z-01-020-001等 级强 度说 明0无无任何臭和味1微弱一般饮用者甚难察觉,但嗅、味敏感者可以察觉2弱一般饮用者刚能察觉3明显能明显察觉4强有很显著的臭味5很强有强烈的恶臭或异味注：必要时可用活性炭处理过的纯水作为无臭对照水。5.4 PH值 ：玻璃电极法 5.4.1 原理参比电极的电位是恒定的，指示电极的电位随溶液的酸碱度不同而改变，通过测量两电极间

10、电位差来测定溶液的pH值。5.4.2 仪器： PH320计。 5.4.3 检验步骤： 5.4.3.1 玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上5.4.3.2 用PH标准缓冲溶液4.00和9.18检查仪器和电极必须正常。 5.4.3.3 测定时用接近于水样pH的标准缓冲溶液校正仪器刻度。 5.4.3.4 用洗瓶以纯水缓缓淋洗电极数次，再以水样淋洗68次， 然后插入水样中，1min后直接从仪器上读出pH值。 注：甘汞电极内为氯化钾的饱和溶液，当室温升高后，溶液可能由饱和状态变为不饱和状态，故应保持一定量氯化钾晶体。 5.5 铜 ：原子吸收分光光度法 5.6 总硬度 ：乙二胺四乙酸二钠滴定法 5.

11、6.1 原理：指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色螯合物，乙二胺四乙酸二钠 (Na2EDTA)在PH为10的条件下先与水中的钙离子，再与镁离子生成无色可溶性螯合物。用Na2EDTA滴定钙、镁离子至终点时,钙、镁离子全部与Na2EDTA螯合而使铬黑T游离,溶液即由紫红色变为蓝色。 5.6.2 仪器设备 一般实验室仪器以及5.6.2.1 150mL三角瓶；5.6.2.2 10或25mL滴定管。5.6.3 试剂本方法使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。5.6.3.1 盐酸羟胺溶液:10g/L；5.6.3.2 硫化钠溶液：50g/L；5.6.3.3 缓冲溶液：pH=10；5.6.3.4 EDTA标准

12、溶液: 0.01mol/L 4 ZL.Z-01-020-0015.6.3.5 铬黑T指示剂：称取0.5 g用无水乙醇溶解，并稀释至100mL，放置在冰箱内，可稳定1个月。5.6.4 检验步骤： 吸取50.0mL水样(若硬度过高,可少取水样用纯水稀释至50mL。若硬度过低,可取100mL)置于150mL三角瓶中。加入12mL缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂(或一小勺固体指示剂),立即用EDTA标准溶液滴定，充分振摇， 至溶液由紫红色变为蓝色,即表示到达终点。 注1：若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样, 加0.5mL盐酸羟胺溶液及1mL硫化钠溶液再行滴定。注2：水样中的钙、镁

13、及重碳酸盐含量过多时,需预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，影响滴定反应的进行。注3：水样中含悬浮性或胶体有机物影响终点的观察，可预先将水样蒸干于550度灰化，然后用纯水溶解残渣后进行滴定。 5.6.5 结果的表述 硬度以CaCO3计（mg/L）按式（2）计算：（2）式中： V1滴定消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL； V0空白滴定所消耗Na2EDTA标准溶液的体积, mL； c Na2EDTA标准溶液的浓度，mol/L； V 水样体积，mL；100.09碳酸钙的摩尔质量，g/mol。5.7 砷 砷的测定可采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法或砷斑法。前法具有较好的准确度

14、和精密度。后法比较简便，是一种半定量分析方法。5.7.1 砷斑法：5.7.2 原理锌与酸作用产生新生态氢，在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰。于溴化汞试纸上生成黄棕色斑点。比较砷斑颜色的深浅定量。 5.7.3 仪器一般实验室仪器及5.7.3.1 砷化氢发生瓶；5.7.3.2 测砷管。5.7.4 试剂本方法使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。5.7.4.1 无砷锌粒：分析纯； 5.7.4.2 溴化汞试纸（50gL）：称取5g溴化汞，溶于100mL乙醇（CH3CH2OH）,将已剪好的无灰滤纸放入该溶液中泡1小时

