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文档简介
1、实习四、蛋氨酸的感官鉴定与理化分析实习四、蛋氨酸的感官鉴定与理化分析 实习目的:实习目的:通过本次实习让学生掌握蛋氨酸 的质量要求实习地点:实习地点:饲料分析实验室实习内容:实习内容:蛋氨酸的感官鉴定,蛋氨酸化学分析实习时间:实习时间:四节实习分组:实习分组:分为6个组一、一、DL-蛋氨酸的结构与特性蛋氨酸的结构与特性1.种类与结构种类与结构(1)DL-蛋氨酸分子式:C5H11NO2S 结构式: CH3SCH2CH2CHCOOH NH2 分子量:149.2(按1995年国际原子量)性状:白色薄片状结晶或结晶性粉末。有特性状:白色薄片状结晶或结晶性粉末。有特殊气味。味微甜。熔点殊气味。味微甜。熔
2、点280281 (分(分解)。解)。10%水溶液的水溶液的PH值值5.66.1。有旋。有旋光性(有手性碳原子)。对热及空气稳定。光性(有手性碳原子)。对热及空气稳定。对强酸不稳定,可导致脱甲基作用。溶于对强酸不稳定,可导致脱甲基作用。溶于水(水(3.3g/100ml,25 )、稀酸和稀碱。)、稀酸和稀碱。极难溶于乙醇,几乎不溶于乙醚。极难溶于乙醇,几乎不溶于乙醚。(2)羟基蛋氨酸:深棕色粘稠液体,有含硫基团的特殊气味,易溶于水。比重(120)为1.221.23),有腐蚀性。分子式:C5H10O3S结构式:CH3SCH2CH2CHCOOH OH 分子量:150(3)羟基蛋氨酸钙是用液体的羟基蛋氨
3、酸与氢氧化钙或氧化钙中和,经干燥、粉碎和筛分后制得。分子式:(C5H9O3S)2Ca,分子量338.4 白色粉末状。诺伟司公司生产。2.营养作用:它是构成蛋白质的基本单位之营养作用:它是构成蛋白质的基本单位之一,是必需氨基酸中唯一含有硫的氨基酸,一,是必需氨基酸中唯一含有硫的氨基酸,它参与体内甲基的转移及磷的代谢和肾上它参与体内甲基的转移及磷的代谢和肾上腺素、胆碱和肌酸的合成;是合成蛋白质腺素、胆碱和肌酸的合成;是合成蛋白质和胱氨酸的原料,是甲基供体。它有和胱氨酸的原料,是甲基供体。它有D型、型、L型和型和DL型三种。一般的氨基酸只有型三种。一般的氨基酸只有L型能型能被人体利用,但是被人体利用
4、,但是D型蛋氨酸却能在体内型蛋氨酸却能在体内转化为转化为L型为人体所用。型为人体所用。3.蛋氨酸的生产厂家蛋氨酸的生产厂家 目前主要靠进口,主要有德国迪高沙公司目前主要靠进口,主要有德国迪高沙公司(99%DL-蛋氨酸),诺伟司公司(液体蛋蛋氨酸),诺伟司公司(液体蛋氨酸、羟基蛋氨酸钙氨酸、羟基蛋氨酸钙艾丽美),安迪苏艾丽美),安迪苏公司(公司(99%DL-蛋氨酸、蛋氨酸、88%羟基蛋氨酸羟基蛋氨酸罗迪美)。罗迪美)。二、感官鉴定二、感官鉴定 DL蛋氨酸: 乳白色,颗粒小而均匀,大颗粒少,反光性强、晶亮。具有一股腐烂白菜味。手捻有滑腻感。镜检:均一的混晶状态,晶粒透明。无其它特殊杂质和杂色。 蛋
5、氨酸的感官鉴定与理化分析蛋氨酸的感官鉴定与理化分析二、理化分析二、理化分析1 1、水溶性:、水溶性: 取1g蛋氨酸产品于250mL三角瓶中,加入50mL水,并轻轻搅拌,纯品几乎完全溶解(33g.L-120水),且溶液澄清。如溶液混浊或有沉淀多为掺假产品。2 2、灼烧性、灼烧性: 取恒重的瓷坩埚,称取DL蛋氨酸约1g。先在电炉上碳化至无烟,然后在550高温炉中灼烧1小时,纯品蛋氨酸灼烧残渣0.5,否则掺入了非挥发性、分解性无机盐。二、理化分析二、理化分析3 3、酸、碱试验、酸、碱试验: 分别取DL蛋氨酸各1g置于2个250mL三角瓶中,分别加入1:3(V:V)的盐酸溶液和400g.L-1的氢氧化
6、钠溶液各50mL。假冒蛋氨酸不溶或部分溶于上述溶液,下部有白色沉淀,上部溶液混浊,而真蛋氨酸应溶于上述溶液,且溶液澄清。4 4、饱和硫酸铜试验、饱和硫酸铜试验: 取30g蛋氨酸产品于50mL的小烧杯中,加入饱和硫酸铜溶液1mL,假冒蛋氨酸不变色,呈现饱和硫酸铜的浅蓝色,而真蛋氨酸呈蓝色。二、理化分析二、理化分析5 5、 茚三酮茚三酮试验:试验: 取蛋氨酸0.1g左右,溶于100mL水中。取此溶液5mL,加入1g.L-1茚三酮溶液1mL,加热3min后,加入20mL水,静置15min,溶液呈现红紫色。 6 6、测定其含氮量计算:蛋氨酸的理论含氮、测定其含氮量计算:蛋氨酸的理论含氮量约为量约为9.
7、4%9.4%,蛋白质等价,蛋白质等价58.6%58.6%。三、纯度测定三、纯度测定:本标准适用于以甲硫基丙醛、氰化物、硫酸及氢氧化钠为主要原料生产的饲料级 DL-蛋氨酸添加剂中蛋氨酸含量的测定。1 原理原理 在中性介质中准确加入过量的碘溶液,将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原子上,过量的碘溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴。 蛋氨酸的感官鉴定与理化分析蛋氨酸的感官鉴定与理化分析三、纯度测定三、纯度测定:2 试剂和材料试剂和材料2.1 磷酸氢二钾溶液:500g/L。2.2 磷酸二氢钾溶液:200g/L。2.3 碘化钾溶液:200g/L。2.4 碘溶液:c(1/2I2)约0.1mol/L。2.5 硫代硫酸
8、钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约 0.1000mol/L。2.6 淀粉溶液:10g/L。蛋氨酸的感官鉴定与理化分析蛋氨酸的感官鉴定与理化分析三、纯度测定三、纯度测定: 3 分析步骤分析步骤 称取试样0.3g(精确至0.0002g)移入500mL碘量瓶中,加入100mL无离子水,然后分别加入下列试剂:10mL磷酸氢二钾溶液、l0mL磷酸二氢钾溶液、10mL碘化钾溶液,待全部溶解后准确加入50.00mL碘溶液(2.4),盖上瓶盖,水封,充分摇匀,于暗处放置30min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(2.5)滴定过量的碘,近终点时加入1mL淀粉指示剂,滴定至无色并保持30s为终点,同时做空白试验。蛋氨酸的感官鉴定与理化分析蛋氨酸的感官鉴定与理化分析4 分析结果的表述分析结果的表述 以质量分数表示的蛋氨酸含量(X1)按式(1)计算: X1() 100 (1)式中:c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL; V0滴定空白时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL; m试样的质量,g; mVVc0746. 0)(0蛋氨酸的感官鉴定与理化分析蛋氨酸
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