X射线荧光光谱仪的应用指导

1、X射线荧光光谱仪射线荧光光谱仪仪器型号：MXF-2400 ppt制作：申伟龙引言引言nX射线是一种电磁辐射，其波长介于紫外线和射线之间。它的波长没有一个严格的界限，一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。对分析化学家来说，最感兴趣的波段是0.01-24nm，0.01nm左右是超铀元素的K系谱线，24nm则是最轻元素Li的K系谱线。1923年赫维西(Hevesy, G. Von)提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析，但由于受到当时探测技术水平的限制，该法并未得到实际应用，直到20世纪40年代后期，随着X射线管、分光技术和半导体探测器技术的改进，X射线荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期，成

2、为一种极为重要分析手段。一一.MXF-2400 X射线荧光光谱射线荧光光谱仪简介仪简介 nMXF-2400型荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱分析方法设置的多通道X射线荧光光谱仪，能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量，具有灵敏度高、精密度好、性能稳定、制样方法简单、分析速度快等特点。现已广泛应用于地质，冶金，材料，环境等样品的常规分析中。二二.X射线荧光光谱仪的原理依射线荧光光谱仪的原理依据据 nX射线是一种波长较短的电磁辐射，通常是指能量范围在0.1100keV的光子。nX射线与物质的相互作用主要有荧光，吸收和散射三种。nX射线荧光是由物质中的组成元素产生的特征辐射，通过分析和测量样品产生

3、的X射线荧光即可获知样品组成。 n元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下： =K(Z s) 2 式中K和S是常数。 而根据量子理论，X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光具有的能量为： E=h=h C/ 式中，E为X射线光子的能量，单位为keV；h为普朗克常数；为光波的频率；C为光速。 n因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。 三三

4、.X射线荧光光谱仪的光学原射线荧光光谱仪的光学原理理n X射线荧光光谱仪的光学原理：射线荧光光谱仪的光学原理：以X射线光管为发射源 X射线光管在高压条件下产生的X光束，X射线通过滤光片或者窄缝后，消除杂质线和散射线干扰，提高X射线荧光光谱仪分析灵敏度和准确度。通过滤光片后的X射线照射到样品表面上，当原子中的电子被入射X射线撞击时，如光子能量大于原子中的电子束缚能电子就会被击出。当入射光束的能量大得足以击出原子中的内层电子，这时原子处于非稳态，外层电子从高能轨道跃迁到低能轨道充填轨道空穴，多余的能量就会以X射线的形式释放，此即出现元素的特征X射线荧光。 X射线荧光经过初级准直器变为平行光束后照射

5、到分光晶体上，经分光晶体分光后的X射线荧光再次经过次级准直器准直，之后被探测器探测。探测器将接收到的X射线光子转换为可以测量的电信号，电信号通过脉冲放大器和脉高分析器处理后再通过专用计算机软件处理并以图象或数字方式输出，进而获得样品组成的定量或定性信息。四四.主要技术参数主要技术参数n1. X射线发生器：X射线管型号：Varian OEG-83J;靶：铑（薄窗口型）n2. 高压变压器：容量：最大50KV、100mA;极性：正极;冷却：蒸馏水。n3. 功率控制器：PCX-16。控制方法次级检测与初级控制微机控制；容量：最大50KV、100mA；管电压设定：2050 KV，增量5KV；管电流设定：

6、5100 mA，增量5 mA；保护功能：过载、过电压、过电流与冷却水异常（温度、压力、流量） n4. 冷却水供应单元：CWC-16（内置）。型号：蒸馏水循环系统CWC-16；热交换：通过双管与外部冷却水进行热交换；外部冷却水：水温184，流量6L/min;水压:3.0kgf/cm3；内部循环水：给水压力34 kgf/cm3；流量5L/min；安全机构：带有离子交换树脂柱与电阻计，当水温升高，流量下降与水的电导率升高时，X射线关闭，以及在DPX-16操作面板上发出警报 n5 . 电 源 要 求 ： 主 机 ： 3 相 、200/220V10%、50Hz、60A、20KVA:数据处理单元：1001

