燃料采样与制样(whm2012.2.29)

1、 煤质监督工作: 三个局部：采样、制样和分析化验。第一节 概述第二节 煤炭机械化采样第三节 火电厂燃煤人工采样第四节 煤样的制备方法第五节 电厂入炉煤粉与灰渣采制第六节 燃料油的采制样化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering第三章 燃料的采样与制样第一节 概述一、根本概念 1采样(sampling)：按规定方法采取有代表性煤样的过程。要求按国家标准和电力行业标准进行采样。2批批量 lot/consignment：需要进行整体性质测定的一个独立煤量数。与数理计中的总体相当总体是指需要了解煤平均质量的一个整体。一批煤量可

2、多可少，原那么上以1000t作为一批，少那么可以是数十吨，多那么达几千上万吨。化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering3子样increment：从一个采样部位按规定采集的一份样品，即采样器具操作一次或截取一次煤流全断面所采集的一份样品。4煤样(coal sample):按规定方法采取的具有代表性平均煤质特性的一局部煤。 5分样(sub- sample) ：由均匀分布于整个采样单元的假设干初级子样组成的煤样。 6采样单元(sampling unit):从一批煤中采取一个总样的煤量。一批煤可以是一个或多个采样单元。 7总

3、样(gross sample)：从一个采样单元取出的全部子样合成的煤样。化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering8初级子样primary increment：在采样第1阶段、于任何破碎和缩分前采取的子样。9总体的不均匀度heterogeneous degree of population表示燃料的不均匀程度，一般用某煤质特性指标的标准方差作为量度。用符号表示，从一批煤中采取n个子样，测定子样的灰分的数值为 那么用公式计算如下：化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biolog

4、y Engineering化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering 为各次测定的平均值；为各次测定的总偏差。 ：总体标准偏差 standard deviation，方差的平方根。：总体的方差variance，为分散度的量度，数值上是观测值与它们的平均值之差值的平方和除以自由度观测次数n减1。子样数目愈多，可表达的不均匀度就愈准确，一般应使n100。物理意义：所谓不均匀度是用比较法得出的一个统计量，它以 为标准，与各子样的质量比较而得。它不仅能准确地反映出各子样间的总差异，而且还具有统计概率特性，便于采样理论中统计概率

5、计算。由于采取的子样数目有限，可用标准偏差S作为 的估计值： 化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology EngineeringS = (10) 采样偏差与采样精密度精密度precision 用规定的测量方法，在受控的条件下，对某一物理或化学组分重复测定屡次所获的测定值之间的接近程度。采样精密度是在同一批煤中新采的假设干子样之间，其质量相当接近程度，通常采用采样偏差P的大小来度量。采样偏差variance of sample 偏差deviation 采样偏差占80% 、 制样偏差占16% 化验偏差占4%。采样精密度与采样偏差是互为反义的同一概

6、念，都是用来说明样本与总体间差异程度。 化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering采样偏差大，采样精密度就低，样本与总体间有较大的差异；偏差小，精密度就高，样本就接近总体。其数学表达式如下： 化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering为真空值11变异系数 coefficient of variation 指标准差对算术平均值绝对值的百分比，又称相对标准偏差，用符号RSD表示，计算公式：12系统采样与随机采样 系统采样法(systematic s

7、ampling method)是指按照煤质的变化规律，在规定的时间间隔或空间间隔内采取子样的方法，其中第一间隔 内的第一个子样随机采取。通常使用时应事先对煤质的波动情况及变化规律有所了解。随机采样法(random sampling method)是对采样部位或采样间隔时间任意选定，并使任何部位的煤都有时机被采到的一 种采样方法。在采样过程中使总体中的任何一局部都有被采到的同等时机，不施加任何人为意志。通常用于不均匀性较大的物料或对被检验的对象情况不太了解。化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering时间基采样time-b

8、asis sampling：从煤流中采取子样，每个子样的位置用一时间间隔来确定，子样质量与采样时的煤流量成正比。质量基采样mass-basis sampling：从煤流或静止煤中采取子样，每个子样的位置用一质量间隔来确定，子样质量固定。分层随机采样stratified random sampling：在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。可以看出，此方法是随机采样与系统采样联合。化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering13机械采样和人工采样机械采样(mechanical sampling)

9、用符合采样要求的自动机械装置采取煤样的过程。人工采样(manual sampling) 由手工用符合采样要求的工具采取煤样的过程。14 连续采样与间断采样连续采样 continuous sampling：从每一个采样单元采取一个总样，采样时，子样点以均匀的间隔分布。间断采样intermittent sampling：仅从某几个采样单元采样。化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering有关制样的术语和定义 1制样sample preparation：使试样到达分析或试验状态的过程。对于煤样的试样制备包括破碎、混合、缩分，有

10、时还包括筛分和空气枯燥。它可分成几个阶段进行。2试样缩分sample division：将试样分成有代表性、别离的局部的制样过程。它又分为定质量缩分和定比缩分.定质量缩分 (fixed mass division):保存的试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法。定比缩分(fixed ratio division):以一定的缩分比、即保存的试样量和被缩分的试样量成一定比例的缩分方法。 (3)试样破碎(sample reduction):用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。二、采样的原理目的：为了获得一个其试验结果能够代表整批被采样煤的试验煤样。根本过程：首先按规定的程序从分布于整个