15、，取出于暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。 5.7.4.3 硫酸溶液（1+1）； 5 ZL.Z-01-020-0015.7.4.4 碘化钾(KI)溶液（150 gL）：称取15克碘化钾溶于己于100mL水中混匀，保存于密闭的棕色瓶； 5.7.4.5 氯化亚锡(SnCL2·2H2O)盐酸溶液（400 gL）：称取40克氯化亚锡，溶于40mL盐酸溶液中用水稀释至100mL； 5.7.4.6 乙酸铅Pb(CH3COO)2·3H2O棉球：将脱脂棉用100g/L乙酸铅溶液浸湿，2小时后取出，自然干燥后于磨口瓶中密闭保存。5.7.4.7 砷（As2O3）标准溶液: 1mL=1µ

16、gL。5.7.5 检验步骤 5.7.5.1 取50mL水样，置于砷化氢发生瓶内。 另取砷化氢发生瓶7个，分别加入标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00及 5.00mL，各加纯水至50mL。 向水样和标准溶液瓶中各加4mL 1+1硫酸溶液、5mL碘化钾溶液及1mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。 5.7.5.2 将乙酸铅棉球装入测砷管中，并将溴化汞试纸夹紧于测砷管上部磨口之间。注意试纸必须夹紧，并对准孔径位置。5.7.5.3 向砷化氢发生瓶中加入5g无砷锌粒，迅速插上测砷管并塞紧。在室温放置1h，取出溴化汞试纸， 将水样的试纸斑点颜色与标准色斑比较。5.7.6 结果的表

17、述水样中砷（As）的浓度（mgL）按式（3）计算： CM/V(3) 式中：C水样中砷（As）的浓度，mgL；M相当于砷标准色斑的含量，g；V水样体积，mL。5.8 铁 ：二氮杂菲分光光度法 5.8.1 原理在PH 39的条件下，低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液PH为2.93.5,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。 水样过滤后，不加盐酸羟胺，可测得溶解性低价铁含量。水样过滤后，加盐酸和盐酸羟胺，测定结果为溶解性总铁的含量

18、。水样先经加盐酸煮沸,使难溶性铁的化合物溶解，经盐酸羟胺处理后，测得结果为总铁含量。5.8.2 仪器一般实验室仪器及5.8.2.1 150mL三角瓶。5.8.2.2 50mL具塞比色管。5.8.2.3 分光光度计。注意：所有玻璃器皿使用前均需用稀硝酸浸泡除铁。5.8.3 试剂 本方法使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 5.8.3.1 盐酸溶液:1+1; 5.8.3.2 盐酸羟胺溶液:100g/l; 6 ZL.Z-01-020-0015.8.3.3 乙酸铵缓冲液:PH=4.2; 5.8.3.4 二氮杂菲溶液:1.0g/L; 5.8.3.5 铁标准溶液： 100µg/mL。称取0.7

19、022g硫酸亚铁铵,溶解于少量纯水中,加3mL浓盐酸, 移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; 5.8.3.6 铁标准溶液：10.0µg /mL。吸取铁标准溶液（100µg /mL）10.0mL于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此溶液使用时现配。5.8.4 操作步骤量取50.0mL振摇混匀的水样(含铁量超过50g时，可取适量水样加纯水稀释至50.0mL)于150mL三角瓶中。另取100mL三角瓶8个,分别加入铁标准溶液0 mL,、,0.25 mL,、0.50 mL,、1.00 mL,、2.00 mL,、3.00 mL,、4.00 mL,、5.00mL,各加纯

20、水至50mL。向水样及标准系列三角瓶中各加4mL盐酸溶液和1mL 盐酸羟胺溶液,小火煮沸至约剩30mL， 冷却至室温后移入50mL比色管中。 向水样及标准系列比色管中各加2mL二氮杂菲溶液，混匀后再加10.0mL乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50mL刻度,混匀，放置1015min。于510nm波长下，用2cm比色皿,以纯水为参比，测定样品和标准系列溶液的吸光度。绘制校准曲线,从曲线上查出样品中铁的含量。注意：乙酸铵缓冲溶液中可能含有微量的铁，所以加入量要准确一致。 5.8.5 结果的表述水样中总铁(Fe)的浓度（mgL）按式（4）计算： C M / V(4)式中: C水样中总铁(Fe)的浓度，mg

