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文档简介

1、脲醛树脂是国内外木材工业的主要粘合剂.由于它胶合强度高、固化快、操作性好、生产成本低、原料丰富易得等一系列优点而得到广泛应用.但是脲醛树脂所含的游离甲醛具有毒性,树脂中的游离甲醛含量越低,其毒性就越小.降低脲醛树脂中游离甲醛的含量有各种各样办法,其中最有效的方法是降低甲醛对尿素的摩尔比,但减少甲醛的用量,将会带来脲醛树脂生产工艺复杂化、终点控制难、树脂固化时间延长和树脂胶合强度和储存稳定性降低等缺点.所以寻找一种有效消除低甲醛/尿素(/)摩尔比带来弊病的方法是很有现实意义的.本研究采用低/摩尔比合成脲醛树脂,从树脂合成的原理出发,通过实验找出最适宜的加料次数、加料比、加料时间,并确定树脂合成过

2、程中最适宜的值、反应温度和反应时间,从而制备出低含醛量、稳定性好的脲醛树脂. 脲醛树脂的生产工艺规程有以下内容: 1.原料的检验。主要是检验甲醛和尿素的质量是否符合要求。根据甲醛的浓度和尿素的纯度,计算工艺配方中甲醛和尿素的用量。 2.备料。在脲醛树脂生产时一般总是先加甲醛,用泵把甲醛打入计量罐内,经计量后送入反应锅内,没有计量罐的可以把甲醛称量后用真空泵抽入反应锅内。尿素一般用磅秤称量。 3.搅拌与升温。经过计量的甲醛加入反应锅后,开动搅拌器加碱调PH 值至规定值,同时开蒸汽升温,由于尿素和甲醛的反应整甲醛溶液的是放热反应,因此在加尿素后,加热至一定的温度后应立即关汽,靠反应自发热升温至规定

3、的温度,并在规定的温度保温一段时间。蒸汽加热时关汽的温度随设备材料及反应液用量多少而定。一般小反应锅用量少,反应热小,关汽温度稍高,另外还和所用蒸汽压力有关,蒸汽压力大,则关汽温度应低些。4反应液介质的PH值反应液介质的PH值对脲醛树脂合成是很重要的条件因素,在规程中应明确地规定:在反应开始时PH值应该是多少,升温至规定温度后, PH值又应在什么范围内,当保温结束后,PH 应该是多少.当用酸或氯化铵调酸处理时,PH 值也要有一定的范围。 5反应终点。反应终点是脲醛树脂质量的关键。反应终点一般用4号涂料杯测定树脂液从杯中流出的时间(s)。一般规定在某一温度下测定树脂液流出的时间(有一个比较窄的范

4、围);或者用树脂液在水中的混浊度表示,如规定取出的树脂液滴在20 的水中出现混浊时为终点等。 6.反应终点后的处理。反应终点到达后首先应立即中和,即在到达反应终点后立即加碱,使反应树脂液的PH 值升高至规定的数值,同时应开冷却水进行降温处理 7.称量和保管。脲醛树脂制成后,冷却到规定的温度后可以放料,放料时应过磅计量,记录每一锅胶液的产量。成品脲醛树脂最好贮存在塑料桶内,避免与铁接触,存放在阴凉处。脲醛树脂生产过程故障处理及安全环保事项脲醛树脂生产过程故障处理及安全环保事项 8.3.1 脲醛树脂生产过程中异常现象及处理方法在制备胶黏剂生产过程中由于设备和电器出现故障,或停水停电,或操作粗心大意

5、,或原料质量差等原因,会出现一些异常现象及质量事故。当出现这些问题是如何处理?异常现象产生原因 处理方法开始反应时釜内产生压力(有气流撞击声响)回流阀门或大气阀门未打开(夹层内有水)立即打开阀门(或排水阀)加热时升温速度太快,反应液(或反应液气体)逸出 蒸气压过高,进汽阀门关得太晚立即停止加热,通水冷却,如反应液逸出,打开真空泵,将反应液(反应液气体)抽入贮存罐中,待放热过去,将贮水罐中的反应液取出倒入反应釜内继续参加反应加热时升温速度慢 1、夹套中有冷水 2、蒸气压不够打开排水阀,排出夹套中的水,检查蒸汽阀门是否打开,加气压不够应与供汽部门联系脱水开始时起泡沫 原材料不干净或树脂分子量太小

