有机化工产品折光率与酸度测定

1、有机产品折光率测定有机产品折光率测定一、实验原理一、实验原理光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候，由光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象，一般折光率系指光线在空气中即发生折射现象，一般折光率系指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值。进行的速度与供试品中进行速度的比值。 根据折根据折射定律，折光率是光线人射角的正弦与折角的正射定律，折光率是光线人射角的正弦与折角的正弦，即：弦，即：n=sin i/sin rn=sin i/sin r。式中。式中n n为折光率，为折光率，Si

2、r iSir i为光线入为光线入射角的正弦，射角的正弦，Sin rSin r为折射角的正弦为折射角的正弦。折射率测量折射率测量范围（范围（nD）：）： 二、实验目的二、实验目的 了解阿贝折射仪的使用方法。了解阿贝折射仪的使用方法。 对液体化工产品、有机试剂等产品进行折光率测对液体化工产品、有机试剂等产品进行折光率测定。定。三、仪器与试剂三、仪器与试剂 阿贝折射仪阿贝折射仪 恒温水浴及循环泵应能向棱镜提供的（恒温水浴及循环泵应能向棱镜提供的（200.1）循环水循环水 镜头纸或医用棉镜头纸或医用棉 水水GB/T6682-2008,二级二级(二级水用于无机痕量等二级水用于无机痕量等试验如原子吸收光谱

3、分析用水，可用多次蒸馏和试验如原子吸收光谱分析用水，可用多次蒸馏和离子交换等方法制备。离子交换等方法制备。) 乙醇乙醇 AR 95% 丙酮丙酮 乙酸乙酯乙酸乙酯1.测量望远镜；测量望远镜；2.消散手柄；消散手柄；3.恒温水入口；恒温水入口；4.温度计；温度计；5.测量棱镜；测量棱镜；6.铰链；铰链；7.辅助棱辅助棱镜；镜；8.加液槽；加液槽；9.反射镜；反射镜；10.读数望远镜；读数望远镜；11.转轴；转轴；12.刻刻度盘罩；度盘罩；13.闭合旋钮；闭合旋钮；14.底底座。座。 四、实验步骤四、实验步骤 煮沸蒸馏水并冷却至室温。煮沸蒸馏水并冷却至室温。 用煮沸并冷却至室温的蒸馏水清洗阿贝折射仪

4、镜用煮沸并冷却至室温的蒸馏水清洗阿贝折射仪镜片，并用镜头纸擦干净。片，并用镜头纸擦干净。 用用GB/T6682-2008中规定的二级水校正阿贝折射中规定的二级水校正阿贝折射仪，用吸管向棱镜表面注入数滴约仪，用吸管向棱镜表面注入数滴约20 的二次蒸的二次蒸馏水，立即闭合棱镜并旋紧，待棱镜温度计读数馏水，立即闭合棱镜并旋紧，待棱镜温度计读数恢复到恢复到200.1时，调节棱镜转动手轮并读数至时，调节棱镜转动手轮并读数至读数盘为，观察视场明暗分界线是否在十字线上，读数盘为，观察视场明暗分界线是否在十字线上，若视场有彩虹转动补偿器旋钮消除，如视场明暗若视场有彩虹转动补偿器旋钮消除，如视场明暗分界线不在十

5、字线上，调节示值调节螺钉使明暗分界线不在十字线上，调节示值调节螺钉使明暗分界线在十字线上。分界线在十字线上。校正阿贝折射仪校正阿贝折射仪测得纯水折光率温度：15 折光率： 测定前需清洗棱镜表面，用无水乙醇在用镜头纸测定前需清洗棱镜表面，用无水乙醇在用镜头纸将试剂吸干。将试剂吸干。 分开两面棱镜，用滴管向棱镜表面滴加数滴约分开两面棱镜，用滴管向棱镜表面滴加数滴约20 的的试样，试样，立即闭合棱镜并旋紧，立即闭合棱镜并旋紧，使试样均匀，使试样均匀，无气泡并充满视场，无气泡并充满视场，待棱镜温度计读数恢复到待棱镜温度计读数恢复到200.1时时。 调节反光镜使视场明亮，转动读数手轮，使视场调节反光镜使

