有机化学实验四

1、从茶叶中提取咖啡因应化应化3090230902咖啡因的物理性质咖啡因的物理性质 白色粉末或六角棱柱状结晶白色粉末或六角棱柱状结晶 熔点熔点 238238。 178178, , 升华。升华。 1g1g溶于溶于46ml46ml水、水、5.5ml 805.5ml 80的水、的水、1.5ml1.5ml沸水、沸水、66ml66ml乙醇、乙醇、22ml 6022ml 60的乙醇、的乙醇、50ml 50ml 丙酮及丙酮及5.5ml 5.5ml 氯仿等。氯仿等。 化学式：化学式：咖啡因的化学性质咖啡因的化学性质 咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。 纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状纯

2、的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物。物。 分子式：分子式：C C8 8H H1010N N4 4O O2 2。 分子量：分子量：194.19 194.19 化学名：化学名：1,3,7-1,3,7-三甲基黄嘌呤或三甲基黄嘌呤或3,7-3,7-二二氢氢-1,3,7-1,3,7三甲基三甲基-1H-1H-嘌呤嘌呤-2,6-2,6-二酮二酮 咖啡因的用途咖啡因的用途 目前咖啡碱主要靠人工合成，或为工厂目前咖啡碱主要靠人工合成，或为工厂生产不含（或低含量）咖啡碱的咖啡时生产不含（或低含量）咖啡碱的咖啡时的副产品。咖啡碱具有兴奋中枢神经作的副产品。咖啡碱具有兴奋中枢神经作用，医药上可用作心脏和呼吸兴奋剂，用

3、，医药上可用作心脏和呼吸兴奋剂，是利尿合剂的成分之一。咖啡碱是重要是利尿合剂的成分之一。咖啡碱是重要的解热镇痛剂，是复方阿司匹林和氨非的解热镇痛剂，是复方阿司匹林和氨非加的主要成分之一。在美国等国家咖啡加的主要成分之一。在美国等国家咖啡碱大量用作可乐等饮料的添加剂。碱大量用作可乐等饮料的添加剂。 索氏提取器的基本构造索氏提取器的基本构造 索氏提取器又称脂肪抽取索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。器或脂肪抽出器。 由提取瓶、提取管、冷凝由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的。器三部分组成的。 提取管两侧分别有虹吸管提取管两侧分别有虹吸管和连接管和连接管 。索氏提取器的使用方法 各部分连接处要严密

4、不能漏气。各部分连接处要严密不能漏气。 提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。内。 提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质提样品中的脂类物质 。 待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。石油醚经虹吸管流入提取瓶。 流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升

5、、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法 熔点仪的基本构造熔点仪的基本构造熔点仪的使用方法熔点仪的使用方法 常规熔点测定常规熔点测定 1. 1. 开启电源开关，稳定开启电源开关，稳定2020分钟，此时，保温分钟，此时，保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方，初始温度为灯、初熔灯亮、电表偏向右方，初始温度为5050左右左右。 2. 2. 通过拨盘设定起始温度，通过

6、起始温度按通过拨盘设定起始温度，通过起始温度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。钮，输入此温度，此时预置灯亮。 3. 3. 选择升温速率，将波段开关调至需要位置选择升温速率，将波段开关调至需要位置。 4. 4. 预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指零，初熔灯熄灭。入样品毛细管。此时电表基本指零，初熔灯熄灭。 5. 5. 调零，使电表完全指零。调零，使电表完全指零。 6. 6. 按下升温钮，升温指示灯亮（注意！忘记按下升温钮，升温指示灯亮（注意！忘记插入带有样品的毛细管按升温钮，读数屏将出现随机插入带有样品的毛细管按升温钮，读数屏将出现

7、随机数提示您纠正操作）。数提示您纠正操作）。 7. 7. 数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数，按初熔钮即得。读数显示，欲知初熔读数，按初熔钮即得。 8. 8. 只要电源未切断，上述读数值将一直保留只要电源未切断，上述读数值将一直保留至测下一个样品。至测下一个样品。常压升华的原理和装置图常压升华的原理和装置图升华是指固态物质在其压强等于外界压强的条件下不经液态直接升华是指固态物质在其压强等于外界压强的条件下不经液态直接转变为气态或气态物质在其压强与外界压强相等的条件下不经液转变为气态或气态物质在其压强与外界压强相等的条件下不经液态而直接

8、转变为固态的物态转变过程态而直接转变为固态的物态转变过程 常压下升华时需注意的事项常压下升华时需注意的事项 a a是在铜锅中装入沙子，装有被升华物的蒸发皿坐在沙是在铜锅中装入沙子，装有被升华物的蒸发皿坐在沙子中，皿底沙层厚约子中，皿底沙层厚约1cm1cm，将一张穿有许多小孔的圆滤，将一张穿有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿中，距皿底约纸平罩在蒸发皿中，距皿底约2 23cm3cm，滤纸上倒扣一，滤纸上倒扣一个大小合适的玻璃三角漏斗，漏斗颈上用一小团脱脂个大小合适的玻璃三角漏斗，漏斗颈上用一小团脱脂棉松松塞住。温度计的水银泡应插到距锅底约棉松松塞住。温度计的水银泡应插到距锅底约1.5cm1.5cm处处

