铝板带冷轧轧制油检测分析

1、一、目的：检测冷轧轧制油性能二、范围：冷轧轧制油三、职责：四、内容：（一）运动粘度（参照GB/T265）1.1 仪器1.1.1 毛细管粘度计，定期检定并确定系数每次试验时，根据样品粘度范围选择不同毛细管内径的粘度计。被测样品在选用的粘度计里流出时间不得少于200s1.1.2 恒温浴：附设自动搅拌装置和能够准确调节温度的热电装置（温控精度0.1）1.1.3 玻璃水银温度计，分度为0.1（定期检定）1.1.4 秒表，分度为0.1s，（定期检定）1.2试剂及溶液1.2.1石油醚，6090，分析纯1.2.2无水乙醇，化学纯1.2.3铬酸洗液1.3试验准备1.3.1对油品来说，若试样含有水或机械杂质时。

2、在试验前必须经过脱水处理，并过滤机械杂质1.3.2对水基样品，若试样有杂质也需过滤1.3.3 粘度计必须清洁干燥。若沾有污垢，则用石油醚（水基样品不用）、铬酸洗液、水、乙醇依次洗涤，烘干或倒置自然晾干1.3.4 开启恒温浴，将温度设定至测量所需的温度。同时选择适宜量程并校准的温度计浸入恒温浴中，用夹子固定在支架上，试验的温度必须保持恒定到±0.1。1.4试验步骤1.4.1 装样：在内径符合要求且清洁干燥的毛细管粘度计内装入试样，装样时，将橡皮管套在粗管的小玻璃支管上，并用食指堵住粗管口，将粘度计倒置，把毛细管的长玻璃管伸入样品内，用吸耳球通过橡皮管将样品吸到第二个刻度（注意不要使管身

3、、扩张部分的液体发生气泡和裂隙）提起粘度计正放，擦干净外壁所附着的样品，并从支管上取下橡皮管套在有毛细管的长玻璃管口。1.4.2 恒温：将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中，并用夹子将粘度计固定在支架上，将粘度计调整成为垂直状态。试验温度保持恒定在±0.1，恒温样品约15min。1.4.3 测量：将样品吸至粘度计扩张球内，使试样液面稍高于刻度标线，注意不要让毛细管粘度计和扩张球内产生气泡或裂隙，计下试样从第一刻度标线到第二刻度标线间的流出时间。重复进行，计算各次流动时间与算术平均值差数不超过算术平均值的±0.5%，取两次的平均值。1.5计算在温度T时，试样的运动粘度

4、V(mm2/s)按下式计算。 V=C×T式中：C粘度计常数，(mm2/s2) T试样流动时间，s（二）微量水分（参照体积法GB/T7600）。2.1试剂及仪器100ml烧杯、微量进样器0.5微升1毫升、微量水分测定仪、蒸馏水、待测样品。2.2仪器的标定打开仪器电源开关，按确定键，仪器开始搅拌电解，抽取0.1微升蒸馏水，点击启动键，待蜂鸣声响之后观察显示器读数，直到将显示值标到100±8微克即为标定完毕。2.3试验步骤2.3.1根据被测样品的含水情况选择合适的进样器。2.3.2将进样器用被测样品冲洗23次（来回抽取样品），然后吸入一定量的样品，为注样作好准备。2.3.3把样品

5、通过进样口注入到电解液中，电解自动开始。2.3.4测定结束，蜂鸣器响，仪器显示数值便为实际所测定的水分，单位为微克。（三）闪点（参照闭口GB/T261）3.1试剂及仪器闪点试验杯、点火枪、全自动闭口闪点试验器、待测样品。3.2试验步骤3.2.1打开电源开关，进入【参数设置】界面，对预置温度、滞后温度、打印状态等选项进行设置。3.2.2将干燥试样杯加入试样放入加热浴内。3.2.3按功能键进入【样品测试】界面，按开始键，升降臂自动落下，气源接通，试验开始计时。3.2.4用点火枪或按住仪器左侧的电子点火器按钮，将引火头引燃，火焰应控制在34毫米。仪器在低于预置温度23±5时开始点火划扫。3