11、被采样批煤的许多点收集相当数量的一份煤即初级子样，然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样，最后将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。采样的根本原那么：被采样批煤的所有颗粒都有可能进入采样设备，每一个颗粒都有相等的机率被采入煤样中，且制备出的煤样应能代表原来煤样所采集的煤样的特性。其整个采制化过程应实无实质性偏倚且精密度符合预期或规定要求， 为此采样的根本条件是被采样批煤应充分暴露，使各个部位都可能被采样工具设备所触及。采样的原理：以概率论为核心的数理统计。采样的核心问题：怎样采取具有代表性的最少数目的子样。煤样代表性1.定义 在规定时间和空间内由总体中新采到的样本，

12、其组成和性质与总体的组成和性质，在统计学上是一致的。在一定概率分布下，可用下式表示： 化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering 为样本的平均质量，为总体的真实质量。为采样、制样和分析偏差的总和。置信范围(confident range)表示测定结果平均值的波动范围。它与选用的概率有关。 2.表征技术指标及其关系总体不均匀度或样本标准差S样本容量n概率系数k采样精密度P化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineeringk为概率系数，表示是置信度的系数，

13、只与置信度有一定的函数关系。置信度也是置信水平，置信范围(confident range)，表示测定结果平均值的波动范围，与选用的概率有关。可由标准正态分布概率表中查得，当置信水平为68.3%、95.4%和99.7%，其对应为概率系数绝对值为1、2、3 在采样的实践过程中，K和P值的取值是根据生产实际需要确定的，既要保证样本的代表性，又不过多地增加子样数目，以免增大工作量。对于置信概率一般选用95%K=1.962。对于采样偏差P，假设是采取进厂商品煤，按国家标准GB475规定来计算。上式中四个指标，只要知道任三个指标，就可求出另一个未知的指标值。化 学 与 生 物工 程 学 院School o

14、f Chemistry and Biology Engineering有关标准GB475-2021代替475-1996商品煤样人工采取方法 GB474-2021代替474-1996煤样的制备方法 GB/T19494.1-2004煤炭机械化采样第1局部:采样方法 GB/T19494.2-2004煤炭机械化采样第2局部:煤样的制备GB/T 19494.3-2004 煤炭机械化采样 第3局部：精密度测定和偏倚试验第二节 燃煤采样1.概论1.1 采样的根本原那么1.2 采样精密度2 采样方案2.1根本采样方案2.2专用采样方案3 采样方法3.1移动煤流采样方法3.2静止煤采样方法3.3间断采样方法4

15、各种煤样的采取5 人工采样工具6 机械采样工具7 煤样的包装和标识8 采样报告1 概论定义煤样 ：为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一局部煤。 商品煤样：代表商品煤平均性质的煤样。 专用试验煤样：为满足某一特殊试验要求而制备的煤样。共用煤样：为进行多个试验而采取的煤样。全水分煤样：为测定全水分而专门采取的煤样。一般煤样：为制备一般分析试验煤样而专门采取的煤样。一般分析试验煤样 ：为进行粒度分析而专门采取的煤样。子样：采样器具操作一次或截取一次煤流全横截段所采取的一份样。总样：从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。连续采样：从每一个采样单元采取一个总样，采样时，子样点以均匀的间隔分布。间

16、断采样：仅从某几个采样单元采样。变异系数：标准差对算术平均值绝对值的百分比，又称相对标准偏差。偏倚：系统误差。它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比方法得到的值。1.1采样的一般原那么煤炭采样和制样的目的：为了获得一个其试验结果能代表整批被采样煤的试验煤样。采样和制样的根本过程：首先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤，即初级子样；将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样；将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。采样的根本要求：被采样批煤的所有颗粒都可能进入采样设备，每一个颗粒都有相等的机率被采入试样中。为了保证所得试样的试验结果的精密度符合要求，采样时应考虑

17、以下因素：煤的变异性一般以初级子样方差衡量；从该批煤中采取的总样数目；每个总样的子样数目；与标称最大粒度相应的试样质量。1.2 采样精密度 对同一煤进行一系列测定所得结果间的彼此符合程度就是精密度。2 采样方案2.1 根本采样方案2.1.1 采样精密度：原煤、筛选煤、精煤和其他洗煤包括中煤的采样、制样和化验总精密度灰分，Ad 如表1规定：表采样精密度灰分，Ad2.1.2 采样单元:商品煤分品种以1000t为一根本采样单元。当批煤量缺乏1000t或大于1000t时，可根据实际情况，以下煤量为一采样单元：一列火车装载的煤；一船装载的煤；一车或一船舱装载的煤；一段时间内发送或接收的煤。如需进行单批煤

18、质量核对，应对同一采样单元煤样和化验。 2.1.3 采样单元子样数 1根本采样单元子样数：原煤、筛选煤、精煤及其他洗煤包括中煤的根本采样单元子样数列于表2。表 根本采样单元最少子样数a采样单元煤量少于1000t时的子样数采样单元煤量少于1000t时子样数根据表2规定子样数按比例递减，但最少不应少于表3规定数。表3 采样单元煤量少于1000t时的最少子样数b采样单元煤量大于1000t时的子样数:采样单元煤量大于1000t时的子样数按式1计算 : N应采子样数； (1) n表规定子样数； M被采样煤批量，单位为吨； 1000根本采样单元煤量，单位为吨。2批煤采样单元数确实定:一批煤可作为一个采样单