9、并尽量靠近蒸发皿底部。加热铜锅，慢慢升温，被升并尽量靠近蒸发皿底部。加热铜锅，慢慢升温，被升华物气化，蒸气穿过滤纸在滤纸上方或漏斗内壁结出华物气化，蒸气穿过滤纸在滤纸上方或漏斗内壁结出晶体。升华完成后熄灭火焰，冷却后小心地用小刀刮晶体。升华完成后熄灭火焰，冷却后小心地用小刀刮下晶体即得升华产品。需要注意的是沙子传热慢，温下晶体即得升华产品。需要注意的是沙子传热慢，温度计上的读数与被升华物实际感受到的温度也有较大度计上的读数与被升华物实际感受到的温度也有较大差异，因而仅可作参考。如无铜锅，也可在石棉网上差异，因而仅可作参考。如无铜锅，也可在石棉网上铺上一层铺上一层1 12mm2mm厚的细沙，将升

10、华器皿放在沙层上，厚的细沙，将升华器皿放在沙层上，b b和和c c所示。这样的装置不能插温度计，因而需十分小心所示。这样的装置不能插温度计，因而需十分小心地缓慢加热，密切注视蒸气上升和结晶情况，勿使被地缓慢加热，密切注视蒸气上升和结晶情况，勿使被升华物熔融或烧焦。升华物熔融或烧焦。实际生产中制取咖啡因及回收乙实际生产中制取咖啡因及回收乙醇的先进工艺醇的先进工艺 一种从茶叶下脚料中提一种从茶叶下脚料中提 颧啡因的工艺方颧啡因的工艺方法，其主要特征在于用茶叶梗等茶叶加法，其主要特征在于用茶叶梗等茶叶加工的下脚料为原料，在密封升华罐中工的下脚料为原料，在密封升华罐中加热升华，在冷凝罐中收集到的冷凝加

11、热升华，在冷凝罐中收集到的冷凝物，经漂洗除去冷凝物中的烟油等杂质物，经漂洗除去冷凝物中的烟油等杂质，再经过过滤，烘干得到纯净的咖啡因，再经过过滤，烘干得到纯净的咖啡因结晶。结晶。 常压蒸馏。常压蒸馏。实验目的实验目的 熟悉茶叶中提取咖啡因的原理和方熟悉茶叶中提取咖啡因的原理和方法。法。 初步掌握脂肪提取器的构造、原理初步掌握脂肪提取器的构造、原理、安装和使用方法。、安装和使用方法。 进一步掌握蒸馏的安装与操作。进一步掌握蒸馏的安装与操作。 学会利用升华提纯固体物质的操作学会利用升华提纯固体物质的操作技术。技术。实验原理及使用仪器药品实验原理及使用仪器药品 原理：萃取提纯法原理：萃取提纯法 仪器

12、和药品：仪器和药品：SoxhletSoxhlet提纯器、蒸发提纯器、蒸发皿、茶叶、乙醇、皿、茶叶、乙醇、KI-I2KI-I2、盐酸、盐酸、KCKCl lO O3 3 从茶叶中提取咖啡因的流程图从茶叶中提取咖啡因的流程图实验步骤实验步骤浸取：称取浸取：称取5g5g茶叶，研钵，将其放入茶叶，研钵，将其放入100ml100ml滴液漏斗中，再加入滴液漏斗中，再加入50ml50ml酒精水溶液，用酒精灯加热，沸腾后再继续煮沸酒精水溶液，用酒精灯加热，沸腾后再继续煮沸6060分钟分钟 过滤：将上一步得到的浸入液稍冷却后，趁热过滤，将一小团棉过滤：将上一步得到的浸入液稍冷却后，趁热过滤，将一小团棉花放在漏斗颈

13、部，过滤浸取液花放在漏斗颈部，过滤浸取液 蒸发：将滤液移至坩埚中，加入生石灰蒸发：将滤液移至坩埚中，加入生石灰4g4g。搅拌，蒸发浓缩到剩。搅拌，蒸发浓缩到剩余少量液体时，在坩埚下垫一石棉网，蒸干剩余溶液余少量液体时，在坩埚下垫一石棉网，蒸干剩余溶液 焙炒：把砂子放进铁锅子炒热，但不要太热，控制温度。然后再焙炒：把砂子放进铁锅子炒热，但不要太热，控制温度。然后再砂子中挖个洞，把上一步的物体连坩埚放入洞中砂子中挖个洞，把上一步的物体连坩埚放入洞中 升华：在滤纸中见剪一个小洞，放在坩埚上，用漏斗倒在滤纸上升华：在滤纸中见剪一个小洞，放在坩埚上，用漏斗倒在滤纸上最好使蒸干得到的固体呈粉末状，利于升华。最好使蒸干得到的固体呈粉末状，利于升华。 升华时用表面积稍大的容器，如蒸发皿，使得咖啡因能充分升华升华时用表面积稍大的容器，如蒸发皿，使得咖啡因能充分升华，温度可以高到，温度可以高