6、.2.5闪火被测出时，仪器停止数据采集，显示闪火温度打印记录结果，停止加热，关闭火焰，升降臂自动抬起，实验结束。3.2.6待试样杯内油样温度降到常温时，将试样杯拿出，倒掉废样，用石油醚清洗干净。（四）颗粒度（NAS1638）4.1试剂及仪器石油醚（沸程90120），250ml试剂瓶，超声波清洗器，油液颗粒度分析仪。4.2实验步骤4.2.1打开仪器电源开关，仪器自检完成后进入主界面。4.2.2将检测杯或专用检测瓶清洗干净后，烘干，加入过滤过的石油醚溶液（等级在6级一下），并将其置于气压舱内，密封气压藏。点击【清洗操作】，执行清洗操作，清洗完毕后点击【返回】，回到主界面。4.2.3根据检测要求进行

7、通道设置，我们需要设置的检测标准为NAS1638。4.2.4将待测样品加入样品瓶中，旋紧瓶盖，并用手使劲摇晃5分钟。再将样品瓶瓶盖稍松，放入超声波清洗槽中，除去样品中的气泡，直至气泡上升至液面为止，时间尽量短，然后静置23秒，以待余气上升至液面。4.2.5根据样品的粘度情况选择常压检测或加压检测。4.2.6检测结束后进行数据查询，在数据查询界面可查询到样品的等级。点击【打印当前页】或【打印全部页】将所需项目逐一打印出来。4.2.7检测完毕后必须用过滤过的石油醚溶液（沸程90120）执行数次清洗操作，清洗完毕后，方可进行下一个样品的检测或关机。（五）馏 程5.1试剂及仪器100ml量筒、125m

8、l支型蒸馏烧瓶、温度计最小分度1或小于1（400）、橡胶塞、秒表、人造沸石、待测样品。5.2试验步骤5.2.1打开仪器，点击【参数设置】，对试验参数进行设定。打开电源，设置冷浴温度，打开冷浴和制冷开关，当实际温度降到所设的冷浴温度时，关掉制冷。5.2.2用量筒量取100ml试样加到容量为125ml的支形蒸馏烧瓶中。5.2.3将温度计用胶塞安装在支形蒸馏烧瓶上，使得温度计探头与蒸馏烧瓶支管内侧下部对齐。5.2.4将安装了温度计的烧瓶安装到放置了支板的加热台上，用胶塞将蒸馏烧瓶支管紧紧的与冷凝管相连，调节蒸馏烧瓶使其处于直立的位置。5.2.5调节升降台按钮，使蒸馏烧瓶支板紧紧的接触蒸馏烧瓶的底部。

9、将容量为100ml的接收量筒放置在冷凝液溢流口。5.2.6打开电炉开关，调节加热电压，开始蒸馏，并在同一时间开启秒表计时。5.2.7测初馏点：记录从冷凝管的末端滴下第一滴冷凝液时所观察到的温度计读数，且秒表所示的时间。5.2.8分别记录接收量筒内接收到的的溶液体积为总容量的5%、50%、90%、95%时，温度计的读数及秒表所示的时间。5.2.9测终馏点：记录试验中温度计所示的最高温度（即温度升高到一定值时，突然下降前的温度），并记录秒表所示的时间。（六）铜片腐蚀6.1仪器与材料试验弹、试管（长150mm，外径25mm，壁厚12mm。在试管30ml处刻一环线）、水浴或其他液体浴（或铝块浴）、磨片

10、夹钳或磨具、观察试管（扁平形）、温度计（全浸，最小分度1或小于1）、异辛烷和石油醚、铜片（纯度大于99.9%的电解铜。宽为12.5mm，厚为1.53.0mm，长为75mm）、65微米（240粒度）的碳化硅或氧化铝（刚玉），砂纸（或纱布），105微米（150目）的碳化硅或氧化铝（刚玉）砂粒，以及药用脱脂棉。6.2腐蚀标准色板腐蚀标准色板的分级分级名称说明（注）新磨光的铜片（注）1轻度变色a. 淡橙色，几乎与新磨光的铜片一样b. 深橙色2中度变色a. 紫红色b. 淡紫色c. 带有淡紫蓝色，或银色，或两种都有，并分别覆盖在紫红色上的多色彩d. 银色e. 黄铜色或金黄色3深度变色a. 洋红色覆盖在黄铜

11、色上的多色彩b. 有红和绿显示的多色彩（孔雀绿），但不带灰色4腐蚀a. 透明的黑色、深灰色或仅带有孔雀绿的棕色b. 石墨黑色或无光泽的黑色c. 有光泽的黑色或乌黑发亮的黑色6.3试片的制备6.3.1表面准备 表面准备的操作步骤：把一张砂纸放在表面平坦的表面上，用煤油或洗涤溶剂湿润砂纸，以旋转动作将铜片对着砂纸摩擦，用无灰滤纸或夹钳夹持，以防止铜片与手指接触。6.3.2最后磨光 从溶剂中取出铜片，用无灰滤纸保护手指来夹拿铜片。取一些105微米（150目）的碳化硅或氧化铝（刚玉）砂粒法国在玻璃板上，用1滴洗涤溶剂湿润，并用一块脱脂棉，蘸取砂粒。用不锈钢镊子夹持铜片，千万不能接触手指。先摩擦铜片各端

