扫描探针显微镜培训版

1、扫描探针显微镜上海爱建纳米科技发展有限公司 黄良君培训内容 SPM简介 AJ-III SPM的原理和组成 AJ-III SPM仪器的操作 常规样品的制备方法 如何获得一幅好的图像 安全、操作警告与禁止安全、操作警告与禁止纳米世界的“眼”和“手”什么是SPM 扫描隧道显微镜(STM)； 原子力显微镜（AFM）； 横向力显微镜（LFM）； 静电力显微镜（EFM）; 磁力显微镜（MFM）； 扫描热显微镜（SThM）； 扫描近场光学显微镜（SNOM）; 弹道电子发射显微镜（BEEM）； 扫描离子电导显微镜（SICM）；SPMSFMSPM的特点 高空间分辨率（原子、分子，纳米） 局域、实空间成像（表面三

2、维） 获取信息多样化(电、磁、力、光等等） 工作环境多样化（真空、大气、液体） 使用方便、经济便宜 可以进行纳米加工和操纵SPM的应用领域物理学和化学物理学和化学：研究原子之间的微小结合能，制造人造分子；晶体生长过程、表面物质沉积过程；生物生物：可对 DNA 、染色质结构、蛋白质 / 酶反应、蛋白质吸附，生物大分子对细胞表面抗原和细胞内反应、细胞的运动和形态、染色体结合的解开和信号超导过程，膜、病毒等等进行原位成像和研究 ；材料学材料学：主要应用于材料表面的观测和研究，如金属、合金、薄膜、液晶及高分子材料等 ； 医学医学：可以成为介观操作的强有力的手段，其应用领域涉及药物、药理、免疫、诊断及治

3、疗等学科；化学化学：可以作为一种有效的原位探测工具，在原子级水平上研究表面化学反应，同样也可以观测表面化学反应的原子级变化。 微电子微电子：加工小至原子尺度的新型量子器件，可应用于大规模集成电路（ IC ）的检测，研究 IC 的局域电特性，并可用于超高密度的信息存储和读取的研究； AJ-III SPM的原理和组成 STM简介 时间：1982 人物：GBinning and HRohrer 事件：人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理化学性质 意义：在表面科学、材料科学等领域的研究中具有重大的意义和广阔的应用前景，被国际科学界公认为二十世纪八十年代世界十大

4、科技成就之一。 后果：被授予1986年诺贝尔物理学奖。STM简介表面成像金：鲱鱼骨交叉重建 image size: 30 nm x 30 nmMoS2Si(111)-7x7液晶在石墨表面STM操纵隧道效应12exp()bIVAS STM工作原理STM工作原理STM常用的两种工作模式 恒流模式 恒高模式扫描隧道谱STS I(z)曲线 I(v)曲线原子力显微镜原理针尖与样品之间的相互作用AFM的主要成像力排斥力吸引力非接触区间间歇接触区间接触区间作用力距离原子间作用力与针尖-样品距离的关系AFM的操作模式 接触模式（稳定的、高分辨率的图像 ）恒高模式恒力模式扩展电阻成像模式 侧向力模式 相位成像模

5、式轻敲模式及其扩展技术轻敲模式SFM的分辨率 分辨率取决于扫描时的参数：扫描速度、扫描范围和反馈控制 针尖的尖锐程度决定了图像的分辨率 垂直分辨率取决于整个系统的噪音水平，而系统的噪音水平又与其设计密切相关 两种针尖效应对分辨率有影响：1.由于针尖导致样品形变（特别是接触模式），使高度数据偏小；2.针尖展宽效应。针尖对图像的影响悬臂与针尖针尖形状对图像的影响 Si针尖 Si3N4针尖Si针尖Si3N4针尖针尖展宽效应针尖展宽效应针尖展宽效应扫描器对图像的影响单管式扫描器扫描器的非线性扫描器的非线性对图像的影响扫描器的蠕变性对图像的影响扫描器的迟滞性对图像的影响扫描器的耦合性对图像的影响扫描器对

6、图像的综合影响SFM中常见的假象拖尾现象解决方法：减小Setpoint值（轻敲），增大FB gain值SFM中常见的假象针尖在扫描过程中受到污染SFM中常见的假象双针尖或多针尖效应双针尖或多针尖效应的判定几个常见问题 如何实现针尖在样品表面的精确扫描？压电扫描器压电扫描器 如何使针尖样品距离从宏观距离缩短到纳米级？粗调粗调+自动趋近自动趋近 环境震动和冲击的有效隔绝隔振平台、悬吊系统隔振平台、悬吊系统 样品要求：只能分析导体和半导体尺寸：25mm15mm样品需固定 针尖制备：铂铱合金丝，机械方法剪制典型图片形貌图相位图用ucp方法制备的小牛血清蛋白（BSA） 扫描范围10um10um TbFe

