维生素A质量分析

1、PHARMACEUTICAL COLLEGE PHARMACEUTICAL COLLEGE维生素维生素A的质量分析的质量分析CH3CH2ORCH3H3CCH3CH3123456789PHARMACEUTICAL COLLEGE具有一个共轭多烯醇侧链的具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体环已烯，具有多个异构体维生素维生素A醇醇（Retinol)CH3CH2OHCH3H3CCH3CH3123456789PHARMACEUTICAL COLLEGE具有一个共轭多烯醇侧链的具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体环已烯，具有多个异构体维生素维生素A醋酸酯醋酸酯（Vitamin A Ac

2、etate)CH3CH2OOCCH3CH3H3CCH3CH3123456789PHARMACEUTICAL COLLEGE具有一个共轭多烯醇侧链的具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体环已烯，具有多个异构体维生素维生素A棕榈酸酯棕榈酸酯（Vitamin A Palmitate)CH3CH2OOCC15H31CH3H3CCH3CH3123456789PHARMACEUTICAL COLLEGE具有一个共轭多烯醇侧链的具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体环已烯，具有多个异构体去氢维生素去氢维生素A（A2 dehydroretinol)CH3CH2OHCH3H3CCH3CH3123

3、456789PHARMACEUTICAL COLLEGE具有一个共轭多烯醇侧链的具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体环已烯，具有多个异构体去水维生素去水维生素A（A3 anhydroretinol)123456789CH3H3CCH3CH3CH3CH2Vit ASbCl3CHCl3(无水无醇)蓝色紫红色1. 1.三氯化锑反应三氯化锑反应(Carr-Price(Carr-Price反应反应) )CH2OCROSbCl5CH2CH2SbCl5RCOO维生素维生素A的鉴别的鉴别注意：反应应在无水无醇条件下进行注意：反应应在无水无醇条件下进行因水可使三氯化锑水解成因水可使三氯化锑水解成SbO

4、ClSbOCl，而乙醇可与碳正离，而乙醇可与碳正离子作用使正电荷消失，反应不能进行。子作用使正电荷消失，反应不能进行。CH2OCROSbCl5CH2CH2SbCl5RCOO2.UVVit AVit A3维生素A在无水乙醇盐酸溶液中溶解,立即进行UV扫描,在360nm处有一最大吸收峰.如1.水浴加热5分钟，迅速冷却,此过程发生脱水反应,扫描时出现三个吸收峰Vit AVit A3维生素A去水维生素A最大吸收峰向长波方向移动：红移PHARMACEUTICAL COLLEGE一、实验目的一、实验目的 1、掌握、掌握Uvmini-1240型紫外型紫外-可见分光光度可见分光光度仪的使用方法。仪的使用方法。

5、 2、掌握维生素、掌握维生素A胶囊胶囊的鉴别的鉴别、检查及含量、检查及含量测定。测定。 3、掌握、掌握紫外分光光度法光谱法鉴别紫外分光光度法光谱法鉴别。 4、掌握掌握紫外分光光度紫外分光光度三点校正三点校正法进行含量法进行含量测定。测定。PHARMACEUTICAL COLLEGE二、主要仪器与试药二、主要仪器与试药 维生素维生素A软胶囊，无水乙醇，三氯化锑，盐软胶囊，无水乙醇，三氯化锑，盐酸等。酸等。 Mini-1240型紫外型紫外-可见分光光度仪、石英比可见分光光度仪、石英比色皿、色皿、50ml容量瓶，容量瓶， 1ml刻度注射器刻度注射器 。精密仪器，小心！精密仪器，小心！PHARMACE

6、UTICAL COLLEGE三三、 维生素维生素A胶囊鉴别试验胶囊鉴别试验（一）紫外扫描鉴别（一）紫外扫描鉴别1. 取维生素取维生素A胶囊一粒，用胶囊一粒，用1ml注射器吸取内容物，注射器吸取内容物，加入加入一滴一滴到到50ml容量瓶中，加无水乙醇定容到容量瓶中，加无水乙醇定容到50ml，再向，再向瓶中滴入一滴盐酸，混匀，获得供试液瓶中滴入一滴盐酸，混匀，获得供试液（15g/ml）。2. 在紫外分光光度计中设定扫描波长在紫外分光光度计中设定扫描波长400300nm，以无，以无水乙醇为参比溶液，对供试液进行扫描，应在水乙醇为参比溶液，对供试液进行扫描，应在326nm处出现吸收峰，摄图。处出现吸收

7、峰，摄图。3. 取供试液取供试液78ml于小试管中，于于小试管中，于70浴中加热浴中加热5min，迅速冷却至室温，照上法进行扫描，则应在迅速冷却至室温，照上法进行扫描，则应在348、367和和389nm处有三个尖锐的吸收峰，且在处有三个尖锐的吸收峰，且在332nm处有较处有较低的吸收峰或拐点，摄图。低的吸收峰或拐点，摄图。PHARMACEUTICAL COLLEGE （二）三氯化锑鉴别（二）三氯化锑鉴别取维生素取维生素A胶囊一粒，用胶囊一粒，用1ml注射器吸取内容注射器吸取内容物，加入一滴到物，加入一滴到50ml干燥容量瓶中，加入三氯甲干燥容量瓶中，加入三氯甲烷定容到烷定容到50ml，混匀。取