12、边，然后将铜片夹在夹钳上，用沾在脱脂棉上的碳化硅或氧化铝（刚玉）砂粒磨光主要表面。磨时要沿铜片的长轴方向，再返回来磨以前，使动程越出铜片末端。用一块干净的脱脂棉使劲摩擦铜片，以除去所有的金属屑，直到用一块新的脱脂棉擦拭时不再留下污斑为止。当铜片擦净后，马上浸入以准备好的试样中。6.4试验步骤5.1打开电源开关，按试验要求在温控显示器上对试验温度进行设置。5.2将油样倒入清洁、干燥的试管中30ml刻线处，并将经过处理的干净的铜片在一分钟内浸入该试管的试样中。5.3 把试管小心的移入试管架内，并把试管架移入符合该试样实验要求的恒温水浴中，按要求的时间进行水浴加热。5.4在恒温浴中放置的时间达到要求

13、时间后，取出试管并关掉电源开关。5.5把试管中的油样倒入烧杯中，倒时要让铜片轻轻的滑入，以免碰破烧杯。5.6用不锈钢镊子立即将铜片取出，浸入洗涤剂中，洗去试样。5.7立即取出铜片，用定量滤纸吸干铜片上的洗涤溶剂。5.8把铜片放在扁平试管中，与腐蚀标准色板比较来检查变色或腐蚀迹象。（七）灰分（参照GB50885）7.1试剂及仪器瓷坩埚或瓷蒸发皿50ml和90120ml、电热板或电炉、马弗炉、干燥器、定量滤纸直径90mm、盐酸（化学纯）。7.2准备工作将稀盐酸（1:4）注入所用的坩埚内煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤，烘干后，放入马弗炉中775±25下至少煅烧十分钟，取出在空气中冷却三分钟，移入

14、干燥器，冷却至室温进行称量。准确至0.0001克。7.3试验步骤7.3.1称取25克试样装入称量好的干燥的50ml坩埚中。7.3.2取出一张滤纸叠成两折，卷成圆锥形，把尖端的510毫米之顶端部分剪去，放入坩埚内。把剪成圆锥形的滤纸（引火芯）安稳的插在坩埚的油中，将大部分试样表面盖住。7.3.3测定含水的试样时将装有试样和引火芯的坩埚置于电热板上，缓慢加热使其不溅出，让水分慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。7.3.4试样燃烧后，将盛有残渣的坩埚移入加热到775±25的马弗炉中，在此温度下保持1.52小时，直到残渣完全成为灰烬。7.3.5残渣成灰烬后，将坩埚方在空气中冷却3分钟，

15、然后在干燥器中冷却至室温后进行称量，准确至0.0001克。再移入马弗炉中煅烧2030分钟。重复煅烧，冷却及称量，直至两次称量间的差数不大于0.005克。7.3.6计算：灰分含量（%）=灰分重量/试样重量×100%（八）酸值（参照GB50885）8.1试剂及仪器多孔电热水浴锅、三角烧瓶（250ml、300ml）、空气冷凝管、量筒（50ml）、移液管（25ml、10ml）、碱式滴定管（25ml）、微量滴定管（2ml、5ml）、氢氧化钾乙醇溶液（0.05mol/L）、95乙醇（分析纯）、甲酚红指示剂或碱性蓝6B。8.2试验步骤8.2.1参考下表，用清洁、干燥的三角烧瓶称取适量的试样。酸值范

16、围取样量，g称准重量，g备注0320±20.05可用25ml移液管移取3252±0.20.01天平称准称取252500.2±0.020.001天平称准称取8.2.2另取一300ml的三角烧瓶，加入适量95乙醇，装上冷凝管，在不断摇动下，与水浴中加热煮沸5分钟，除去溶解于95乙醇的二氧化碳8.2.3先在煮沸过的95乙醇溶液中加入0.5毫升甲酚红指示剂（或碱性蓝6B），趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液中和，至溶液由黄色变为紫红色（或由蓝色变为浅红）为止。对未中和就已呈现紫红色（或浅红）的乙醇，若要用它测定酸值较小的试样时，可事先用0.05mol/L稀盐酸若