19、元，也可按式(2)划分为m个采样单元： (2)M被采样煤批量，单位为吨。将一批煤分为假设干个采样单元时，采样精密度优于作为一个采样单元时的采样精密度。2.1.4 试样质量 1总样的最小质量:表和表分别列出了一般煤样共用煤样、全水分析煤样的总样或缩分后总样的最小质量。表给出的一般煤样的最小质量可使由于颗粒分方差减小到0.01，相当于精密度为0.2%。表4 一般煤样总样、全水分总样/缩分后总样最小质量表粒度分析总样的最小质量 2.1.5 子样质量1子样最小质量：子样最小质量按式(3)计算，但最少为0.5kg。 (3) 子样最小质量，单位为千克kg；d被采样煤标称最大粒度，单位为毫米mm。表6给出了

20、局部粒度的初级子样或缩分后子样最小质量。为保证采样精密度符合要求，当上式计算的子样质量出的子样数采样但总样质量达不到表4和表5规定值时，应增加子样数或子样质量直至总样质量符合要求。表局部粒度的初级子样最小质量2子样平均质量当按规定子样数和规定的最小子样质量采取的总样质量达不到表和表规定的总样最小质量时，应将子样质量增加到按式4计算的子样平均质量: (4)式中： 子样平均质量，单位为千克kg； 总样最小质量，单位为千克kg； 子样数目。 例1： 一批20000洗精煤由皮带输送装船，要求采样精密度为0.5灰分，：初级子样方差V3.0；制样和化验方差V0.1；求每一采样单元子样数。化 学 与 生 物

21、工 程 学 院School of Chemistry and Biology EngineeringVPT制样和化验方差；m采样单元数目 n每个采样单元所采的子样数目 V1初级子样方差 PL初级子样方差 解：按?GB475-2021商品煤人工采样方法?规定： 对大批量煤(如轮船载煤)，M取5000; 对小批量煤(如火车、汽车和驳船载煤)从取1000;按大批量煤取5000为起始采样单元，计算采样单元数：计算每一采样单元子样数：化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering例2：一列火车，由50节车皮组成，运输3000筛选煤，

22、要求采样精密度为1.5灰分：标称最大度50,初级子样方差V0,制样和化验方差V0.15,设计采样方案。化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering解：将整批煤作为一个采样单元采样，即m，计算初级子样数： 按每个车厢采一个子样计，n0。 按本标准规定: 子样最小质量为 总样最小质量0查表， 总样质量00，计算总样质量小于规定的总样最小质量0，故采用如下方法之一进行调整：化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering在子样质量为下增加子样数： 故共采取个

23、子样，每车采个子样共0个子样，余下的个子样按系统分配法，每个车采个子样。也可在子样数为0下，增加子样质量：子样质量总样质量/子样数0/50=3.2故每车采个子样，共采取0个子样，每个子样最小质量为3.2。 化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering2.2 专用采样方案1采样目的根据采样的目的技术评定、过程控制、质量控制或商业目的决定试样的类型：一般煤样、水分煤样、粒度分析煤样或其他专用煤样。根据采样目的和试样类型决定测定的品质参数：灰分、水分、粒度组成或其他物理化学特性参数。采样程序设计中，应尽可能保证测定的参数不因采

24、样、制样过程及试验前的试样贮存而产生偏倚。在某些情况下，需要限定初级子样、缩分后试样和试验样品的质量。在设计人工采样方案的同时，还应制定相应的平安操作规程。2专用采样方案的设计采建立采样方案的根本程序如下：确定煤源、批量；确定欲测定的参数和需要的试样类型；确定煤的标称最大粒度、总样和子样的最小质量；注：标称最大粒度可参考有关发货单确定或目视估计，最好用筛分试验测定。确定或假定要求的精密度；测定或假定煤的变异性即初级子样方差和采样单元方差和制样化验方差；确定采样单元数和采样单元的子样数；决定所用的采样方法：连续采样或间断采样；决定采样方式和采样基：系统采样、随机采样或分层随机采样；时间基采样或质

25、量基采样，并确定采样间隔min或t；决定采样的地点；决定将子样合并成总样的方法和制样方法。3 采样方法3.1移动煤流采样方法概述移动煤流采样可在煤流落流中或皮带上的煤流中进行。为平安起见，不推荐在皮带上的煤流中进行。煤样可按时间基或质量基以系统采样方式或分层随机采样方式进行。从操作方便和经济的角度出发，时间基采样较好。取样时，应尽量截取一完整煤流横截段作为一子样，子样不能充满采样器或从采样器中溢出。煤样应尽可能从流速和负荷都较均匀的煤流中采取。应尽量防止煤流的负荷和品质变化周期与采样器的运行周期重合，以免导致采样偏倚。如果防止不了，那么应采用分层随机采样方式。落流采样法该方法不适用于煤流量在4

26、00t/h以上的系统。煤样在传送皮带转输点的下落煤流中采取。采样时，采样装置应尽可能地以恒定的小于0.6m/s的速度横向切过煤流。采样器的开口应当至少是煤标称最大粒度的3倍并不小于30mm，采样器容量应足够大，子样不会充满采样器。采出的子样应没有不适当的物理损失。采样时，使采样斗沿煤流长度或厚度方向一次通过煤流截取一个子样。为平安和方便，可将采样斗置于一支架上，并可沿支架横杆从左至右或相反或从前至后或相反移动采样。3.1.2.1 系统采样1 子样分布初级子样应均匀分布于整个采样单元中。子样按预先设定的时间间隔时间基采样或质量间隔质量基采样采取，第个子样在第个时间质量间隔内随机采取，其余子样按相

