原子吸收培训

1、当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置内容提要内容提要基本原理基本原理仪器构造仪器构造技术指标技术指标使用问题使用问题内容提要 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分

2、光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置基本原理基本原理 原子吸收法是测量试样中的金属元素含量时首选的方原子吸收法是测量试样中的金属元素含量时首选的方法，原子吸收分析的特点是：法，原子吸收分析的特点是：一、一、适用范围广适用范围广，目前可以测定七十余种元素。，目前可以测定七十余种元素。二、二、选择性好选择性好，抗干扰能力强。，抗干扰能力强。三、三、灵敏度高灵敏度高，火焰法，火焰法 ug/mlug/ml，石墨炉法，石墨炉法ng/mlng/ml。四、四、分析速度

3、快分析速度快, , 化学处理和测定操作简便，易于掌握。化学处理和测定操作简便，易于掌握。基本原理 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置基本原理基本原理基本原理 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计当 前 位 置基本原理基本原理基本原理 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计

4、原子吸收光谱法是一种根据原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光基态原子对特征波长光的吸收的吸收，测定试样中元素含量的分析方法。，测定试样中元素含量的分析方法。 由光源发出的被测元素的特征波长光（共振线），由光源发出的被测元素的特征波长光（共振线），待测元素通过原子化后对特征波长光产生吸收，通过测待测元素通过原子化后对特征波长光产生吸收，通过测定此吸收的大小，来计算出待测元素的含量。定此吸收的大小，来计算出待测元素的含量。 当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位

5、置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置基本原理基本原理基本原理 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计遵循朗伯比尔定律遵循朗伯比尔定律数学表达式：数学表达式：A AkbckbcA A 吸光度；吸光度；K K 比例常数；比例常数；B B 基态原子层的厚度；基态原子层的厚度；C C 蒸汽中基态原子的浓度。蒸汽中基态原子的浓度。当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当

6、 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置基本原理基本原理基本原理 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计 分析方法分析方法-标准曲线法标准曲线法配制一组含有不同浓度被测配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。绘制吸光度对浓度的校准曲线。 测定试样的吸光度，在测定试样的吸光度，在校准曲线上求出被测元素的

7、含校准曲线上求出被测元素的含量。量。当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置基本原理基本原理基本原理 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计 分析方法分析方法-标准加入法标准加入法分取几份相同量的被测试液分取几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元标准

8、溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度为体积，使加入的标准溶液浓度为0，C CS S、2 2C CS S 、3 3C CS S ，然后分别然后分别测定它们的吸光度，绘制吸光度测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线，再将该曲线对浓度的校准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离标原点的距离Cx即是被测元素经即是被测元素经稀释后的浓度。稀释后的浓度。当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介仪器构造 紫外可见分光光

9、度计紫外可见分光光度计当 前 位 置仪器构造仪器构造仪器构造 由光源发出的光，通过原子化器产生的被测元素的基态由光源发出的光，通过原子化器产生的被测元素的基态原子层，经单色器分光进入检测器，检测器将光强度变化转原子层，经单色器分光进入检测器，检测器将光强度变化转变为电信号变化，并经信号处理系统计算出测量结果。变为电信号变化，并经信号处理系统计算出测量结果。 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计光源光源原子化器原子化器单色器单色器-检测器检测器信号处理系统信号处理系统当 前 位 置仪器构造仪器构造（一）光源（一）光源作用：提供待测元素的特征波长光。作用：提供待测元素的特征波长光。光强应足够大，有

10、良好的稳定性，使用寿命长。空心阴极灯是光强应足够大，有良好的稳定性，使用寿命长。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用最广符合上述要求的理想光源，应用最广 空心阴极灯：一个阳极：钨棒空心阴极灯：一个阳极：钨棒 一个空心圆柱形阴极：待测元素的高纯金属或合金一个空心圆柱形阴极：待测元素的高纯金属或合金 一个带有石英窗的玻璃管，管内充入低压惰性气体一个带有石英窗的玻璃管，管内充入低压惰性气体仪器构造 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计当 前 位 置仪器构造仪器构造若阴极物质只含一种元素的则为单元素灯，若阴极物若阴极物质只含一种元素的则为单元素灯，若阴极物质还有多种元素则可制成多元素灯，但多元素灯

11、的发光强质还有多种元素则可制成多元素灯，但多元素灯的发光强度一般都低于单元素灯，所以在通常情况下都使用单元素度一般都低于单元素灯，所以在通常情况下都使用单元素灯。灯。 测量不同的元素必须使用相对应的元素灯，所以衡量测量不同的元素必须使用相对应的元素灯，所以衡量原子吸收分光光度计是否方便使用的一个重要指标就是在原子吸收分光光度计是否方便使用的一个重要指标就是在测量多个元素时，测量多个元素时，元素灯切换元素灯切换是否简便易行。从使用上看，是否简便易行。从使用上看，仪器可以容纳的元素灯越多，关机换灯的频率就越低，自仪器可以容纳的元素灯越多，关机换灯的频率就越低，自动换灯又比手动换灯方便准确。同时点亮

