第十一章 食品中限量元素的测定【2012】.

1、第十一章第十一章 食品矿物质的测定食品矿物质的测定第一节 概述一、食品中的元素分类一、食品中的元素分类必需元素必需元素非必需元素非必需元素有毒元素有毒元素人体内矿物质大约占人体重量人体内矿物质大约占人体重量 6%，其中包括常量元，其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。素、微量元素、有毒元素。 常量元素常量元素: Ca、Mg、K、Na、P等等 微量元素微量元素: Fe、Zn、C、Mn、Ni、Co、Mo、 Se、Cr、I、F、Sn、Si、V等等 有害元素：有害元素： As、Pb、Hg、Cd 等等 按密度分为按密度分为重金属（重金属（d5） 轻金属（轻金属（d5） 微量元素及有毒元素统称为微量元素及

2、有毒元素统称为限量元素。限量元素。 二、二、食品中限量元素的来源食品中限量元素的来源 土壤本底元素在食品原料生产中富集引入土壤本底元素在食品原料生产中富集引入 工业工业“三废三废”污染造成污染造成 食品加工过程污染食品加工过程污染 食品包装材料带来的污染食品包装材料带来的污染 不合格食品添加剂的使用不合格食品添加剂的使用 四、食品中限量元素的允许量标准四、食品中限量元素的允许量标准 食品中汞允许量标准食品中汞允许量标准 GB2762-94 GB2762-2005 食品中氟允许量标准食品中氟允许量标准 GB4809-84 GB2762-2005 食品中砷限量标准食品中砷限量标准 GB4810-9

3、4 GB2762-2005 食品中硒限量卫生标准食品中硒限量卫生标准 GB13105-91 GB2762-2005 食品中锌限量标准食品中锌限量标准 GB13106-91 食品中铅限量卫生标准食品中铅限量卫生标准 GB14935-94 GB2762-2005 食品中铬限量卫生标准食品中铬限量卫生标准 GB14961-94 GB2762-2005 食品中铜限量卫生标准食品中铜限量卫生标准 GB15199-94 食品中镉限量卫生标准食品中镉限量卫生标准 GB15201-94 GB2762-2005 部分标准为旧的标准部分标准为旧的标准食品中砷限量标准食品中砷限量标准 GB2762-2005 1.分

4、离待测成分：分离待测成分：灰化法和湿化法灰化法和湿化法破坏、除去食品中的有机物质，释放出破坏、除去食品中的有机物质，释放出被测元素。被测元素。 2.浓缩待测成分：浓缩待测成分： 4.干扰离子的消除干扰离子的消除 控制酸度控制酸度: 控制溶液的控制溶液的pH值值 使用掩蔽剂使用掩蔽剂 例：例：KCN 可掩蔽可掩蔽 Zn2+、Cu2+; 柠檬酸铵可掩蔽柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+、Mg2+、AL3+、Fe3+; EDTA可以掩蔽除可以掩蔽除 Hg2+、Au2+ 以以外许多金属离子。外许多金属离子。 掩蔽剂的使用与溶液掩蔽剂的使用与溶液pH有关有关 例：碱性液例：碱性液+氰化物氰化物 掩蔽掩蔽 Pb、S

5、n2+、Ti、Bi 弱酸性液弱酸性液+氰化物氰化物 掩蔽掩蔽 Pb、Hg、Ag、Cu 一、双硫腙比色法测一、双硫腙比色法测 Pb、Zn、Cd、Hg 的含量的含量 原理原理: 样品消化液中金属离子可用样品消化液中金属离子可用鳌合溶剂萃取法鳌合溶剂萃取法进行进行提取与分离提取与分离。如果选择合适的。如果选择合适的鳌合剂鳌合剂，控制，控制一定的萃取条件（如适当的一定的萃取条件（如适当的pHpH值和掩蔽剂，有机值和掩蔽剂，有机溶剂），所溶剂），所生成的金属鳌合物是有颜色的生成的金属鳌合物是有颜色的，则可，则可以吸取有机相直接进行比色测定，这个方法称为以吸取有机相直接进行比色测定，这个方法称为溶剂萃取比

6、色法。溶剂萃取比色法。第三节第三节 几种重金属离子含量的测定几种重金属离子含量的测定双硫腙的性质双硫腙的性质金属金属颜色颜色在在CCl4中的中的溶解度溶解度提取时的提取时的pHCd 2+红红溶解溶解碱性溶液碱性溶液Cu 2+紫红紫红溶解溶解稀酸溶液稀酸溶液Fe 2+紫红紫红溶解溶解 67Hg 2+橙橙-黄黄溶解溶解稀酸溶液稀酸溶液Pb 2+橙橙-红红溶解溶解 8.511Sn 2+红红溶解溶解 4Zn 2+紫红紫红溶解溶解中性或弱碱性中性或弱碱性 1.铅的测定（铅的测定（Pb ）食品中铅的测定食品中铅的测定 GB/T 5009.1220031.石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法2.氢化物原

7、子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法3.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法4.二硫腙比色法二硫腙比色法5.单扫描极谱法单扫描极谱法2 2、锌的测定（、锌的测定（ZnZn）GB 5009.1420031）原子吸收分光光度法）原子吸收分光光度法 （国标第一法）（国标第一法）2）二硫腙比色法）二硫腙比色法 （国标第二法）（国标第二法）3）二硫腙比色法（一次提取）二硫腙比色法（一次提取） （国标第三法）（国标第三法）3、镉的测定（、镉的测定（Cd) GB 5009.152003 国标有四种方法：国标有四种方法： 第一法：石墨炉原子吸收光谱法；第一法：石墨炉原子吸收光谱法； 第二法：原子吸收光谱法；第二法

8、：原子吸收光谱法； 第三法：比色法；第三法：比色法； 第四法：原子荧光法第四法：原子荧光法 4、汞的测定、汞的测定 GB 5009.172003总汞及有机汞的测定总汞及有机汞的测定 1. 氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法 （双道原子荧光光度计）（双道原子荧光光度计） 2. 冷原子吸收光谱法冷原子吸收光谱法 3. 二硫腙比色法二硫腙比色法压力消解法压力消解法其他消化法其他消化法第四节第四节 砷、硒、氟的测定砷、硒、氟的测定一、砷的测定一、砷的测定 GB5009.112003 As的测定方法的测定方法 GB / T 5009 . 11 一一20031.氢化物原子荧光光度法（第一法）氢化物原

9、子荧光光度法（第一法） 检出限：检出限：0.01 mg / kg （线性范围为（线性范围为 0 ng/mL200ng/ mL）;2.二乙基二硫代甲酸银比色法二乙基二硫代甲酸银比色法(银盐法银盐法 DDC-Ag) 法（二法）法（二法） 检出限：检出限：0.2 mg / kg；3.古蔡氏砷斑（三法）古蔡氏砷斑（三法） 检出限：检出限：0.25 mg / kg ；4.硼氢化物还原比色法硼氢化物还原比色法（四法）（四法）检出限：检出限： 0.05 mg / kg 1. 什么是限量元素？什么是限量元素？2.双硫腙的性质？双硫腙的性质？3.铅的测定铅的测定4.原子吸收光谱分析的仪器包括哪四大部分？原子吸收光谱分析的仪器包括哪四大