27、等的时间质量间隔采取。在整个采样过程中，采样器横过煤流的速度应保持恒定。如果预先计算的子样数已采够，但该采样单元煤尚未流完，那么应以相同的时间质量间隔继续采样，直至煤流结束。为保证实际采取的子样数不少于规定的最少子样数，实际子样时间质量间隔应等于或小于计算的子样间隔。2子样间隔如下确定系统采样时的子样间隔：时间基采样采取子样的时间间隔tmin)按式(5)计算： 5 采样单元煤量，单位为吨(t)G煤最大流量，单位为吨每小时(t/h)n总样的初级子样数目。 质量基采样采取子样的质量间隔m(t)按式6计算： (6)子样质量与煤的流量成正比。初级子样质量应大于式3计算值。 3.1.2.2 分层随机采样

28、1 概述采样过程中煤的品质可能会发生周期性的变化，应防止其变化周期与子样采取周期重合，否那么将会带来不可接受的采样偏倚。为此可采用分层随机采样方法。分层随机采样不是以相等的时间或质量间隔采取子样，而是在预先划分的时间或质量间隔内以随机时间或质量采取子样。分层随机采样中，两个分属于不同的时间或质量间隔的子样很可能非常靠近，因此初级采样器的卸煤箱应该至少能容纳两个子样。2 子样分布 子样在预先设定的每一时间间隔时间基采样或质量间隔质量基采样内随机采取。3 子样间隔如下确定分层随机采样时的子样间隔：时间基采样按式5计算采样时间间隔。将每一时间间隔从到该间隔结束的时间或划分成假设干段，然后用随机的方法

29、，如抽签，决定各个时间间隔内的采样时间段，并到此时间数时抽取子样。质量基采样按式6计算采样质量间隔。将每一质量间隔从到该间隔结束的质量t数划分成假设干段，然后用随机的方法，如抽签，决定各个质量间隔内的采样质量段，并到此质量数时抽取子样。3.1.3 停皮带采样法1 概述有些采样方法趋向于采集过多的大块或小粒度煤，因此很有可能引入偏倚。最理想的采样方法是停皮带采样法。它是从停止的皮带上取出一全横截段作为一子样，是唯一能够确保所有颗粒都能采到的、从而不存在偏倚的方法，是核对其他方法的参比方法。常规采样情况下，停皮带采样操作是不实际的，故该方法只在偏倚试验时作为参比方法使用。2子样采取停皮带子样在固定

30、位置、用专用采样框见图1采取。采样框由两块平行的边板组成，板间距离至少为被采样煤标称最大粒度的3倍且不小于30mm，边板底缘弧度与皮带弧度相近。采样时，将采样框放在静止皮带的煤流上，并使两边板与皮带中心线垂直。将边板插入煤流至底缘与皮带接触，然后将两边板间煤全部收集。阻挡边板插入的煤粒按左取右舍或者相反的方式处理，即阻挡左边板插入的煤粒收入煤样，阻挡右边板插入的煤粒弃去，或者相反。开始采样怎样取舍，在整个采样过程中也怎样取舍。粘在采样框上的煤应刮入试样中。 图1 停带采样框3.2静止煤采样方法(1) 概述静止煤采样方法:适用于火车、汽车、驳船、轮船等载煤和煤堆的采样。静止煤采样应首选在装堆煤或

31、卸煤过程中进行，如不具备在装煤或卸煤过程中采样的条件，也对静止煤直接采样。直接从静止煤中采样时，应采取全深度试样或不同深度上、中、下或上、下的试样；在能够保证运载工具中的煤的品质均匀且无不同品质的煤分层装载时，也可从运载工具顶部采样。无论用何种方式采样，都应通过偏倚试验，证明其无实质性偏倚。在从火车、汽车和驳船顶部煤采样的情况下，在装车船后应立即采样；在经过运输后采样时，应挖坑至0.40.5采样，取样前应将滚落在坑底的煤块和矸石去除干净。子样应尽可能均匀布置在采样面上，要注意在处理过程如装卸中离析导致的大块堆积例如，在车角或车壁附近的堆积。用于人工采样的探管/钻取器或铲子的开口应当至少为煤的标

32、称最大粒度的3倍且不小于30mm，采样器的容量应足够大，采取的子样质量应到达要求。采样时，采样器应不被试样充满或从中溢出，而且子样应一次采出，多不扔，少不补。采取子样时，探管钻取器或铲子应从采样外表垂直或成一定倾角插入。采取子样时不应有意地将大块物料煤或矸石推到一旁。(2)子样分布1)系统采样法将采样车厢驳船外表分成假设干面积相等的小块并编号，然后依次轮流从各车船的各个小块中部采取1个子样，第一个子样从第一车船的小块中随机采取，其余子样顺序从后继车船中轮流采取。 2)火车采样1车厢的选择子样位置应逐个车厢不同，以使车厢各局部的煤都有相同的时机被采出。常用的方法如下：系统采样法：本法仅适用于每车