21、/L；M从校准曲线上查得的样品管中铁的含量，g；V水样体积，mL。 5.9 硫酸盐：硫酸钡重量法 5.9.1 原理硫酸盐和氯化钡在强酸性溶液中生成白色硫酸钡沉淀，经陈化后过滤，洗涤沉淀至滤液不含氯离子，烧至恒重，根据硫酸钡质量计算硫酸盐的质量浓度。 5.9.2 仪器 一般实验室仪器以及5.9.2.1 高温炉5.9.2.2 瓷坩埚，25mL。 5.9.3 试剂 本方法使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 5.9.3.1 盐酸，11。5.9.3.2 氯化钡溶液，50gL：将50g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。贮存在玻璃或聚乙烯

22、瓶中。5.9.3.3 甲基红指示剂溶液，1gL：将0.1g甲基红钠盐74mL氢氧化钠溶液溶解在水中，并稀释到100mL。5.9.3.4 硝酸银溶液17.0gL：将4.25g硝酸银溶解于80mL水中，加0.25mL浓硝酸，稀释至250mL，贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。5.9.4 操作步骤 总阳离子浓度大于250mg/L或总重金属离子浓度大于10mg/L时，就应用阳离子树脂交换柱除去水样中的阳离子。准确量取200mL500mL水样（其中约含硫酸盐550mg，不应超过100mg/L），置于烧杯内。加入几滴甲基红指示剂，加盐酸使水样呈酸性，浓缩至50mL左右（水样在浓缩前酸化，可防止碳酸钡7

23、 ZL.Z-01-020-001和磷酸钡沉淀。碳酸盐在酸化加热时分解为二氧化碳，磷酸钡在酸性下溶解。）将水样过滤，除去悬浮物及二氧化硅。用盐酸酸化过的蒸馏水冲洗滤纸及沉淀，收集过滤后的水样于烧杯中。（当水样中只有少量不溶性二氧化硅时，经简单过滤即可除去。当二氧化硅浓度超过25mg/L时将干扰测定。硅酸盐可与钡离子产生硅酸钡(BaSiO3)白色沉淀，在酸性时也形成H2SiO3胶状沉淀。如遇此种水样，应将水样于蒸发皿中蒸干，并加1mL盐酸，使充分接触后继续蒸干，再放入180烘箱中烘干。加入2mL盐酸及热水,过滤， 用少量热水反复洗涤不溶性二氧化硅滤渣。将滤液与洗液合并后测定硫酸盐）。在水样浓缩液中

24、，缓缓加入氯化钡溶液并不断搅拌，以防止溶液局部浓度太高，而使沉淀生成过快，造成包藏其它杂质引起误差。搅拌均匀，直到所有的硫酸盐都生成硫酸钡沉淀为止，再多加2mL氯化钡溶液。将烧杯放在8090的水浴锅内，盖上表面皿，加热2h以陈化沉淀。取下烧杯，在沉淀中加入少量无灰滤纸浆，用慢速定量滤纸过滤。并用约50纯水冲洗滤纸和沉淀，直至向滤液中滴加硝酸银溶液不发生浑浊为止。取下滤纸，小心地包好沉淀，放入烘箱内110烘干。将包有沉淀的滤纸放入已恒重的坩埚内，在电炉上缓缓加热使之炭化。将坩埚移入高温炉内，加热烧灼至800约30min。稍冷后，将坩埚放入干燥器内冷却，重复操作直至恒重。 注：沉淀陈化过程在809

25、0水浴锅上进行，其目的是：a.在热溶液中可形成晶状沉淀； b.可减少吸附作用使沉淀更为纯净；c.在此温度下放置2h以上可使结晶变大，易于过滤洗涤。 5.9.5 结果的表述 水样中硫酸盐（SO42-）的浓度按式（5）计算（5）式中：C 水样中硫酸盐（SO42-）浓度，mg/L；M 硫酸钡重量，mg；V 水样体积，mL； 0.4116硫酸钡换算为硫酸盐的系数。 5.10 氯化物：硝酸银滴定法 5.10.1 原理硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。5.10.2 仪器 一般实验室仪器以及5.10.2.1 锥形瓶250mL