12、动换灯又比手动换灯方便准确。同时点亮2 2只灯也可以节约只灯也可以节约预热的时间预热的时间, ,提高效率提高效率。 仪器构造 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计当 前 位 置仪器构造仪器构造氘灯：是十分重要的光源，主要作用是扣背景氘灯：是十分重要的光源，主要作用是扣背景使用波长一般为使用波长一般为190-360190-360nmnm（二）原子化器：（二）原子化器：作用：将待测试样转变成基态原子（原子蒸气）。作用：将待测试样转变成基态原子（原子蒸气）。要求：要求：具有足够高的原子化效率；具有良好的稳定性和重具有足够高的原子化效率；具有良好的稳定性和重现性；操作简单，常用的原子化器有火焰原子化器

13、和现性；操作简单，常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。非火焰原子化器。仪器构造 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计 当 前 位 置仪器构造仪器构造1.1.火焰原子化器（包括雾化器，雾化室和燃烧器）火焰原子化器（包括雾化器，雾化室和燃烧器）将液体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气将液体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气。 雾化器雾化器是火焰原子化器中的最重要的部件，它的作用是将是

14、火焰原子化器中的最重要的部件，它的作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多，仪器的灵敏度就越高。雾化器的雾化效果越稳定，子就越多，仪器的灵敏度就越高。雾化器的雾化效果越稳定，火焰法测量的数据就越稳定。雾化器的雾化效率在火焰法测量的数据就越稳定。雾化器的雾化效率在10%10%左右。左右。仪器构造 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计 当 前 位 置仪器构造仪器构造仪器构造 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计 在超音速的气流作用在超音速的气流作用下，喷头利用负压的原下，喷头利用负压的原理将溶液从毛细管吸入，理将溶

15、液从毛细管吸入，并将溶液气雾撞击到撞并将溶液气雾撞击到撞击球上进一步细化。此击球上进一步细化。此气溶胶大约有气溶胶大约有10%10%左右从左右从燃烧缝进入空气与乙炔燃烧缝进入空气与乙炔构成的火焰参与吸收测构成的火焰参与吸收测量，其余的变成废液从量，其余的变成废液从废液管排出。废液管排出。 当 前 位 置仪器构造仪器构造 2.2.非火焰原子化器非火焰原子化器非火焰原子化器有：非火焰原子化器有： 石墨炉原子化器石墨炉原子化器 冷汞吸收器冷汞吸收器 氢化物原子发生器氢化物原子发生器常用的是石墨炉原子化器。常用的是石墨炉原子化器。仪器构造 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计 当 前 位 置仪器构造仪

16、器构造 与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法具有如下特点与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法具有如下特点（1 1）灵敏度高、检出限低灵敏度高、检出限低 因为试样直接注入石墨管内，样品几乎全部蒸发并参与吸因为试样直接注入石墨管内，样品几乎全部蒸发并参与吸收。自由原子在石墨管内平均滞留时间长，因此管内自由原子收。自由原子在石墨管内平均滞留时间长，因此管内自由原子密度高，灵敏度高。密度高，灵敏度高。（2 2）进样量小进样量小 通常液体进样量为通常液体进样量为5 5 2020微升。因此石墨炉原子化特别适微升。因此石墨炉原子化特别适用于微量样品的分析，但由于取样量少，样品不均匀性的影响用于微量样品的分析，但

17、由于取样量少，样品不均匀性的影响比较严重，方法精密度比火焰原子化法差，通常约为比较严重，方法精密度比火焰原子化法差，通常约为2 2 5%5%。（3 3）干扰因素减少干扰因素减少 减少了溶液物理性质对测量的影响，排除了被测组分与火减少了溶液物理性质对测量的影响，排除了被测组分与火焰间的相互作用。焰间的相互作用。仪器构造 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计 当 前 位 置仪器构造仪器构造 根据石墨炉升温电流方向的不同，分为横向加热石墨炉和根据石墨炉升温电流方向的不同，分为横向加热石墨炉和纵向加热石墨炉。纵向加热石墨炉。 横向加热技术横向加热技术是最先进的石墨炉加热技术，目前全世界只是最先进的石墨

18、炉加热技术，目前全世界只有五家公司掌握了横向加热技术，分别是有五家公司掌握了横向加热技术，分别是PEPE，Varian,Varian,热电，热电，JenaJena，普析通用。普析通用。 横向加热最大的特点在于温度变化均匀，横向加热最大的特点在于温度变化均匀，26502650 C C 相当于相当于纵向加热的纵向加热的30003000 C C 提高了原子化效率，提高了仪器灵敏度，提高了原子化效率，提高了仪器灵敏度，减少了化学干扰减少了化学干扰和记忆效应，和记忆效应，降低了加热温度，延长了石墨炉和石墨管的寿命降低了加热温度，延长了石墨炉和石墨管的寿命。 仪器构造 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计