7、0V、50 Hz；n6 . 仪 器 环 境 ： 温 度 要 求 1 8 2 8 （235）；相对湿度75%或更低n7. 其他要求：震动：无感觉程度；避免阳光直射 五五. .操作前准备操作前准备 n1.检查外循环水的温度是否达标184n2检查仪器后部真空泵的油位窗，查看油的颜色是否透明无色。如油显浑浊或呈棕色，则需换油； 检查油位是否在红点上方，低于红点则需加油。n3检查仪器前面板，内循环水压力、流量、水位。 n4检查仪器真空度是否在10以下，检查内循环水电导是否在10以下，检查检测器温度是否为350.1。n5. 检查报警窗有无报警，电脑是否联机，检查光管高压、管流是否正常（20KV、10mA）

8、。一切正常后，方可进行检验工作。六六.基本操作基本操作 n1. 开关机：开关机：MXF-2400光谱仪开关机光谱仪开关机 1.开机 1.1启动稳压器的开关（连带UPS随后开启）。 1.2启动外水冷单元的开关。 1.3启动（向上搬）主机面板内的“CONTROL”开关 1.4启动（向上搬）主机面板内的“COOLER”开关。观察内循环水的温度，流量及压力。1.5启动（向上搬）主机面板内的“VACUUM”开关。观察真空室内的压力变化。1.6启动（向上搬）主机面板内的“HEATER”开关。观察仪器的温度上升情况。1.7当真空度及水的电导率及主机温度都达到要求后，启动（向上搬）主机面板内的“MAIN X-

9、RAY”开关。1.8按停机时间的长短而定升电压电流的间隔时间；先升到20 KV，再升到10 mA，保持的时间要长于升降的间隔时间；再升到40 KV，最后升到70 mA。1.9启动（向上搬）主机面板内的“HVX-16”面板的“HV ON”开关。1.10一切稳定后，方可正常使用。 2.关机2.1退出样盒。 2.2.按要求的间隔时间降低电压电流；先降低电流为10mA，再降低电压为20 KV；再降低电流为0 mA，再降低电压为0 KV，关闭“X-RAY POWER”面板的“OFF”开关。关闭（向下搬） 主 机 面 板 内 的“MAIN X-RAY”开关。2.3.关闭（向下搬）主机面板内的“VACUUM

10、”开关。2.4.等等20分钟后分钟后， 关闭（向下搬）主机面板内的“COOLER”开关。2.5.关闭（向下搬）主机面板内的“HVX-16”面板的“HV ON”开关。 2.6.关闭（向下搬）主机面板内的“HEATER”开关。 2.7.关闭（向下搬）主机面板内的“CONTROL”开关。 2.8.关闭外水冷单元，关闭UPS和变压器电源。 n 2. 常规分析常规分析 2.1仪器正常开启后，打开计算机。仪器正常开启后，打开计算机。 2.2点击点击PCMXF软件，点击软件，点击分析菜单分析菜单图标，弹出图标，弹出分析子菜单和样品登记菜单。分析子菜单和样品登记菜单。 2.3在样品登记菜单中点击在样品登记菜单

11、中点击“分析组分析组”按钮，选按钮，选择分析组条件，输入样品名称，下方分析目的择分析组条件，输入样品名称，下方分析目的为为“未知样品未知样品”后点击后点击“应用应用”按钮。样品名按钮。样品名称进入分析菜单中，点击左下方绿色的称进入分析菜单中，点击左下方绿色的“开始开始”按钮，开始分析。按钮，开始分析。 2.4分析完毕后，会弹出结果显示页面，显示结果。 2.5组条件里已经设定了数据自动传输和保存，分析完毕后数据会自动保存到指定位置。七七.工作曲线工作曲线n多道固定道型荧光光谱仪分析样品组成依靠的标准是“工作曲线”，亦即外标法仪器把已选定的具有一类特性的多个标准样品所选元素的强度在预先设定的分析组

12、条件下加以登记，再将样品的强度值替换成对应的标准值，每个标准样品各个元素的数据在对应的曲线上都将占据一个点，计算机将所有的标准值“统计”，再经过“归一化”处理和“校正”处理便形成了仪器的“工作曲线”。n注意：注意：被分析样品的粉末形态、类型、被分析样品的粉末形态、类型、压片时所用压力等样品处理条件，一定压片时所用压力等样品处理条件，一定要与标准样品处理条件相一致。要与标准样品处理条件相一致。 样品(Cu) 化学分析值(%) MXF-2400分析值(%) Cu1 1.1091.135Cu2 0.0650.068Cu32.2332.189Cu4 20.10520.208样品(Pb/Zn) 化学分析