26、；5.10.2.2 酸式滴定管25mL(棕色)；5.10.2.3 移液管50mL和25mL。5.10.3 试剂 本方法使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。5.10.3.1 高锰酸钾5.10.3.2 过氧化氢(H2O2)(30%)5.10.3.3 乙醇 (95%)5.10.3.4 硫酸溶液 c(1/2H2SO4)= 0.05mol/L 8 ZL.Z-01-020-0015.10.3.5 氢氧化钠溶液 c(NaOH) = 0.05mol/L 5.10.3.6 氢氧化铝悬浮液： 溶解125g硫酸铝钾KAl(SO4)2.12H2O于1升的蒸馏水中，加热至60摄氏度，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水

27、使氢氧化铝沉淀完全。弃去上层清液，反复洗涤沉淀物，直到洗涤液不含氯离子为止。用水稀释至约300mL，用前应摇匀。5.10.3.7 氯化钠标准工作液C(NaC)=l0.014mol/L：称取氯化钠（700灼烧1小时）8.2420g溶于1000mL纯水中。准确移取此溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀。5.10.3.8 硝酸银标准溶液c（AgNO3）=0.014mol/L：称取2.4g硝酸银溶于1000mL水中，贮于棕色瓶内。  5.10.3.9 铬酸钾溶液（50 g/L）：称取5g铬酸钾溶于少量纯水中，滴加硝酸银标准溶液至生成红色不褪色为止，静置24小时后过滤，滤液

28、稀释至100mL。5.10.4 操作步骤 5.10.4.1 水样的预处理 1）如水样带有颜色，则取150mL水样，置于250mL三角瓶内。 加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡均匀，过滤，弃去最初滤下的20mL。 2）如水样含有亚硫酸盐和硫化物，则加氢氧化钠溶液，将水样调节至中性或弱碱性，加入1mL 30过氧化氢，搅拌均匀。 3）对耗氧量大于15mg/L的水样，加入少量的高锰酸钾晶体，煮沸，然后加入数滴乙醇还原多余的高锰酸钾，过滤。 5.10.4.2 测定取50mL原水样或经过处理的水样，（若氯化物含量高可取适量水样，用纯水稀释至50mL ），置于瓷蒸发皿内，另取一瓷蒸发皿加入50mL纯水。分别加入

29、2滴酚酞指示剂，用0.05mol/L硫酸溶液或0.05mol/L氢氧化钠溶液，调节至溶液的红色刚变为无色。再各加1mL铬酸钾溶液，用c(AgNO3)=0.01400mol/L的硝酸银标准溶液进行滴定（1.00mL硝酸银标准溶液相当于氯化物0.500mg），滴定同时用玻璃棒不停搅拌，直至产生桔黄色为止。 注1：本方法不能在酸性溶液中进行滴定，因为在酸性溶液中不能形成铬酸银沉淀；本方法也不能在碱性溶液中进行，因为银离子将形成氧化银沉淀。注2：铬酸钾在溶液中的浓度将影响终点的到达时间。理想的条件是在终点时，溶液中CrO42-的浓度为1.3×10-2mol/L。但由于铬酸钾的颜色较深使滴定终

30、点不易观察。因而实际上在50mL滴定溶液中加入1mL 5铬酸钾溶液使CrO42-的浓度为5.1×10-3mol/L即可。5.10.5 结果的表述水样中氯化物（Cl-）的浓度按式（6）计算： （6）式中：C水样中氯化物（Cl-）浓度，mg/L；V1 纯水空白消耗硝酸银标准溶液量，mL ；V2 水样消耗硝酸银标准溶液量，mL；V3 水样体积，mL。 5.11 肉眼可见物 9 ZL.Z-01-020-001原理将水样摇匀，在光线明亮处迎光直接观察，记录所观察到的肉眼可见物。 5.12 大肠菌群、菌落总数执行微生物检验规程YG Z-02-002。 5.13 余氯 ：四甲基联苯胺比色法5.13

