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文档简介

1、会计学1Grignard反应制备甲基丁醇反应制备甲基丁醇第一页，编辑于星期六：十二点 二十分。Victor Grignard格氏试剂的制备第1页/共13页第二页，编辑于星期六：十二点 二十分。格氏试剂的应用a) 与醛酮反应b)与卤代烷反应第2页/共13页第三页，编辑于星期六：十二点 二十分。格氏试剂的应用d) 与CO2反应c) 与羧酸衍生物反应e) 与活泼H反应第3页/共13页第四页，编辑于星期六：十二点 二十分。v 学习格氏试剂以及醇的制备方法v 学习羰基亲核加成反应的应用与机理v 掌握无水操作实验技术第4页/共13页第五页，编辑于星期六：十二点 二十分。三、实 验 原 理第5页/共13页第

2、六页，编辑于星期六：十二点 二十分。回流滴加装置萃取蒸馏装置第6页/共13页第七页，编辑于星期六：十二点 二十分。v 回流，蒸馏，萃取v 溴乙烷，镁屑，无水丙酮，无水乙醚 硫酸，无水碳酸钾，10%碳酸钠第7页/共13页第八页，编辑于星期六：十二点 二十分。v 安装好回流滴加装置。v 将15mL无水乙醚和20mLmL无水乙醚的干燥的250mL三口烧瓶中，保持反应物正常平稳的回流与沸腾。（反应剧烈时用冰水浴冷却）v溴乙烷溶液滴加完毕后，关闭漏斗旋塞。水浴加热，继续保持缓和回流直到镁屑全部反应完毕v将制好的乙基溴化镁溶液用冰水浴冷却，从漏斗中缓慢加入10mL的无水丙酮和10mL乙醚的混合溶液，加完后

3、反应体系在室温下静置15分钟。反应第8页/共13页第九页，编辑于星期六：十二点 二十分。v 搅拌下由滴液漏斗中小心加入6mL浓硫酸与90mL水的混合溶液，以分解加成产物，先应观察到白色沉淀生成，继续滴加后又溶解消失。v 将反应混合物倒入分液漏斗中，静置分层后分出下层水，乙醚层用15mL的10%Na2CO3溶液洗涤。将分出的碱层与上面分出的水层合并后用20mL的乙醚萃取两次，合并乙醚溶液并用无水碳酸钾干燥。v将干燥好的溶液先用水浴蒸出乙醚，然后加高温度，继续蒸馏，收集100104 oC的馏分。分离与纯化第9页/共13页第十页，编辑于星期六：十二点 二十分。v 反应容器要预先彻底干燥，反应物也要先进行无水处理，镁屑要除去表面的氧化层。v在制备格氏试剂的滴加过程中要小心缓慢，保持反应体系能缓和的回流和沸腾。v反应产物用稀硫酸分解时，须控制硫酸的滴加速度。v用乙醚萃取，摇晃后一定要记得放气。v粗产物干燥要彻底。第10页/共13页第十一页，编辑于星期六：十二点 二十分。v 目标分子还有哪些合成方法？哪种方法最优！ 用2-丁酮与碘甲烷通过Grignard反应可以么？ 用丙酸酯可以么？v通过哪些方案可以提高反应产率？v格氏试剂能与空气中的O2和CO2反应，需要通N2保护么？v为什么可以用碘粒加速格氏试剂的引发反应？第11页/共13页第十二页，编辑于星期六：

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