7、Co 各向异性磁性存储薄膜 扫描范围 10um10um形貌图相位图形貌图相位图40G 硬盘磁力图像 扫描范围31.2um31.2um 形貌图相位图5G 硬盘磁力图像 扫描范围31um31 um 形貌图相位图DV 磁带磁力图像 扫描范围31um31 um 形貌图相位图集成电路静电力图像 扫描范围84um84 um 试验操作部分注意事项注意事项 电气安全：电气安全： 电源规格220V、接地 激光安全激光安全 ：不能直视激光 使用环境要求使用环境要求：2010 相对湿度 80% 禁止连续的开关动作禁止连续的开关动作AJIII AFM系统系统头部系统：对样品进行信号采集及放大处理 控制箱：处理头部采集

8、的信号、执行计算机发出的指令和产生稳定高精度的电压驱动扫描器工作 软件系统实时软件：扫描过程的参数控制、数据获取以及图像处理 离线软件：将采集的数据进行静态分析和处理。 AJIIIAFM头部系统头部系统头部各个部件头部各个部件悬臂与针尖仪器准备 检查电源与接地安全，振动隔离； 打开电脑，进入windows xp系统，然后打开AFM的控制箱，先使电子学元件预热； 用鼠标双击“ ”图标，进入“inano”实时操作界面（如未安装操作软件则应先安装）样品制备（以AFM为例）AFM研究的是界面（固气界面、固液界面、液液界面）上的性质，样品一定要固定。AFM适用的样品： 对于大的固体材料，金属、木材、聚合

9、物膜、半导体材料，如硅片或制作在硅片、石墨、云母片上的样品，通常切割成大小合适的样本，用双面胶粘在AFM专用的铁垫片上 光纤、纤维，通常用强力胶将其两端固定在云母片表面 液体溶液，通常将其稀释后，用移液枪滴在云母表面，干燥 粉体，首先要了解粉体的物理化学性质，再选择合适的分散体系进行分散 AFM样品需要纯度高，对不纯的样品要纯化，一般要用户自己做好相应处理，比如碳纳米管，有很多厂家生产的碳管中有大量炭黑，要先用硝酸进行处理，然后用甲苯溶解，再用二氯甲烷或者异丙醇进行稀释等。AFM不能做的样品 起伏太大，超出扫描管Z向伸缩范围的 粘度大的样品 气体样品 无法固定到衬底上的样品（想办法固定） 体积

10、太大，不能置于AFM工作室内的样品（此时应选用大样品AFM）安装样品 用手轻轻地抬起头部，用镊子将新的样品放到样品台上。 注意，切勿用手取拿样品。注意，切勿用手取拿样品。 安装针尖 把针尖块反置在平整的桌面上，轻轻压紧针尖块,使下面的松紧钮将弹簧片顶起来。用镊子夹紧针尖，放在翘起的弹簧片下，放松压下的松紧钮。 把针尖块安装到头部，插紧，旋紧固定螺丝，使针固定牢固。 注意使样品远离针尖。调激光斑到针尖 使仪器底座上的模式选择处于“C”（contact mode） 。 在操作系统界面上，从“查看”下拉菜单中选取“头部调整”； 弹出一个反映能量与激光斑位置的控制面板，点击“开始”。 可以监测整个对激

11、光斑的调整过程。 不同类型的针尖应分别对待光斑在光敏检测器上的调整光斑在光敏检测器上的调整共振峰搜索共振峰搜索600.0 KHz 300.0 KHz 共振峰搜索共振峰搜索10.0 KHz 335.8 KHz 针尖驱进针尖驱进 粗调驱进粗调驱进调节手动趋近旋钮使针尖样品距离0.5mm左右注意使由马达控制的支点稍高于其他两个支点 自动驱进自动驱进 振动隔离 针尖驱进调整完成后，再使之驱离样品表面，用弹簧将仪器挂起，外部密封好后，等湿度降至理想值后，稳定30分钟，此时可进针，扫描。 实时扫描实时扫描样品及扫描器的移动、更换 当需要更换样品时或需要移动样品的位置时，要将各扫描参数恢复为初始数值。更换样

12、品时或移动样品的位置时，要将针尖抬高到用肉眼观察到针尖与样品之间有明显的空隙。 更换扫描器的时候，注意方向，将有编号的一边靠近驱进马达 更换扫描器之后应从显微镜显微镜/校正校正/扫描器扫描器菜单读取与扫描器编号相对应的文件。重点注意事项重点注意事项 在操作过程中，一定不要将仪器的头部上连接的电线拔掉，如果必须拔掉的话，要戴上抗静电手套，否则激光管会造成损坏。 保存图像，做好实验记录 当扫描结束时，将各参数恢复初始数值，将针尖自动退出。退出系统，然后关闭控制箱。然后手动驱离。 扫描结束后应手动将针尖退出，使悬挂的弹簧处于松弛状态，将针尖和样品取下，并把硅胶烘好放入罩子内，将罩子门封好。扫描结束如何获得一幅好的图像 明确的目的 选择合适的仪器和模式 样品的制备 参数的设置 环境条件的控制 详细的内容请参阅详细的内容请参阅AJ-III SPM使用说明书使用说明书液体成像系统原位成像减小成像时的针尖和样品间的黏附力和毛细力适用于只能在液体条件下才能成像的样品液体样品垫片扫描器液体针