31、.1 原理 在PH值小于2的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，本方法可用重铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准。5.13.2 仪器：成套具塞比色管，50mL。5.13.3 试剂：5.13.3.1 盐酸溶液1+4。5.13.3.2 氯化钾-盐酸缓冲液(PH2.2):称取3.7 g经100-110干燥至恒重的氯化钾用纯水溶解，再加0.56 mL的浓盐酸，加纯水稀释至1000mL。5.13.3.3 重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g经120干燥至恒重的重铬酸钾及0.4650g经120干燥至恒重的铬酸钾,溶于磷酸盐缓冲液中,并定容至1000mL。此溶液所产生

32、的颜色相当于1mg/L余氯与四甲基联苯胺所产生的颜色。5.13.3.4 EDTA溶液：20g/L；5.13.3.5 四甲基联苯胺溶液（0.3g/L）：称取0.3g四甲基联苯胺用100 mL盐酸溶液（0.1mol/L）分批加入，并使试剂溶解，储存于棕色瓶中，在常温下可保存6个月；5.13.3.6 永久性余氯标准比色管的配制（0.005 mg/L1.0mg/L）:按表4所列数量,吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液,分别注入50mL刻度具塞比色管中,用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50mL刻度.避免日光照射,可保存6个月。 表4 0.005 mg/L1.0mg/L永久性余氯标准比色溶液的配制余氯（mg/L）重铬酸

33、钾-铬酸钾溶液（mL）余氯（mg/L）重铬酸钾-铬酸钾溶液（mL）0.0050.250.4020.00.010.50.5025.00.031.50.6030.00.052.50.7035.00.105.00.8040.00.2010.00.9045.00.3015.01.0060.05.13.4 测定步骤取与（5.13.3.6）的同型比色管,先放入2.5mL四甲基联苯胺溶液,再加入澄清水样至50.0mL,混合后立即比色，所得结果即为游离余氯。放置10min使之产生最高色度,再进行比色,则所得结果为水样的总余氯，总余氯减去游离余氯等于化合余氯。注1：PH值大于7的水样可先用盐酸溶液调节PH值为4

34、再进行测定。注2：水样中铁离子大于0.12 mg/L时，可在50mL水样中加12滴EDTA溶液，以消除干扰。注3：水样的温度低于20时，应先将水样管放入温水浴中，使温度提高到25-30。注4：测定时如显浅蓝色，说明显色液酸度偏低，可多加1mL试剂就出现正常颜色；测定时如显桔色，说明余氯含量过高，可改用余氯1.010.0mg/L的标准系列，并加1mL试剂。 10 ZL.Z-01-020-002工艺水1 取样程序1.1 到工艺水用水点取样，取样时应将水排放5分钟后，再取水样5000mL、500 mL，立即盖上盖，带回化验室进行检测。1.2 检验频率 1次/周。2 引用标准中国药典2010年版，引用

35、标准中国药典2010版：3 技术指标工艺水的技术指标见表5表5 工艺水的技术指标项目指标内控标准性状无色的澄明液体；无臭，无味。无色的澄明液体；无臭，无味。酸碱度符合规定符合规定氨0.03 mg/L0.03 mg/L氯化物、硫酸盐与钙盐符合规定符合规定硝酸盐0.06 mg/L0.06 mg/L亚硝酸盐0.02 mg/L0.02 mg/L二氧化碳符合规定符合规定易氧化物符合规定符合规定不挥发物1mg/100 mL1mg/100 mL重金属0.1 mg/L0.1 mg/L电导率(25)/5.1us/cmpH/6.5-8.5菌落总数/100 CFU/mL大肠菌群/ 30 MPN/100mL4 检验方

36、法 4.1 性状4.1.1 测定步骤目测、嗅觉样品应为无色、无臭、无味的澄清、透明液体。4.2 酸碱度4.2.1 试剂 11 ZL.Z-01-020-0024.2.1.1 溴麝香草酚蓝指示液：称取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL。其变色范围为 pH 6.07.6（黄蓝）4.2.1.2 甲基红指示液：称取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL溶解，再加水稀释至200mL。变色范围 pH4.26.3（红黄）4.2.1.3 0.05mol/L氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.2g，加水溶解，定溶100mL即可。4.2.2

