精馏实验 实验报告

1、化 工 实 验 报 告姓名： 学号： 报告成绩： 课程名称化工原理实验实验名称 精馏综合试验班级名称组 别同组者指导教师实验日期2012-11-27教师对报告的校正意见1、 实验目的1、 了解板式精馏塔的基本构造、精馏设备流程及各个部分的作用。2、 学习精馏塔性能参数的测量方法，了解不同回流比对精馏塔效率的影响。3、 掌握二元物系气液相平衡数据测量及平衡相图绘制方法。4、 掌握阿贝折光仪的使用方法二、 实验内容1、标定阿贝折光仪折光指数乙醇质量分率标准曲线。2、测定二元物系气液平衡数据。3、 测定精馏塔性能。测定精馏塔在全回流条件下， 稳定操作后的全塔理论板数NT 和总板效率 ET。其中：NP

2、 为板式精馏塔实际塔板数；NT为理论塔板数，用图解法计算测定精馏塔在全回流条件下， 稳定操作后的相邻两块板的单板效率。其中：Xn 为第 n 层板液相摩尔组分，Xn-1 为第 n-1 层板液相摩尔组分，Xn *为与 Yn 成平衡的液相组成。 测定精馏塔在某一回流比下， 稳定操作后的全塔理论塔板数（用图解法计算）和总板效率。3、 实验原理 1.阿贝折光仪测定折光率 乙醇质量组分 回归公式 式中：为乙醇的质量分率，为折光指数。 2.摩尔分率 式中：乙醇分子量MA=46，正丙醇分子量MB=60。 3.精馏段操作方程： 全回流条件下总板效率： 用图解法计算。 全回流条件下单板效率： 部分回流条件下，进料

3、热状况参数q的计算： 式中：tF 进料温度；tB 进料的泡点温度（根据物系的t-x-y关系，确定泡点温度）； 进料液体的平均摩尔热容，kJ/（kmol）； 进料液体的平均摩尔汽化潜热(kJ/kmol)。 r1，r2分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热（kJ/kg）；比热容Cp1（乙醇）=3.04， Cp2（正丙醇）=2.85； 汽化热=850， =680； 进料方程： 四、 实验装置1. 汽液平衡实验装置 2. 精馏塔实验装置(本实验采用第一套装置：十层板)3. 阿贝折光仪4. 超级恒温水浴5. 电子天平6. 烧杯、刻度吸管、滴管等玻璃仪器五、实验物系与试剂实验物系： 乙醇正丙醇。试剂

4、纯度： 乙醇：分析纯、正丙醇：分析纯；乙醇沸点： 78.3； 正丙醇沸点： 97.2。以实际测定值为准。乙醇分子量 MA=46; 正丙醇分子量 MB=60组分分析： 用阿贝折光仪测定折光率。 用回归公式 W = A+BnD 计算乙醇质量分率。由质量分率求摩尔分率(XA) 公式如下: 六、 实验方案及步骤阿贝折光仪折光率乙醇质量组分标准曲线的标定：配制12组不同质量组分的乙醇正丙醇混合液， 使用阿贝折光仪测定折光系数， 用 Excel进行绘图得到标准曲线及回归公式 W = A+BnD。二元物系气液相平衡数据测定：（一） 实验前准备工作：1、使阿贝折光仪的测定温度应与标定标准曲线时一致（相差0.5

5、）。2、在测温套管中加入少量甘油，将标准温度计插入测温套管中，保证水银球全部浸入管内的甘油中。（2） 实验操作1、 取约50ml正丁醇倒入平衡釜中。2、打开冷却水。接通电源，调节预热电压约40V，当釜中液体鼓泡均匀后，调至工作电压约 80V。将冷凝液回流速度控制在约每秒钟二至三滴，保持稳定回流10分钟建立平衡状态。3、注意观察标准温度计温度，5分钟内温度变化小于0.05即为达到平衡，用微量注射器分别抽取气相和液相样品，使用阿贝折光仪测其折光率。注意要先润洗微量注射器，再在平衡温度下，每个取样点至少取两次样品，折光指数相差0.0005 为合格。否则再次取样测定。4、停止加热，从釜中放出约5ml液