33、采取的子样相等的情况。将车厢分成假设干个边长为1m2m的小块并编上号如表7，在每车子样数超过2个时，还要将相继的、数量与欲采子样数相等的号编成一组并编号。如每车采3个子样时，那么将1、2、3号编为第一组，4、5、6号编为第二组，依此类推。先用随机方法决定第一个车箱采样点位置或组位置，然后顺着与其相继的点或组的数字顺序、从后继的车箱中依次轮流采取子样；147101316258111417369121518表7火车采样子样分布示意图 随机采样方法：将车厢分成假设干个边长为12m的小块并编上号一般为15块或18块，表7为18块例如，然后以随机方法依次选择各车箱的采样点位置。3汽车和其他小型运载工具采

34、样 车厢的选择如下选择车厢：载重20t以上的汽车，按火车采样方法选择车厢；载重20t以下的汽车，按下述方法选择车厢：当要求的子样数等于一采样单元的车厢数时，每一车厢采取一个子样；当要求的子样数多于一采样单元车厢数时，每一车厢的子样数等于总子样数除以车厢数，如除后有余数，那么余数子样应分布于整个采样单元。分布余数子样的车厢可用系统方法或随机方法选择；当要求的子样数少于车厢数时，应将整个采样单元均匀分成假设干段，然后用系统采样或随机采样方法，从每一段采取个或数个子样。子样位置选择：与火车采样原那么一样。4) 轮船和驳船采样驳船采样的子样分布原那么与火车采样相同。轮船采样应在装卸货卸船时，在其装卸的

35、煤流中或小型运输工具如汽车上进行。5)煤堆采样煤堆的采样应当在堆堆或卸堆过程中，或在迁移煤堆过程中，以以下方式采取子样：于皮带输送煤流上、小型运输工具如汽车上、堆卸过程中的各层新工作外表上、斗式装载机卸下的煤上以及刚卸下并未与主堆合并的小煤堆上采取子样。不要直接在静止的、高度超过的大煤堆上采样。当必须从静止大煤堆外表采样时，也可以使用下述所述程序，但其结果极可能存在较大的偏倚，且精密度较差。从静止大煤堆上，不能采取仲裁煤样。子样点布置如下进行子样点布置：在堆卸煤新工作面、刚卸下的小煤堆采样时，根据煤堆的形状和大小，将工作面或煤堆外表划分成假设干区，再将区分成假设干面积相等的小块煤应距地面0.5

36、m，然后用系统采样法或随机采样法决定采样区和每区采样点从每一小块采取个全深度或深部或顶部煤样，在非新工作面情况下，采样时应的外表层；在斗式装载机卸下煤中采样时，将煤样卸在一干按法采取子样。 3.3间断采样法当经常对同一煤源、品质稳定的大批量煤如港口入港煤进行采样时，可用间断采样方法。采用间断采样方法时应事先征得有关方同意。间断采样方案设计：设采样单元总数为m，需进行采样的采样单元数为u，然后按式(7)计算n：如计算的n为无穷大或负数，那么证明制样和化验方差定的实际采样单元数u下，达不到要求的精密度，此时，或当n大到不切实际时，应用下述实际采样单元数u： (7)设定一较大的u值，然后按式(7)计

37、算n，并重复此过可以接受为止；或设定一实际可接受的最大n值，然后由式(8)计算u： (8)需要时，可将u值调大到一适当值有时还需要调大m值，然后按式(7)计算n。当小于10时，取n10。 4 各种煤样的采取煤炭分析用煤样有一般分析用试样用于煤的一般物理、化学特性测定的试样，全水分试样专门用于全水分测定的试样，共用试样为了多种用途，如全水分和一般物理、化学特性测定而采取的试样，物理试样专门为特种物理特性，如物理强度指数或粒度分析而采取的试样。用于全水分测定的样品可以单独采取，也可以从共用试样中抽取。在从共用试样中分取水分试样的情况下，采取的初级子样数目应当是灰分或水分所需要的数目中较大的那个数目

38、，如果在取出水分试样后，剩余试样不够其余测试所需要的质量，那么应增加子样数目至总样质量满足要求。在必要的情况下如煤非常湿，可单独采取水分试样。在单独采取水分试样时，应考虑以下几点：煤在贮存中由于泄水而逐渐失去水分；如果批煤中存在游离水，它将沉到底部，因此随着煤深度的增加，水分含量也逐渐增加；如在长时间内从假设干批中采取水分试样，那么有必要限制试样放置时间。因此，最好的方法是在限制时间内从不同水分水平的各个采样单元中采取子样。5 人工采样工具1 人工采样工具的根本要求为：采样器具的开口宽度应满足式9的要求且不小于30mm。w采样器具开口端横截面的最小宽度，单位为毫米。d煤的标称最大粒度，单位为毫

39、米。器具的容量应至少能容纳个子样的煤量，且不被试样充满，煤不会从器具中溢出或泄漏；如果用于落流采样，采样器开口的长度大于截取煤流的全宽度前后移动截取时或全厚度左右移动截取时；子样抽取过程中，不会将大块的煤或矸石等推到一旁；粘附在器具上的湿煤应尽量少且易除去。图2 采样斗图3采样铲适用于最大粒度大于50mm采样斗：用不锈钢等不易粘煤的材料制成，适用于从下落煤流中采样。采样铲：由钢板制成并配有足够长度的手柄。如进行其他粒度的煤采样可相应调整铲的尺寸。铲的底板头部可为尖形。探管探管一般为管状，可垂直或以小角度插入煤中。探管可能较困难，在从煤中拔出时煤可能从底部掉下。图4为几种探管示意图。AB图4 A