37、测定步骤移取样品10mL，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10mL样品，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。4.3 氨4.3.1 试剂4.3.1.1 碱性碘化汞钾试液：称取碘化钾10g，加水10mL溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，边加边搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g溶解；再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上，并用适量的水稀释使成200mL，静置使之沉淀即可，倾取上层的澄清液使用。4.3.1.2 氯化铵溶液：称取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000mL 。4.3.1.3 无氨蒸馏水：称取纯化水1000mL，加稀硫酸1mL与高锰酸钾试液1mL，

38、蒸馏，即得。4.3.2 测定步骤取本品50mL，加碱性碘化汞钾试液2mL，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5mL，加无氨水48mL与碱性碘化汞钾试液2mL制成的对照液比较。4.4 氯化物、硫酸盐与钙盐4.4.1 试剂4.4.1.1 硝酸银试液：称取硝酸银1.75g，加水溶解，定容100mL即可。4.4.1.2 氯化钡试液：称取氯化钡的细粉5g，加水溶解，定容100mL即可。4.4.1.3 草酸铵试液：称取草酸铵3.5g，加水溶解，定容100mL即可。4.4.2 测定步骤分别吸取样品50mL于三支试管中，第一管中加硝酸试液5滴、硝酸银试液1mL，第二管中加氯化钡试液2mL，第三管中加草酸铵

39、试液2mL，均不得发生浑浊。4.5 硝酸盐4.5.1 试剂4.5.1.1 10%氯化钾溶液：称取氯化钾10g，加水溶解，定容100mL即可。4.5.1.2 0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.1g，加硫酸溶解，定容100mL即可。4.5.1.3 标准硝酸盐溶液：称取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100mL，摇匀，精密量取1mL，加水稀释成100mL，再精密量取10mL，加水稀释成100mL即得。（1mL相当于1µg NO3）。4.5.1.4 无硝酸盐的水：取无氨蒸馏水或去离子水，按照纯化水技术指标检查硝酸盐与亚硝酸盐，不得显色。4.5.2 测定步骤吸取样品5mL于试管中，于冰

40、浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4mL与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1mL，摇匀，缓缓滴加硫酸5mL，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生蓝色。另取标准硝酸盐溶液0.3mL于另一试管中，加无硝酸盐的水4.7mL，用上述同样方法处理后的颜色与样品进行比较。4.6 亚硝酸盐4.6.1 试剂4.6.1.1 标准亚硝酸盐溶液：称取干燥后的亚硝酸钠0.750g，加水溶解并稀释至100mL，摇匀；用12 ZL.Z-01-020-002移液管吸取1mL，加水稀释成100mL，再精密量取1mL，加水稀释成50mL，摇匀，即可，（每1mL相当于1µg的NO2）。4.6.1.2 1g/mL的对氨

41、基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：称取对氨基苯磺酰胺1g，加盐酸溶解稀释至100mL。4.6.1.3 1g/mL的盐酸萘乙二胺溶液：称取盐酸萘乙二胺0.1g，加水溶解稀释至100mL。4.6.1.4 无亚硝酸盐的水：称取无氨蒸馏水或去离子水。按照纯化水技术指标检验硝酸盐与亚硝酸盐检不得显色。4.6.2 测定步骤取本品10mL于纳氏管中，加入对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液1mL及盐酸萘乙二胺溶液1mL，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2mL，加无亚硝酸盐的水9.8mL，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.02。4.7 二氧化碳4.7.1 试剂4.7.1.1 氢氧化钙试液：称取氢氧化钙3g，至玻璃瓶内

42、，加水1000mL，密塞，猛力振摇10分钟，放置1小时。倾取上层的清液使用。4.7.2 测定步骤移取样品25mL，置50mL具塞量筒中，加氢氧化钙试液25mL，密塞振摇，放置1小时，不得发生浑浊。4.8 易氧化物4.8.1 试剂4.8.1.1 稀硫酸：量取硫酸57mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含H2SO4 应为9.5%10.5%。4.8.1.2 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：称取高锰酸钾3.2g，加水1000mL，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器过滤，摇匀。4.8.2 测定步骤取样品100mL，加稀硫酸10mL，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10mL，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。4.9 不挥发物4.9.1 测定步骤移取样品10