6、视场明亮，转动读数手轮，使视场出现出现明暗分界线明暗分界线，同时旋转色散棱镜（阿米西棱，同时旋转色散棱镜（阿米西棱镜手轮），使界限处所呈彩色完全消失，再旋转镜手轮），使界限处所呈彩色完全消失，再旋转读数手轮，使读数手轮，使视场明暗分界线在十字线视场明暗分界线在十字线中心中心，观观察读数棱镜视场右边所指示的刻度值，即所测折察读数棱镜视场右边所指示的刻度值，即所测折光率值。光率值。 读出折光率值，估读至小数点后四位。读出折光率值，估读至小数点后四位。五、测定结果表述五、测定结果表述丙酮折光率数据表格丙酮折光率数据表格平均值平均值折光率折光率1.36081.36061.3607乙酸乙酯折光率数据表格

7、乙酸乙酯折光率数据表格平均值平均值折光率折光率1.37321.37311.3732 最终结论丙酮折光率：1.3607乙酸乙酯折光率：六、阿贝折射仪的维护与保养六、阿贝折射仪的维护与保养 仪器应放在干燥、空气流通的室内，以免光学件仪器应放在干燥、空气流通的室内，以免光学件受潮发霉。受潮发霉。 仪器使用前后及跟换样品时，必须先清洗折射棱仪器使用前后及跟换样品时，必须先清洗折射棱镜的工作表面。镜的工作表面。 仪器应避免强烈震动或撞击，防止光学零件震碎、仪器应避免强烈震动或撞击，防止光学零件震碎、松动而影响精度。松动而影响精度。 仪器不用时应用塑料罩将仪器盖上或放入箱内。仪器不用时应用塑料罩将仪器盖上

8、或放入箱内。 被测样品不应有固体杂质，测试固体时应防止折被测样品不应有固体杂质，测试固体时应防止折射棱镜工作面拉毛或产生压痕。本仪器严禁测试射棱镜工作面拉毛或产生压痕。本仪器严禁测试离蚀离蚀 性较强的样品。性较强的样品。七、注意事项七、注意事项 本方法不适用于深色液体，或接近测试温度时产本方法不适用于深色液体，或接近测试温度时产生泡点的液体。生泡点的液体。 测定样品前仔细调节棱镜温度，使之保持在测定样品前仔细调节棱镜温度，使之保持在（200.1），仪器校正后，才能进行样品测定。，仪器校正后，才能进行样品测定。 阿贝折射仪的清洗必须小心谨慎。灰尘和油污能阿贝折射仪的清洗必须小心谨慎。灰尘和油污能

9、影响仪器的光学元件，每次测定前需清洗棱镜表影响仪器的光学元件，每次测定前需清洗棱镜表面，可用无水乙醇、乙醚或无水乙醇和乙醚的混面，可用无水乙醇、乙醚或无水乙醇和乙醚的混合液清洗，在用镜头纸或医药棉将试剂吸干。合液清洗，在用镜头纸或医药棉将试剂吸干。八、参考文献八、参考文献GB/T6682-2008GB/T614-2006有机化工产品检验有机化工产品检验百度文库百度文库有机产品酸度测定有机产品酸度测定一、实验原理一、实验原理 样品经过适当处理，使存在其中的酸样品经过适当处理，使存在其中的酸或碱转移到水或水与有机溶剂的混合或碱转移到水或水与有机溶剂的混合溶液中，在合适的指示剂存在下，用溶液中，在合

10、适的指示剂存在下，用规定的碱标准滴定溶液或酸标准滴定规定的碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定，就可测定出样品的酸度或溶液滴定，就可测定出样品的酸度或碱度。碱度。二、实验目的二、实验目的 了解测定有机化工产品酸度测定的了解测定有机化工产品酸度测定的标准标准 测定样品中酸含量测定样品中酸含量三、仪器与试剂三、仪器与试剂 滴定管：滴定管：25mL，分度值为，分度值为0.1mL 三级水三级水GB/T6682-2008（用于一般化学分析试验，（用于一般化学分析试验，可用蒸馏和等离子交换等方法制取）无二氧化碳可用蒸馏和等离子交换等方法制取）无二氧化碳的水，将水注人烧瓶中，煮沸的水，将水注人烧瓶中，煮沸10