40、圆形探管 B三角槽型探管手工螺C和人工切割斗DCD钻的开口和螺距应为被采样煤标称最大粒度的倍。 用于人工或在机械辅助下，对落下煤流采样 。停带采样框采样框由两块平行的边板组成，板间距离至少为被采样煤标称最大粒度的3倍但不应小于30mm，边板底缘弧度与皮带弧度相近 。6 煤样的包装和标识煤样应装在无吸附、无腐蚀的气密容器中，并有永久性的唯一识别标识。煤样标签或附带文件中应有以下信息：煤的种类、级别和标称最大粒度以及批的名称船或火车名及班次；煤样类型一般煤样、水分煤样等；采样地点、日期和时间。7 采样报告采样应有正式签发的、全面的采样和试样发送报告或采样报告或证书除了应给出第0章所述的全部信息下内

41、容：报告的名称；委托人的姓名、地址；采样方法；批煤的大约质量和采样单元数；子样数目和总样质量；采样器名称和编号；气候和其他可能影响试验结果的状况；试验试样、仲裁试样和存查试样的最长保存期；任何偏离规定方法的采样及其理由，以及采样中观察到的任何异常情况。采样报告的有关信息应附随样品，或通知制样人员。第三节 煤样的制备1 概述1.1 定义1.2 试样制备精密度2 试样的构成3 缩分4 破碎5 混合6 空气枯燥7 各种煤样的制备8存查煤样1 概述1.1 定义制样 sample preparation :使煤样到达分析或试验状态的过程在线制样on-line sample preparation :试样

42、用与采样系统结成一体的设备制备离线制样off-line sample preparation :用不与机械化采样系统结成一体的设备以人工或机械化方法对机械采样系统采取的煤样进行制备试样缩分sample division :保存的试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法定质量缩分fixed mass division :将试样分成有代表性、别离的局部的制样过程定比缩分fixed ratio division：以一定的缩分比、即保存的试样量和被缩分的试样量成一定比例的缩分方法切割样cut：初级采样器或试样缩分器切取的子样切割器cutter：切取子样的机械设备试样破碎sample reduct

43、ion ：用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程空气枯燥air-drying ：使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气到达接近平衡的过程化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering试样制备精密度PL 在连续采样下，一批煤的测定结果的精密度估算(绝对)值PL在95%的置信概率下为: V1初级子样方差; VPT制样和化验方差;n每一采样单元子样数;m采样单元数。 煤样制备(coal sample of preparation) ：按规定方法减小煤样粒度和减少煤样数量使之适合实验室分析的要求。1.2 制样的要点1样品应掺合后缩

44、分。2遵循破碎减少粒度与缩分减少数量相交替的原那么，以符合粒度与最小样品质量的要求。3缩分时要采用无系统偏差的缩分器。 化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering 炉前采集的原煤样称为原始煤样或粗样，其量常达数十千克，粒度很大，须将全部原始试样经过破碎、掺合、缩分、过筛等加工程序，最后得到实验室试样。1破碎粗碎(breaking;cracking) ：对大块煤进行初步破碎的过程中碎(crushing) ：块煤轧碎成粗颗粒的过程细磨(grinding;pulverizeng) ： 粒煤碾磨成细粉的过程。碎煤机(cruah

45、er) ： 减小煤样粒度的器械。如颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨 机。化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering1.3 煤样制备的环节2筛分筛分(sieving)用选定的筛子从煤样中分选出各粒级煤的过程。筛分机(sieving test machine)模拟人工筛分煤样操作的器械。振筛机和孔径为25，13，3，1和0.2mm的方孔筛，3mm的圆孔筛。为使煤样破碎到必要的粒度，需用各种筛孔的筛子筛分。过筛后几未通过筛子的煤样都要重新进行破碎与缩分，直到全部煤样都能过所用的筛子为止。化 学 与 生 物工

46、 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering3掺合掺合(mixing)：按规定方法把煤样混合均匀的过程。为使煤样缩分后不失代表性，须将破碎后的煤样堆成圆锥体，以使不同粒度的煤样均匀地分布在四周。4缩分缩分(division) ： 按规定方法减少煤样数量的过程。缩分器(divider) ：能从总样中分出一局部具有代表性的煤样的器械。化 学 与 生 物工 程 学 院School of Chemistry and Biology Engineering2 试样的构成2.1试样的构成一般由许多单个子样合并而成；整个采样单元的全部子样合成；由一采样单

47、元的一局部子样合成。在某些情况下如粒度分析和偏倚试验时一个子样即构成一个试样，子样合并程序随采样方式时间基采样或质量基采样而异,一个试样也可以由假设干个较小的试样合并而成。2.2子样的合并时间基采样可以直接由初级子样合并而成，也可以由以定比缩分法制备到一定阶段的缩分后子样合并而成.质量基采样如果初级子样质量接近均匀(即子样质量变异系数小于20%且子样质量和煤流流量无相关性，那么可将初级子样合并成试样，或直接合并，或将初级子样用定比缩分法缩分到一定阶段后合并,如果初级子样质量不均匀那么应将它们按定质量缩分法缩分到一定质量后合并成试样。2.3试样的合并试样合并时各试样的质量应正比于各被采样煤的质量