6、加入少许消泡剂(如油酸、硅油、辛醇)上料或脱水时真空度太低,脱水速度慢1、真空系统有漏气的地方;2、真空泵的冷却水未打开;3、反应温度太低1、检查真空管路系统,堵住漏气处;2、打开真空泵的冷却水;3、提高反应温度脱水时反应液抽入贮水罐中 1、真空度上升太快;2、内温太高 1、立即打开大气截门,降低真空度;2、关小蒸气阀门,待反应液降温。同时将贮水罐中的反应液取出,倒回反应釜中继续脱水加碱阶段发现反应液浑浊 甲醛溶液未加碱调pH值或尿素中硫酸盐含量太高 立即加碱中和,冷却放料处理缩聚阶段反应速度太快 1、配方有错误,F/U摩尔比低;2、酸性太强,甲醛溶液中甲醇含量低,NH4CL(酸)加量过大1、

7、检查配方,补加甲醛溶液(加后要立即调pH值);2、立即加碱,将pH值调高一些缩聚阶段反应速度太慢 1、配方有错误,F/U摩尔比高;2、酸性太弱;3、反应温度低,甲醛溶液中甲醇含量高 1、检查配方,补加尿素(注意要适当降温);2、将pH值调低一些;3、提高反应温度 放料时发现甲醛气味特别大 1、配方有错,F/U摩尔比高;2、甲醛溶液管道漏料1、可补加一定量尿素或放料后待处理;2、检查管道的漏料处,杜绝漏料。树脂液在反应釜内凝胶 pH值过低,缩聚反应太激烈,以致控制不住应立即加入甲醛溶液和碱,用人工搅拌,加热至基本稀释,冷却后放入罐中待处理 树脂液在贮存过程中发现凝胶树脂稳定性不好或由于存放时间过

8、长或温度过高。1、将凝胶适当加热至能流动,在合成新树脂时加入10%20%,一起进行反应;2、将凝胶适当加热至能流动,倒入反应釜中。按摩尔比将尿素溶解在中性甲醛溶液中,然后慢慢加入反应釜中,加入量应根据粘度下降情况至粘度达到要求为止中途停水 供水管道出故障或水压过小1若反应处于加成阶段,可按顺序操作(注意升温要慢);2反应处于缩聚阶段,待温度自然下降到88再缓慢加酸调pH值,pH值要适当调高些。终点达到后立既加碱中和,等来水后再进行真空脱水;若反应处于脱水阶段,立即停汽,同时注意釜内pH值和粘度的变化,发现粘度增大时,立即加入中和好的甲醛作溶剂,或加入第三部分尿素以降低温度和粘度中途停电电路或变

9、电所出故障 1若反应处于加成阶段,不许投入新料,待来电后继续操作;2若反应处于缩聚阶段,立即加碱中和,开冷却水并人工搅拌至釜内温度降至50以下;3若反应处于脱水阶段,立即关闭蒸汽阀门,通水冷却并人工搅拌,将釜内温度降至50以下。树脂在制好后一二天内便出现明显增稠,甚至失去流动性,经搅拌或加热又可降稠,造成树脂胶凝的假象,即“假粘度”树脂中含有过量的羟甲基,这种带有极性的基团对偶极分子的水有很强的吸引力,这些极性分子相互作用的结果,在极化的羟甲脲分子周围出现了定向的水分子层-水化膜。当存在数量较多的羟甲基时,这种具有空间结构的水化膜可以发生交联,从而引起树脂粘度迅速增加应注意以下问题:1、采用低

