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文档简介
1、SmartChem正磷酸盐方法(水质;土壤、植株浸提液)SmartChem正磷酸盐方法(水质; 土壤、植株浸提液)方法原理:磷在酸性条件下与钼酸铵(或同时存在酒石酸锑钾)反应生成淡黄色的磷钼酸铵复合物。再用还原剂抗坏血酸还原生成深蓝色的钼蓝。于880nm波长处测定吸光度,计算磷的浓度。此方法中只有正磷酸盐才能形成蓝色化合物,多磷酸盐(和一些有机磷复合物)可以通过硫酸人工水解,转化成正磷酸盐。有机磷可以通过过硫酸盐的消解转化成正磷酸盐。采用不同的前处理方法,将需要测定的磷形态转化成正磷酸盐形式,进行测定。干扰:1、在海水中,几倍于磷含量的铜、铁、或硅酸盐不会对测试结果产生干扰,但过高浓度的铁可以
2、产生沉淀并造成磷的流失。铁离子的干扰可以用硫酸氢盐消除。2、盐含量在5-20%间的样品其磷测试结果将比其实际含量低1%左右。3、砷酸盐的测定类似于磷的测定,当砷酸盐的浓度高于磷的时候要考虑是否会对结果产生干扰。但在海水中一定浓度的砷酸盐不会对结果产生干扰。砷酸盐的干扰可以用硫酸氢盐消除。4、分析磷的时候,样品必须过滤以除浊度产生的干扰。总磷或水解磷的过滤应该在消解之后进行,在磷吸收样品颜色在光度计中的吸收会对结果产生影响。5、方法的干扰还可能由于试剂水、试剂、玻璃器皿或其他样品处理器皿中含有污染物。1、标样制备A储备标样的制备200mg P/L:磷酸二氢钾 0.8772g蒸馏水 1000mLB
3、使用储备液 20mgP/L:储备液A 10mL蒸馏水 100mLC标样系列分别移取上述20mgP/L的储备液0、2、4、6、8、10mL于6只100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至100mL,则其浓度分别为0,0.4,0.8,1.2,1.6,2mg/L的P。2、试剂配制Aerosol 22母液可以用15% 十二烷基硫酸钠溶液代替:溶解15g的十二烷基硫酸钠溶液(SDS) CH3(CH2)11OSO3Na(分析纯Sigma CAS No:151-21-3 L5750)(磷酸盐<0.0001%)到85mL的试剂水中。微摇并加热至完全溶解。针洗液(测量磷酸盐时的探针清洗液):1mL Aerosol
4、-22母液或者1g SDS(sigma,日本或者欧洲产)溶解于2000mL蒸馏水中,摇匀。试剂PO4A:1mL Aerosol-22母液或者1g SDS(sigma,日本或者欧洲产)溶解于1000mL蒸馏水中,摇匀。(可保存一个月)酒石酸锑钾溶液(0.3%):称取0.3g的半水合酒石酸锑钾,K(SbO)C4H4O6·1/2H2O到100mL容量瓶里,加入50mL的试剂水溶解,并用试剂水定容至100mL。将溶液储存于棕色玻璃瓶中,4避光保存。(可保存一个月)试剂PO4B:8.5mL浓硫酸溶于70mL蒸馏水中,加入0.6g四水钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O和0.3%的
5、酒石酸锑钾溶液5mL,溶解,用试剂PO4A定容至100mL。(可保存2周)试剂PO4C:0.88g抗坏血酸(C6H8O6)溶于50mL蒸馏水中。(可保存2周)3、分析参数设置 方法名称:WPOA测量范围:0.01-1mg/L P-PO4滤光片 880nm 样品量 240µL 试剂PO4A 100µL 延时36秒 试剂PO4B 56µL 试剂PO4C 24µL 读数576秒4、分析参数设置 方法名称:WPOB测量范围:0.01-2mg/L P-PO4滤光片 880nm 样品量 120µL (该方法取样量基于提取时的水土比例为20:1) 试剂PO4
6、A 220µL 延时36秒 试剂PO4B 56µL 试剂PO4C 24µL 读数576秒5、分析参数设置 方法名称:WPOC测量范围:0.01-5mg/L P-PO4滤光片 880nm 样品量 52µL 试剂PO4A 288µL 延时36秒 试剂PO4B 56µL 试剂PO4C 24µL 读数576秒注意:对于碳酸氢钠浸提的样品,要求每个样品加同等浓度、同等体积的硫酸调节pH值到4左右振摇除去CO2。此时标准曲线系列用水配制,如果选择自动配制标样则稀释位放置水,同时做样品空白,并且不能选用超标样品稀释功能;如果手工配制标样,
7、则稀释位放置样品空白,可选用超标样品稀释功能。土壤速效磷的提取(仅供参考)影响有效磷提取的主要因素:1) 提取剂的种类与浓度:置换能力F- >柠檬酸> HCO3- > CH3COO- > SO42- > Cl-2) 水土比:随之提高,增加磷的溶解,减少磷的再固定。3) 振荡时间:固相磷的溶解作用、交换作用与作用时间有关。4) 温度:提取和显色过程受温度影响很大,一般要求在室温(20-25)下进行。提取液的浓度越高,水土比例愈大,振荡时间愈长,浸提出来的养分愈多。化学速测方法提取的磷只是有效磷的一部分,并不要求提取出全部有效磷,只要求提取出来的有效磷能与作物吸收的磷
8、有密切相关。有效磷含量只是一个相对指标,只有用一方法在相同条件下测得的结果才有相对比较的意义,不能根据测定结果直接来计算施肥量。在报告有效磷结果时,必须同时注明所用的测定方法。土壤有效磷提取常用的三种方法适用于浸提剂pH土、水比例振荡时间(min)酸性土壤0.05mol/L HCl - 0.025mol/L(1/2H2SO4)5:255酸性土壤0.025mol/L HCl - 0.03 mol/L NH4F1.61:71石灰性土壤0.05mol/L NaHCO38.55:10010四川农大土壤速效磷的提取速效磷提取:称取过20目筛的风干土样2.5g,(精确到0.001g)于150mL三角瓶中,加入50mL浓度为0.5mol/L的NaHCO3,再加一勺活性碳,振荡30min,立即用无磷滤纸过滤,待用。土壤中一般含量为30mg/kg左右;水、土比例为20:1。土壤有效磷样品前处理:原理:土样以碳酸氢钠溶液浸提,可以抑制钙离子的活性,使其以碳酸钙的形式沉淀,同时使活性较大的磷酸钙得以溶解浸提,部
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