48、使合并后试样的品质参数值为各合并试样品质参数的加权平均值各试样在合并前应采用定比缩分法缩分到一定阶段。3 缩分3.1 概述缩分是制样的最关键的程序目的在于减少试样量.机械方法在线或离线，人工方法。只要有条件就应该用机械方法缩分，以最大限度地减小人为误差机械缩分器是以切割试样的方式从试样中取出一局部或假设干局部。当试样一次缩分后的质量大于要求量时，可将缩分后试样用原缩分器或下一个缩分器作进一步缩分。当试样明显潮湿不能顺利通过缩分器或沾粘缩分器外表时应在缩分前进行空气枯燥。当机械缩分使试样完整性破坏如水分损失、粒度离析等时应该用人工方法缩分但应小心操作因人工方法本身可能会造成偏倚特别是当缩分煤量较

49、大时。3.2机械缩分方法缩分和缩分机械机械缩分可对未经破碎的单个子样或总样进行也可对破碎到一定粒度的试样进行缩分可采用定质量缩分或定比缩分方式但必须符合所述要求，其中定比缩分比较简单易行。以下图为几种机械缩分器例如1 供料;2弃样;3 缩分后试样煤样从一混合容器供到缩分盘中央顶部，然后通过特殊的清扫臂分散到整个盘上，留样经过假设干可调口进人溜槽；弃样经一管道排出，缩分器整个内部由刮板清扫。a旋转盘型B旋转锥型1 供料;2 旋转锥;3 一可调开口;4 缩分后试样;5 弃样。煤流落在一旋转锥上然后通过一带盖的可调开口进人接收器，锥每旋转一次收集一局部试样。C容器型1 供料2 旋转接收器煤流经漏斗流

50、下然后被假设干个扇形容器截割成假设干相等的局部或者漏斗旋转或者容器旋转。该机械可用来进行以下几种操作：1缩分，2收集双份试样，3收集多份试样。1供料;2弃样;3缩分后试样。D链斗型链式机械上带有假设干斗，以等距离分布并以预先设置的时间周期单向运动，斗截割下落煤流而抽取试样，然后翻转卸下煤样。E开槽带型1 开槽带;2供料;3 倾斜溜槽;4 缩分后试样;5 弃样环带上等距离分布着假设干开口槽，槽上带凸缘当皮带转动使槽通过供料槽下口时即截割煤流取样，煤样经斜槽进人容器，落在皮带无槽局部的煤随皮带流出弃去。F旋转盘型1供料;2弃样;3缩分后试样平板上有假设干等距离分布的带凸缘的开口槽，平板在一供料槽下

51、旋转，当开口槽经过供料槽时截取一个切割样，其他煤落到旋转平板上形成一煤带并被一刮板刮出。G旋转协管-漏斗型H旋转槽型1供料;2弃样;3缩分后试样旋转漏斗下部带一斜管，煤流进人漏斗并从斜管排出，在斜管出口旋转道上有一个或多个固定的切割器，斜管出口每经过切割器一次即截取一个切割样。1 供料;2旋转槽;3弃样;4 缩分后试样空心轴上带有一个或多个切割器，在一壳体内旋转切割器切取煤流并将试样通过空心轴卸人接收器。I切割槽型1供料;2弃样;3缩分后试样切割槽通过煤流全断面并从煤流中截取出一局部试样，切割器未切取的煤流经一倾斜板排出弃去。切割器和切割样质量 切割器开口至少应为被切割煤标称最大粒度的3倍，其

52、尺寸和速度应恒定 。 单个子样缩分时，各切割样的质量应均匀。切割间隔为最大限度地减小偏倚缩分时，第1次切割应在第1切割间隔内随机进行。对第二和第三缩分器后一切割器的切割周期不要正好和前一切割器周期重合。对定质量缩分，切割间隔应随被缩分煤质量而成比例地变化，使缩分后的试样的质量根本一致。对定比缩分，切割间隔应保持一致，使缩分后试样的质量与被缩分煤质量成正比。单个子样缩分1)切割数一个子样的切割数根据以下决定:a)对定质量缩分初级子样的最少切割次数为4且同一采样单元的各初级子样的切割数应相等；b)对定比缩分一平均质量初级子样的最少切割次数为4；c)缩分后的初级子样进一步缩分时每一切割样至少应再切割

53、1次单个子样的缩分和再缩分程序如图2所示图2 子样和试样缩分程序例如2缩分后子样最小质最每一缩分阶段的全部缩分后子样合并的总样的质量应大于表1规定的相应采样目的和标称最大粒度下的质量，并满足公式(2)的要求；m子样质量单位为千克(kg);d试样的标称最大粒度单位为毫米(mm)如子样质量太少不能满足这两个要求那么应将其进一步破碎后再缩分。试样的缩分切割数全部子样或缩分后子样合成试样缩分的最少切割数为60,如试样质量太少那么应改用人工方法缩分。缩分后试样的最小质量(见表1).缩分后试样的最小质量取决于被采样煤的标称最大粒度、对有关参数要求的精密度及该参数与粒度的关系但是仅仅缩分后试样最小质量到达要