10、摩尔比时,在酸性反应阶段要注意提高摩尔比。在低摩尔比时,二次投料(尿素)所占比例与“假粘度”的关系很大,二次投料所占比例不宜过小;2、加成反应阶段保温的持续时间不宜超过1h;3、缩聚反应的pH值十分重要,缩聚反应时酸性不得太弱;4、反应后处理阶段加入的尿素量不可过多,以免小分子的羟甲基含量增加在生产反应过程中:开始反应时釜内产生压力(有气流撞击声响) 回流阀门或大气阀门未打开(夹层内有水) 立即打开阀门(或排水阀)加热时升温速度太快,反应液(或反应液气体)逸出 蒸气压过高,进汽阀门关得太晚立即停止加热,通水冷却,如反应液逸出,打开真空泵,将反应液(反应液气体)抽入贮存罐中,待放热过去,将贮水罐

11、中的反应液取出倒入反应釜内继续参加反应。加热时升温速度慢 1、夹套中有冷水 2、蒸气压不够打开排水阀,排出夹套中的水,检查蒸汽阀门是否打开,加气压不够应与供汽部门联系脱水开始时起泡沫 原材料不干净或树脂分子量太小 加入少许消泡剂(如油酸、硅油、辛醇)上料或脱水时真空度太低,脱水速度慢 1、真空系统有漏气的地方;2、真空泵的冷却水未打开;3、反应温度太低1、检查真空管路系统,堵住漏气处;2、打开真空泵的冷却水;3、提高反应温度脱水时反应液抽入贮水罐中 1、真空度上升太快;2、内温太高 1、立即打开大气截门,降低真空度;2、关小蒸气阀门,待反应液降温。同时将贮水罐中的反应液取出,倒回反应釜中继续脱

12、水加碱阶段发现反应液浑浊 甲醛溶液未加碱调pH值或尿素中硫酸盐含量太高 立即加碱中和,冷却放料处理缩聚阶段反应速度太快 1、配方有错误,F/U摩尔比低;2、酸性太强,甲醛溶液中甲醇含量低,NH4CL(酸)加量过大 1、检查配方,补加甲醛溶液(加后要立即调pH值);2、立即加碱,将pH值调高一些缩聚阶段反应速度太慢 1、配方有错误,F/U摩尔比高;2、酸性太弱;3、反应温度低,甲醛溶液中甲醇含量高 1、检查配方,补加尿素(注意要适当降温);2、将pH值调低一些;3、提高反应温度放料时发现甲醛气味特别大 1、配方有错,F/U摩尔比高;2、甲醛溶液管道漏料 1、可补加一定量尿素或放料后待处理;2、检

13、查管道的漏料处,杜绝漏料。树脂液在反应釜内凝胶 pH值过低,缩聚反应太激烈,以致控制不住应立即加入甲醛溶液和碱,用人工搅拌,加热至基本稀释,冷却后放入罐中待处理树脂液在贮存过程中发现凝胶 树脂稳定性不好或由于存放时间过长或温度过高 1、将凝胶适当加热至能流动,在合成新树脂时加入10%20%,一起进行反应;2、将凝胶适当加热至能流动,倒入反应釜中。按摩尔比将尿素溶解在中性甲醛溶液中,然后慢慢加入反应釜中,加入量应根据粘度下降情况至粘度达到要求为止。中途停水 供水管道出故障或水压过小 。 若反应处于加成阶段,可按顺序操作(注意升温要慢);若反应处于缩聚阶段,待温度自然下降到88再缓慢加酸调pH值,

14、pH值要适当调高些。终点达到后立既加碱中和,等来水后再进行真空脱水;若反应处于脱水阶段,立即停汽,同时注意釜内pH值和粘度的变化,发现粘度增大时,立即加入中和好的甲醛作溶剂,或加入第三部分尿素以降低温度和粘度。中途停电 电路或变电所出故障 若反应处于加成阶段,不许投入新料,待来电后继续操作;若反应处于缩聚阶段,立即加碱中和,开冷却水并人工搅拌至釜内温度降至50以下;若反应处于脱水阶段,立即关闭蒸汽阀门,通水冷却并人工搅拌,将釜内温度降至50以下。树脂在制好后一二天内便出现明显增稠,甚至失去流动性,经搅拌或加热又可降稠,造成树脂胶凝的假象,即“假粘度” 树脂中含有过量的羟甲基,这种带有极性的基团对偶极分子的水有很强的吸引力,这些极性分子相互作用的结果,在极化的羟甲脲分

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