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文档简介
1、 原子吸收原子吸收原子吸收原子吸收分光光度法是基于物质产生的原子蒸气中,待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线吸收程度来进行定量的分析方法。样品试液在高温中挥发并解离成原子蒸气,当光源发射的特征辐射谱线通过原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子选择性的吸收,由检测器测定特征辐射谱线的吸收程度,即可推算出试样中该元素的含量。原子吸收和紫外可见吸收的区别:原子吸收是基于原子蒸气中基态原子对光的吸收,为线状光谱;紫外可见吸收是基于溶液中分子或离子对光的吸收,为带状光谱。特点:灵敏度高( 10-9-10-14克), 选择性好,快速准确,设备简单,操作方便等。应用:测定金属元素和类金属元素通用的方法。通常
2、,分子是处在基态振动能级上。当用紫外、可见光照射分子时,电子可以从基态激发到激发态的任一振动(或不同的转动)能级上。因此,电子能级跃迁产生的吸收光谱,包括了大量谱线,并由于这些谱线的重叠而成为连续的吸收带,这就是为什么分子的紫外、可见光谱不是线状光谱,而是带状光谱的主要原因; 同时,绝大多数的分子光谱分析,都是用液体样品,加之仪器的分辨率有限,因而使记录所得电子光谱的谱带变宽。 在原子吸收分析中需要使用在原子吸收分析中需要使用锐线光源锐线光源(1)光源的发射线与吸收线的)光源的发射线与吸收线的V0一致。一致。 (2)发射线的)发射线的V1/2小于吸收线的小于吸收线的 V1/2。 空心阴极灯空心
3、阴极灯: 可发射可发射锐线光源。锐线光源。原子吸收光谱仪及主要部件原子吸收光谱仪及主要部件原子吸收光谱仪主要部件 原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪器结构上的不同点:在仪器结构上的不同点:(1 1)采用锐线光源。)采用锐线光源。(2 2)分光系统在火焰与检测器之间。)分光系统在火焰与检测器之间。一、流程二、光源1.1.作用作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求;(1 1)能发射待测元素的共振线;)能发射待测元素的共振线;(2 2)能发射锐线;)能发射锐线;(3 3)辐射光强度大,)辐射光强度大, 稳定性好。稳定性
4、好。2.2.空心阴极灯空心阴极灯 3.空心阴极灯的原理 施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 优缺点:优缺点:(1)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。(2)每测一种元素需更换相应的灯。三、原子化系统1.1.作用作用将试样
5、中离子转变成原子蒸气。2.2.原子化方法原子化方法 火焰法 无火焰法电热高温石墨管,激光。.石墨炉原子化装置(1)结构)结构,如图所示: 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动,冷却保护石墨管;内气路中Ar气体由管两端流向管中心,从中心孔流出,用来保护原子不被氧化,同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。(2)原子化过程原子化过程:原子化过程:四个阶段,干燥、灰化(去除基体)、原子化、净化(去除残渣) ,待测元素在高温下生成基态原子。(3)优缺点优点:优点:原子化程度高,试样用量少(1100L),可测固体及粘稠试样,灵敏度高,检测限10-12 g/L。缺点:缺点:精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置
6、复杂。四、单色器1.1.作用作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.2.组件组件 色散元件(棱镜、光栅),凹凸镜、狭缝等。 五、检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1. 1. 检测器检测器-将单色器分出的光信号转变成电信号,如光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 2.2.放大器放大器-将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大。3. 3. 对数变换器对数变换器-光强度与吸光度之间的转换。原子吸收光谱的应用 1 1头发中微量元素的测定头发中微量元素的测定 2 2水中微量元素的测定水中微量元素的测定 3 3水果、蔬菜中微量元素的测定水果、蔬菜中微量元素的测定定量分析方法 1. 1.标准曲线法标准曲线法 2.标准加入法 取若干份体积相同的试液(取若干份体积相同的试液(cX),),依次按比例加入不依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(同量的待测物的标准溶液(cO),),定容后浓度依次为:定容后浓度依次为: cX , cX +cO , cX +2cO , c
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