13、值(%)MXF-2400分析值(%) PbZnPbZnpz1 1.190.851.850.83pz2 0.460.310.440.29pz30.571.950.601.97pz4 3.121.033.071.03八八.主要部件主要部件n图1 X射线管 nX射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。图1-4是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内，灯丝和靶极之间加高压（一般为50kV）,灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生的一次X射线，作为激发X射线荧光的辐射源， X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征X射线，正常工作时，

14、X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。 n图2 X-射线管高压电路原理图 正常情况下，X-射线管高压电路产生0-40KV可调高压直流电，由图2可以知道，X射线电源由外部交流线电压200V供电，两个单向可控硅接成双向形式串入电源其中一相，PCX-16 X射线功率控制电路板发出控制信号控制可控硅导通角的大小，经过可控硅调压后的电源经过变压器升压，以及整流元件整流、电阻限流、电容滤波后，向X-射线光管提供高达0-40KV可调直流电。此外在整流装置直流侧还有一检出电阻，用于数显仪表提供输入信号，以及为PCX-16 X射线功率控

15、制电路板提供反馈信号。n图3真空系统图 n在正常情况下，送样器托盘带住试样进入试样室，送样器到位微动开关（又称送样器返回信号微动开关）发出信号给控制电路板CTX-16，CTX-16控制试样室电磁阀打开，试样室被抽真空，当试样室真空被抽到设定值时，CTX-16控制分光室光闸打开，光敏元件检测到光闸打开状态时，发出信号，CTX-16获得信号后关闭试样室电磁阀，并打开分光室电磁阀，开始分析试样。当试样分析完毕，CTX-16控制分光室光闸关闭，光敏元件检测到光闸关闭状态时，发出信号，CTX-16获得信号后打开试样室进气电磁阀，空气进入试样室，在设定的时间内，当试样室达到与大气平衡状态时，送样器返回。九

16、九.试样室的清扫试样室的清扫n 需要的物品需要的物品：内6角螺丝刀、真空泵油、无水酒精、脱脂纱布（或无尘纸）需更换的O环、真空硅脂、洗耳球等 1.送样器要在OUT的位置，按照操作规程关闭全部的电源OFF 2.把后面和左面的面板拆下，把分光室后面的放气螺丝慢慢拧下，让空气慢慢放入分光室一直到分光室变成大气状态（图） 。 n图图分光室后面的放气螺丝分光室后面的放气螺丝n3.把试样室的管道拆下，放到合适的位置，以免碰到其他部件。（图）n图图试样室的管道连接部件试样室的管道连接部件 n4.把光闸的马达和传感器的连接插头拔开（P14：光闸的马达、P23：光闸闭的传感器、P24：光闸开的传感器）。（图）n

17、图图光闸的光闸的3 3个插头个插头 n 5.用内6角螺丝刀逆时针旋转送样器马达的轴（注意不要注意不要碰到前置放大器碰到前置放大器），一直旋转到送样器在IN的位置。（图）。分光室的下面有4个内6角螺丝固定试样室（图），把这4个内6角螺丝拧下来，旋转送样器马达的轴把试样室一起旋转下来（图），（注意旋转下来注意旋转下来试样室试样室不要碰到检测器，如果需用可以把不要碰到检测器，如果需用可以把试样室适当倾斜）试样室适当倾斜）。把试样室取出来放到桌子上。n图图手动旋转送样器，注意不要手动旋转送样器，注意不要碰到前置放大器 n图图试样室试样室的固定螺丝的固定螺丝 n n图试样室拆下的图图试样室拆下的图 n试

18、样室各部分解清扫，用纱布擦干净。O环不要用酒精擦，否则老化快。各O环均匀涂真空硅脂，光闸和试样室下方的O环可以不涂真空硅脂，然后再把各部安装好（图）。 光闸的O环老化就要更换新的，把光闸放在关（CLOSE）的位置。有磨损的部件要及时更换。送样器上方也要清扫。可以在轴承和轴承下方的接触面滴少量几滴真空泵油，注意一定要用真空泵一定要用真空泵油油而且不能多，以防止流出来污染其它部件。（图）轴承安装方向要按照图示的方向安装。（图） n图图加真空泵油加真空泵油 n图图轴承安装方向图轴承安装方向图 n分光下方的部分用脱脂纱布（或无尘纸）擦干净，里面擦不到的地方可以用洗耳球吹，注意分光下方清分光下方清扫时，绝对不能碰扫时，绝对不能碰X-X-射线管的下方，射线管的下方，否则有损坏否则有损坏X