54、求还不能保证精密度到达要求因后者还取决于缩分的切割次数。表1 缩分后试样的最小质量3.3人工缩分方法二分器法二分器是一种简单而有效的缩分器(结构如图3)，它由两组相对交叉排列的格槽及接收器组成，两侧格槽数相等，每侧至少S个格槽开口，尺寸至少为试样标称最大粒度的3倍，格槽对水平面的倾斜度至少为600，为防止粉煤和水分损失接收器与二分器主体应配合严密最好是封闭式。缩分时应使试样呈柱状，沿二分器长度来回摆动，供入格槽供料要均匀并控制供料速度勿使试样集中于某一端勿发生格槽阻塞。当缩分需分几步或几次通过二分器时各步或各次通过后应交替地从两侧接收器中收取留样。棋盘法棋盘法缩分操作如图4所示将试样充分混合后

55、铺成一厚度不大于试样标称最大粒度3倍且均匀的长方块(图4a)如试样量大铺成的长方块大于2mX2.5m那么应铺2个或2个以上质量相等的长方块并将各长方块分成20个以上的小块(图4b)再从各小块中分别取样取样应使用平底取样勺和插板(图4c)勺的开口尺寸至少为试样标称最大粒度的3倍边高应大于试样堆厚度取样时先将插板垂直插人试样层至底部再插人勺至样层底部将勺向插板方向水平移动至二者合拢提起勺和插板取出试样(子样)(图4d).为保证缩分精密度和防止水分损失混合和取样操作要迅速取样时样品不要撒落从各小方块中取出的子样量要相等条带截取法条带截取缩分法操作如图5所示；将试样充分混合后顺着一个方向随机铺放成一长

56、带，带长至少为宽度的10倍，铺带时在带的两端堵上挡板使粒度离析只在带的两侧产生，然后用一宽度至少为试样标称最大粒度3倍边高大于试样带厚度的取样框沿样带长度每隔一定距离截取一段试样为子样。将所有子样合并为缩分后试样，每一试样一般截取20个子样。堆锥四分法堆锥四分法是一种比较方便的方法但有粒度离析和水分损失操作不当会产生偏倚。为保证缩分精密度堆锥时应将试样一小份一小份地从样堆顶部撒下使之从顶到底、从中心到外缘形成有规律的粒度分布并倒堆至少3次；摊饼时应从上到下逐渐拍平或摊平；分样时应从圆饼中心划两条垂直交叉线，然后沿线将试样分开，最好使用十字分样板为减少水分损失，操作要快。堆锥四分法的操作过程如图

57、6所示。九点取样法本方法专用于从共用煤样中采取全水分试样。如图7所示，用堆锥法将试样稍加混合后摊开成厚度不大于标称最大粒度3倍的圆饼状，然后用与棋盘法缩分法(3.3.2)类似的取样勺从图7所示的9点中取9个子样合成一全水分试样。4 破碎1概述破碎的目的：增加试样颗粒数，减小缩分误差。同样质量的试样粒度越小、颗粒数越多，缩分误差越小。但破碎耗时间、耗体力、耗能量，而且会产生试样，特别是水分损失。因此，制样时不应将大量大粒度试样一次破碎到试验试样所要求的粒度，而应采用逐级破碎缩分的方法来逐渐减小粒度和试样量。破碎应该用机械设备但允许用人工方法将大块试样破碎到第1阶段破碎机的最大供料粒度。破碎机的出

58、料粒度：取决于机械的类型及破碎口尺寸(领式、对辊式)或速度(锤式、球式)。破碎机要求破碎粒度准确破碎时试样损失和残留少，用于制备全水分、发热量和粘结性等煤样的破碎机更要求生热和空气流动程度尽可能小，鉴此不宜使用圆盘磨和转速950r/min的锤碎机和高速球磨机 (20Hz)。制备有粒度范围要求的特殊试验样时应使用对辊破碎机并采用逐级破碎法。破碎设备应经常用筛分法来检查其出料粒度。在以下情况下应对离线破碎缩分联合机械进行精密度检验和偏倚试验：a)新设计生产时；b)新购人并安装后、使用前；c)关键部件更换后；d)疑心精密度不够或有偏倚时。5 混合从理论上讲缩分前进行充分混合会减小制样误差，但实际并非

59、完全如此，如堆锥掺合法会引起粒度离析；在使用机械缩分器时缩分前的混合对保证缩分精密度没有多大必要，而且混合还会导致水分损失。一种可行的混合方法是使试样屡次(3次以上)通过二分器(3.3.1)或多容器缩分器(图c)，每次通过后把试样收集起来再供人缩分器在试样制备最后阶段用机械方法对试样进行混合能提高分样精密度。6 空气枯燥空气枯燥是将煤样铺成均匀的薄层、在环境温度下使之与大气湿度到达平衡，煤层厚度不能超过煤样标称最大粒度的1.5倍或外表负荷为1g/cm2(哪个厚选用哪个)。表2给出了在环境温度小于40下使煤样与大气到达平衡所需的时间，这只是推荐性的在一般情况下已足够，如果需要的话可以适当延长，但延长的时间应尽可能短，特别是对易氧化煤。煤样枯燥可用温度不超过50带空气循环装置的枯燥室或枯燥箱进行，但枯燥后称样前必须将枯燥煤样置于环境温度下冷却并使之与大气湿度到达平衡。冷却时间视枯燥温度而定，如在40下进行枯燥那么一般冷却3h即足够，但对易氧化煤及以下分析试验用煤样不能在高于40温度下