17、干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步骤中和直至溶液由黄色变为紫红色（或由蓝色变为浅红）为止。8.2.4将中和过的乙醇加入装有试样的三角烧瓶中，装上冷凝管，充分旋转摇动使乙醇和试样混合，在不断摇动下，煮沸5分钟。8.2.5在煮沸过的混合液中，加入0.5毫升甲酚红指示剂（或碱性蓝6B），趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液滴定，直至95乙醇层由黄色变为紫红色（或由蓝色变为浅红）为止。对于在滴定终点不能呈现紫红色的试样，允许测定达到混合液的原有颜色开始明显地改变时作为终点。8.2.6结果计算：A= V*T/GT=56.1*CA=C*V*56.1/G 式中： C氢氧化钾乙醇标准溶液的摩尔

18、浓度，mol/L V测定时消耗氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，ml T氢氧化钾乙醇标准溶液的滴定度，mgKOH/ml G试样的质量，g 56.1氢氧化钾的分子量 A轧制油的酸值，mgKOH/g 8.3精密度8.3.1重复性：同一操作者平行测定两个结果之差不应超过以下数值： 范围，mgKOH/g 重复性，mgKOH/g 0.000.1 0.02大于0.10.5 0.05大于0.51.0 0.07大于1.02.0 0.108.3.2再现性：两个实验室或同一实验室两次测定的结果不应超过以下数值： 范围，mgKOH/g 再现性,mgKOH/g 0.00.1 0.04 大于0.10.5 0.10 大于0.5

19、1.0 平均值的15 大于1.02.0 平均值的15（九）羟 值9.1试剂及仪器多孔电热水浴锅、三角烧瓶（250ml）、空气冷凝管、移液管（50ml、10ml）、碱式滴定管（50ml）、吡啶（分析纯、沸点在114.5-115.5之间）、氢氧化钾乙醇溶液（0.05mol/L）、乙酸酐（分析纯）、乙酰化试剂（小心混合1体积纯度至少为97的醋酸酐和10体积吡啶，存放于磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。配制时应避免过热，现用现配）、酚酞指示剂（1克酚酞溶于100ml乙醇中）。9.2试验步骤9.2.1试样取样量依试样的羟值大小而定，一般情况下，轧制油可用移液管移取50.0毫升，加入250毫升三角烧瓶中。9.2.

20、2用10毫升移液管准确量取10.0毫升乙酰化试剂，加入装有试样的250毫升三角烧瓶中。9.2.3用吡啶润湿冷凝管接头，并将冷凝管与三角烧瓶接上。9.2.4旋转摇动烧瓶中的混合物至混合均匀，置于沸水浴中加热回流1小时。瓶中的混合物液面应低于水面，每隔15分钟摇动一次。9.2.5将10ml蒸馏水经冷凝管加入烧瓶中并充分摇匀。9.2.6在沸水浴中继续加热10分钟，将烧瓶及其内容物冷却至室温下，经冷凝管再加入10ml蒸馏水。卸下冷凝管用蒸馏水冲洗三角烧瓶磨口及内壁。9.2.7用滴定管加25ml0.5mol/LKOH乙醇标准溶液，加5滴1酚酞指示剂，在磁力搅拌器不断搅拌下，继续用0.5mol/LKOH乙

21、醇标准溶液滴定至溶液出现红色且30秒不褪为止。9.2.8检测试样的同时应进行空白试验，以50.0ml基础油代替试样进行。9.2.9结果计算： 羟值=（V0-V）*C*56.1/G+X （mgKOH/g） 某醇类添加剂X在轧制油中的百分含量=A/B*100式中：C-KOH乙醇标准溶液的摩尔浓度mol/LG-试样的质量gV0-空白试验消耗KOH乙醇标准溶液的体积mlV-试样耗用KOH乙醇标准溶液的体积mlX-试样的酸值mgKOH/g A-轧制油的羟值mgKOH/g B-为某醇类添加剂X的羟值mgKOH/g 56.1为氢氧化钾分子量。9.3.精密度9.3.1重复性：平行测定两个结果间的差值不得超过0.1（以轧制油中醇类添加剂X的百分含量计）。9.3.2再现性：两次测定两个结果间的差数不得超过0.2（以轧制油中醇类添加剂X的百分含量计）。（十）皂化值（参照GB/T8021）10.1.试剂及仪器多孔电热水浴锅、三角烧瓶（250ml）、空气冷凝管、量筒（25ml）、移液管（25