19、当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容技术指标 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪

20、器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容技术指标 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计当 前 位 置仪器构造仪器构造（三）单色器（三）单色器 将待测元素的共振线与邻近谱线分开。将待测元素的共振线与邻近谱线分开。 主要部件：主要部件：光栅光栅 仪器构造 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计当 前 位 置仪器构造仪器构造（三）单色器（三）单色器 目前，越来越多的厂家采用单光束的形式，因为目前，越来越多的厂家采用单光束的形式，因为单光束与双光束相比具有明显的优势：单光束与双光束相比具有明显的优势： 单光束的光损

21、失量远小于双光束单光束的光损失量远小于双光束 单光束仪器的信噪比高，使得测量的结果更加稳单光束仪器的信噪比高，使得测量的结果更加稳定可靠（但是需要至少定可靠（但是需要至少3030minmin的预热时间）的预热时间） 双光束的仪器光路及结构复杂，因而故障率高。双光束的仪器光路及结构复杂，因而故障率高。 仪器构造 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计当 前 位 置仪器构造仪器构造（四）检测器（四）检测器 将单色器分出的光信号进行光电转换。在原子将单色器分出的光信号进行光电转换。在原子吸收分光光度计中常用吸收分光光度计中常用光电倍增管光电倍增管作检测器。作检测器。（五）信号显示系统（五）信号显示系统

22、 处理放大信号并以适当方式指示或记录下来处理放大信号并以适当方式指示或记录下来 仪器构造 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容1 1、波长范围、准确度、重复性、波长范围、准确度、重复性波长范围，一般为波长范围，一般为190-900190-900nm nm 波

23、长准确度，多次测量的平均值与真值的差波长准确度，多次测量的平均值与真值的差波长重复性，多次测量当中最大值与最小值的差波长重复性，多次测量当中最大值与最小值的差技术指标 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容2 2、分辨率和光谱带宽、分辨率和光谱带宽分辨率反映仪

24、器分辨相临谱线的能力分辨率反映仪器分辨相临谱线的能力计量检定分辨率规程规定：光谱带宽计量检定分辨率规程规定：光谱带宽为为0.20.2nmnm时，可分辨锰双线时，可分辨锰双线279.5279.5，279.8279.8nmnm，二者能量的峰谷差二者能量的峰谷差40%40%技术指标 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计光谱带宽可以控制入射光的强弱，不同元素在测量时使用的光谱带宽可以控制入射光的强弱，不同元素在测量时使用的光谱带宽不尽相同。光谱带宽不尽相同。如：测量如：测量K K需要在需要在2 2nmnm光谱带宽下测量，光谱带宽下测量，CuCu在在0.40.4nmnm光谱带宽光谱带宽下测量，下测量，M

25、nMn在在0.2 0.2 nm光谱带宽下测量。光谱带宽下测量。当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容3 3 静态基线稳定性静态基线稳定性反映仪器电路噪声的重要指标反映仪器电路噪声的重要指标测量方法铜灯点亮，与主机一起预热测量方法铜灯点亮，与主机一起预热3030分钟。测试分钟。测试324.7 32

26、4.7 nmnm处处3030分钟内的漂移分钟内的漂移技术指标 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容4 4 动态基线稳定性动态基线稳定性反映仪器电路噪声的重要指标反映仪器电路噪声的重要指标测量方法与静态基线稳定性相同测量方法与静态基线稳定性相同, ,不同的地方

27、是在点火情况了不同的地方是在点火情况了吸喷去离子水进行测量吸喷去离子水进行测量技术指标 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容基本原理基本原理仪器构造仪器构造常用附件常用附件发展现状发展现状产品简介产品简介主要内容 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计当 前 位 置主要内容主要内容5 5 特征浓度特征浓度特征浓度指获得特征浓度指获得1%1%吸收（吸收（0.00440.0044Abs)Abs)时所对应的元素浓度时所

28、对应的元素浓度反映该仪器对某一元素的测定灵敏度。反映该仪器对某一元素的测定灵敏度。测试方法：测试方法： 规定使用该元素的主灵敏线，测试前细心调节雾化器、燃规定使用该元素的主灵敏线，测试前细心调节雾化器、燃烧器等，将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，烧器等，将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，重复测量该元素适当浓度的标准溶液三次，记录吸光度，取三重复测量该元素适当浓度的标准溶液三次，记录吸光度，取三次测定值的平均值，用式：次测定值的平均值，用式： S (S (g/mL/1%) = 0.0044g/mL/1%) = 0.0044C C A A 计计算该元素的特征浓度或特征量算该元素的特征浓度或特征量。技