8、此溶液，混匀。取此溶液2ml于干燥小试于干燥小试管中，加入三氯化锑管中，加入三氯化锑1.5ml，即显蓝色，水浴温热，即显蓝色，水浴温热，渐变为紫红色。渐变为紫红色。干燥！干燥！PHARMACEUTICAL COLLEGE 四四、装量差异检查、装量差异检查取取10粒维生素粒维生素A胶囊，胶囊，分别分别精密称定其重量，用精密称定其重量，用1ml注射器将内容物抽出，用剪刀剪开胶囊壳，于注射器将内容物抽出，用剪刀剪开胶囊壳，于25ml小烧杯中，小烧杯中，用乙醚逐个浸洗用乙醚逐个浸洗3次次，将洗涤液弃至，将洗涤液弃至指定容器，用电吹风吹干胶壳残留的乙醚，置于分析指定容器，用电吹风吹干胶壳残留的乙醚，置于

9、分析天平，准确称量壳的重量。计算每粒胶囊的内容物重天平，准确称量壳的重量。计算每粒胶囊的内容物重量及平均重量，按下表判断其装量是否合格。（量及平均重量，按下表判断其装量是否合格。（不能不能多于多于1粒超标粒超标） 平均装量平均装量 装量差异限度装量差异限度 0.3g以下以下 10% 0.3g或或0.3g以上以上 7.5%PHARMACEUTICAL COLLEGEPHARMACEUTICAL COLLEGE 仪器的使用程序仪器的使用程序1、光度值（、光度值（吸光度的测定：吸光度的测定：A） 按按“1”，goto WL，选定需要的波长，选定需要的波长，enter,用蒸用蒸馏水调零（馏水调零（Au

10、to zero）后）后,放样品比色皿，直接读数。放样品比色皿，直接读数。2、光谱（吸收曲线的绘制）、光谱（吸收曲线的绘制） 按按“2”，enter,设定波长：设定波长：400300nm，快或非常，快或非常快（可忽略微小的吸收峰），先用溶剂快（可忽略微小的吸收峰），先用溶剂“校基线校基线F1”（一次性调零，耐心等待！一次性调零，耐心等待！），然后放入），然后放入A配制液（配制液（ 15 mg/L ），按），按Star开始测定。按开始测定。按F2查看峰波长和吸收值。查看峰波长和吸收值。1、ABS/T-ABS2、波长选择、波长选择-4003003、A的范围的范围:014、速度：非常快、速度：非常快P

11、HARMACEUTICAL COLLEGE 四、实验讨论四、实验讨论 1. 单色光不纯对吸收曲线有何影响？单色光不纯对吸收曲线有何影响？ 2 . 为何要在为何要在max处进行定量分析？处进行定量分析？ 3 . 同一溶液在不同仪器上测得的吸收曲线同一溶液在不同仪器上测得的吸收曲线有无不同？有无不同？ 仪器的使用方法仪器的使用方法开机：打开电源，仪器初始化，约开机：打开电源，仪器初始化，约3min完成，然后预热完成，然后预热大约大约0.5h。方法菜单：方法菜单： 1，光度值，光度值 2，光谱，光谱 3，定量，定量 4，选购程序包，选购程序包 5，系统设计，系统设计 - 输入项目号输入项目号 参数参

12、数 IC包包 文件发送文件发送 PC控制控制按按“Return”返回此页面返回此页面工作状态PHARMACEUTICAL COLLEGE六、实验结果六、实验结果1、鉴别：维生素、鉴别：维生素A吸收光谱上有三个吸收峰：吸收光谱上有三个吸收峰：？nm、？nm、？ nm；且在且在?nm处有较低的吸处有较低的吸收峰或拐点，摄图。收峰或拐点，摄图。记录药名、厂家、批号！记录药名、厂家、批号！PHARMACEUTICAL COLLEGE三、含量测定三、含量测定1、取、取10粒维生素粒维生素A胶囊，精密称定其重量，用胶囊，精密称定其重量，用1ml注注射器将其内容物抽出，置于小试管中。射器将其内容物抽出，置于

13、小试管中。2、用剪刀剪开胶囊壳，于小烧杯中，用乙醚清洗、用剪刀剪开胶囊壳，于小烧杯中，用乙醚清洗3次，次，将洗涤液弃至指定容器，用电吹风吹干胶囊壳残留将洗涤液弃至指定容器，用电吹风吹干胶囊壳残留乙醚，置于分析天平，准确称量壳的重量。乙醚，置于分析天平，准确称量壳的重量。3、将上述小试管中维生素、将上述小试管中维生素A在涡旋震荡器混匀在涡旋震荡器混匀30s，取一滴置于取一滴置于100ml容量瓶，分析天平准确称量其重量，容量瓶，分析天平准确称量其重量，用环己烷定容至刻度。用环己烷定容至刻度。PHARMACEUTICAL COLLEGE4、以环己烷为空白溶液，分别在、以环己烷为空白溶液，分别在300、316、328、340、360nm处测定维生素处测定维生素A环己烷溶液的吸光度值。环己烷溶液的吸光度值。5、计算各吸光度与波长、计算各吸光度与波长328nm处吸光度的比值，若