6、体后，补充约5ml乙醇，恢复加热。重新达到平衡后，取样测定。连续测取12组数据，注意每次取出及加入的液体量视上一次的平衡温度情况而调整，尽量保证在测定范围内数据点分布均匀，平衡温度各次间隔约1.5，同时保证釜中液位基本不变。5、检查数据合理后，停止加料，并将加热电压调为零，停止加热十分钟后关闭冷却水，一切复原6、将实验所得数据用 Excel 绘制二元气液平衡相图（txy）和xy 关系曲线。精馏塔（本实验采用第一套）性能参数的测量方法：（一）实验前准备工作、检查工作：1将阿贝折光仪温度保持与标定标准曲线时相一致（相差0.5）。2检查实验装置上的各个旋塞，阀门应处于关闭状态。打开电源开关，加热开关

7、为关闭状态，加热电压，电流均为零。3将配置好的物料倒入高位槽，总体积约6000ml。4. 进料。打开进料转子流量计阀门，同时打开塔釜出料阀门。物料经流量计，进料管，进料板进入塔。当料液液面达到塔釜总高约2/3处，停止进料，关闭流量计阀门和塔釜出料阀门。（二）实验操作：1.全回流操作打开冷却水，冷却水量约8L/min，以保证回流水温度接近常温为准。设置预热电压：约 110V。待最下层塔板上建立液层后，调整加热电压至140V，使塔内维持正常操作。等各块塔板上鼓泡均匀后保持加热电压不变，在全回流情况下稳定20min左右，期间观察全塔的传质情况，避免出现液泛或液漏现象。待塔顶温度稳定后，分别在塔顶，塔

8、釜取样，用阿贝折光仪测定样品组分。连续取两次样品，两次折光率测量误差0.0005,测值有效，取平均值，求全塔效率。否则再次取样测定同时在n层及n-1层（或n+1层）塔板取样测定，求单板效率。2. 部分回流操作进料。调节进料转子流量计阀门以每小时22.5升的流量向塔内加料。设置回流比R=4.塔顶流出液部分回流进入塔中，部分收集在塔顶产品容器中。打开塔釜出料控制阀，塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在塔釜产品容器中。测定。整个操作过程维持进料流量稳定，观察板上传质状况，等操作稳定后记下加热电压，塔顶温度，塔釜温度，进料温度等有关数据。分别取塔顶，塔釜和进料三处样品，用阿贝折光仪测定。（3） 实验结

9、束：1. 检查数据合理后，停止进料，关闭回流比调节器开关，关闭加热开关，电源开关2停止加热后 10 分钟， 关闭冷却水，一切复原。 3.塔釜料液充分冷却后放出备用。七、 注意事项1、 实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。2、 加热时应首先在低电压下充分预热后， 再调整至工作电压。 应注意加热不要过快， 以免发生爆沸(过冷沸腾)。3、 调整至工作电压前必须先接通冷却水，方能进行塔釜加热， 停车时则反之。（1） 阿贝折光仪折光指数乙醇质量组分标准曲线 表 8-1 折光指数乙醇质量组分标准曲线数据表（折光仪温度 ）序号空瓶质量/g空瓶+乙醇质量/g空瓶+乙醇+正丙醇质量/g乙醇质量分率WnD1nD2nD平均123456789101112实 验 原 始 记 录气液相平衡实验数据表（折光仪温度 ）序号平衡温度液相(x)气相(y)折光指数 1折光指数 2折光指数 1折光指数 2123456789101112131415实 验 原 始 记 录 精馏塔性能测定数据记录表（折光仪温度 ）实验装置:第 1套 实际塔板数: 7 物系:乙醇-正丙醇全回流 R= 塔顶温度: 加热电压:160V部分回流: R=4 进