11、 min，立即用装，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。 丙酮试样丙酮试样 酚酞酚酞 指示液指示液(10g /L)（GB/T603-2002，1g酚酞，酚酞，溶于乙醇溶于乙醇(95%)，用乙醇，用乙醇(95%)稀释至稀释至100 ML）四、实验步骤四、实验步骤水溶性样品的酸度水溶性样品的酸度（1）标定）标定NaOH溶液溶液 煮沸煮沸500mL蒸馏水待用。蒸馏水待用。 称量固体（），加入蒸馏水溶解至称量固体（），加入蒸馏水溶解至500mL，放入试剂瓶中。放入试剂瓶中。 称量称量4份份KHP于锥形瓶中，加入于锥形瓶中，加入25mL煮沸煮沸并冷却的蒸馏水，溶解。并冷却的蒸

12、馏水，溶解。 滴加滴加2滴酚酞指示剂滴酚酞指示剂 标定标定NaOH，并做空白试验。溶液由无色变，并做空白试验。溶液由无色变成微红色即为终点。成微红色即为终点。（2）丙酮酸度的测定）丙酮酸度的测定 取取100mL煮沸并冷却的蒸馏水煮沸并冷却的蒸馏水 加入两滴酚酞指示剂加入两滴酚酞指示剂 用标定好的用标定好的NaOH标准滴定溶液滴定溶液中标准滴定溶液滴定溶液中和，到达终点后，指示剂终点颜色应至少和，到达终点后，指示剂终点颜色应至少保持保持30s 加入加入25 mL的样品（液体样品加入量不大的样品（液体样品加入量不大于于30mL） 继续用标定好的继续用标定好的NaOH标准滴定溶液滴定，标准滴定溶液滴

13、定，到达终点后，指示剂终点颜色应至少保持到达终点后，指示剂终点颜色应至少保持30s五、测定结果计算五、测定结果计算mcV bH+/OH-= bH+/OH-= v碱或酸标准滴定溶液体积的数值，碱或酸标准滴定溶液体积的数值，mL c碱或酸标准滴定溶液浓度的准确数值，碱或酸标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L m样品质量的数值，样品质量的数值，gmcVmcV 2倾样前倾样前/g30.489130.085629.6577 29.2144倾样后倾样后/g30.085629.657729.2144 28.8127KHP质量质量/g0.40350.42790.44330.4017消耗消耗NaOH体积体积/

14、mL18.3019.4220.0518.40空白试验消耗空白试验消耗NaOH体积体积/mL0.02C(NaOH)/mol/mL0.10790.10800.10840.1077(NaOH)/mol/mL0.1080相对极差相对极差/%0.65cC(NaOH)/mol/mL0.1080标号标号丙酮质量丙酮质量/g19.6125消耗消耗NaOH体积体积/mL0.450.40b/(mL/g)2.478102.20310/(mL/g)2.34110b六、注意事项六、注意事项 测定酸度时，首先要确定试样中有无混入无机酸方法是，测定酸度时，首先要确定试样中有无混入无机酸方法是，在试样中加入相当于试样两倍的蒸

15、馏水，在水浴上边加在试样中加入相当于试样两倍的蒸馏水，在水浴上边加热边摇动，然后用分液漏斗，分取水层，水层内加甲基热边摇动，然后用分液漏斗，分取水层，水层内加甲基橙，如有无机酸则呈红色（可溶于水的脂肪酸与环烷烃橙，如有无机酸则呈红色（可溶于水的脂肪酸与环烷烃也呈红色）。也呈红色）。 如试样颜色过深，可以如试样颜色过深，可以a用浓度较大的碱滴定用浓度较大的碱滴定b减少试样减少试样量，增加溶剂量，增加溶剂c试样溶于试剂中，加饱和食盐水，用酚试样溶于试剂中，加饱和食盐水，用酚酞做指示剂滴定，以食盐水层所显颜色酞做指示剂滴定，以食盐水层所显颜色30s不褪色为终不褪色为终点。点。各类有机化工产品适用的指示剂各类有机化工产品适用的指示剂七、参考文献七、参考文献 GB/T6682-2008 GB/T601-2002 GB/