正溴丁烷的合成

1、实验实验 正溴丁烷的合成正溴丁烷的合成实实 验验 目目 的：的：p 学会安装带气体吸收的回流冷凝装置。学会安装带气体吸收的回流冷凝装置。p 掌握卤代物的一般制备和分离提纯。掌握卤代物的一般制备和分离提纯。p 掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作实实 验验 原原 理：理：1 1溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸），通过亲核取代反应而制备得到。生成的氢溴酸），通过亲核取代反应而制备得到。主反应：主反应：副反应：副反应：NaBr +H2SO4HBr+ NaHSO4OH+HBrBr+H2O

2、OHH2SO4OHH2SO4O+H2O+H2OHBr+H2SO4Br2+SO2+H2O回流装置回流装置气体吸收装置气体吸收装置实实 验验 装装 置置 图：图：蒸馏装置蒸馏装置分液装置分液装置实实 验验 流流 程：程：H2O混混 匀匀H2SO4回回 流流n-C4H9OHNaBr蒸蒸 馏馏馏馏 液液分分 离离有机相有机相水相水相洗洗 涤涤H2SO4有机相有机相水相水相洗洗 涤涤H2O有机相有机相水相水相洗洗 涤涤NaHCO3有机相有机相水相水相洗涤洗涤H2O干燥干燥Ca2Cl过过 滤滤蒸蒸 馏馏n-C4H9Br测折光率测折光率实验步骤 1. 5mL浓硫酸加入5mL水中稀释，并冷却；再加入3.1mL

3、正丁醇，混合后加入4.2g的溴化钠； 2. 安装反应装置，用小火加热混合物至沸腾，保持回流30min，在此过程中要经常摇动反应瓶； 3. 移去热源，稍冷后拆去回流装置，把装置改成普通蒸馏装置，接着进行蒸馏操作，蒸馏至无油滴蒸馏出为止； 4. 将馏出物倒入分液漏斗中进行洗涤； 5. 用无水氯化钙干燥粗产物； 6. 将干燥后的粗产物过滤到圆底烧瓶中进行蒸馏 ，收集99 102馏分 ； 在加热回流时，要保持反应液呈微沸，有利减少副产在加热回流时，要保持反应液呈微沸，有利减少副产 物的生成。物的生成。 气体吸收装置中漏斗的气体吸收装置中漏斗的3/4部分全浸在水中，部分全浸在水中，1/4部分露出水面，部

4、分露出水面， 既能防止气体逸出，又可防止水倒吸至反应瓶中。既能防止气体逸出，又可防止水倒吸至反应瓶中。 蒸馏蒸馏1-溴丁烷粗产物时，判断产物是否蒸完，可依据以下几点溴丁烷粗产物时，判断产物是否蒸完，可依据以下几点: (a) 反应瓶内上层油层消失；反应瓶内上层油层消失；(b) 用内盛对水的小试管收集馏液，用内盛对水的小试管收集馏液， 观察有无油珠物质的存在。观察有无油珠物质的存在。 在使用分液漏斗时，要特别注意取合的对象。所有经过分离操作在使用分液漏斗时，要特别注意取合的对象。所有经过分离操作 的液层，最好暂时留到整个实验结束。以便一旦发现取错所需有的液层，最好暂时留到整个实验结束。以便一旦发现取错所需有 机层，尚可及时补救，避免从头返工。机层，尚可及时补救，避免从头返工。注意事项：注意事项：(1) (1) 加料时，如果不按实验操作中的加料顺序，而先使加料时，如果不按实验操作中的加料顺序，而先使 溴化钠与浓硫酸混合溴化钠与浓硫酸混合 然后再加正丁醇和水，将会出然后再加正丁醇和水，将会出 现何现象现何现象? ?(2) (2) 从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时，为什么用从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时，为什么用 蒸馏的方法，而不直接用分液漏斗分离蒸馏的方法，而不直接用分液漏斗分离? ?(3)