仪器分析概论

1、第一章 概论 组成、结构、形态组成、结构、形态。 第一章概论 1.1 仪器分析概述任务任务n 对象对象n 所需试样用量所需试样用量n 手段手段n 第一章概论 1.1 仪器分析概述 化学反应化学反应化学试剂与待测物的化学试剂与待测物的化学关系及肉眼观察，化学关系及肉眼观察， 局限性：局限性：第一章 概论 1.1 仪器分析概述 物理性质或物理化学性物理性质或物理化学性质质仪器仪器第一章概论 1.1 仪器分析概述仪器分析的特点化学分析、仪器分析二者的特点及关系常量组分常量组分微量微量或痕量组分或痕量组分时 第一章概论 1.1 仪器分析概述第一章概论第一章概论 1.2 仪器分析发展与分类 The No

2、ble Prize in Chemistry 2002瑞士核磁共振波谱学家库尔特.维特里希（Kurt Wthrich） 教授“发明了利用核磁共振（NMR）技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”；美国科学家约翰.芬恩、日本科学家田中耕一“发明了对生物大分子的质谱分析法” ，而分享2002年诺贝尔化学奖。 必须注意：必须注意： 从经典分析到以上众多仪器分析中选择一个从经典分析到以上众多仪器分析中选择一个合适方法并不容易；合适方法并不容易； 大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器分析的灵敏度都比经典方法高；分析的灵敏度都比经典方法高； 仪器分析对多元素或化合物

3、分析具更高的选仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性，但经典分析中的重量或容量分析的选择性，但经典分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好；择性比仪器分析法要好； 从准确性、方便性和耗时上看，不能绝对地从准确性、方便性和耗时上看，不能绝对地讲哪种方法更好。讲哪种方法更好。如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个分析问题呢？分析问题呢？基于以上问题，你必须了解该仪器的性能，基于以上问题，你必须了解该仪器的性能，或者说，该仪器到底可作什么分析！或者说，该仪器到底可作什么分析！主要的仪器分析方法classification of instrument a

4、nalytical method第一章概论 1.2 仪器分析发展与分类仪器分析仪器分析电化学分析法电化学分析法光谱分析法光谱分析法色谱分析法色谱分析法热分析法热分析法分析仪器联用技术分析仪器联用技术质谱分析法质谱分析法色谱分析方法的分类色谱分析方法的分类 classification of chromatographic analysis色谱分析法气相色谱法液相色谱法电色谱法超临界色谱法第一章概论 1.2 仪器分析发展与分类 电化学分析方法的分类电化学分析方法的分类classification of electrochemical analysis电化学分析法电位分析法电解分析法库仑分析法极谱

5、与伏安分析法电导分析法第一章概论 1.2 仪器分析发展与分类光分析方法的分类光分析方法的分类classification of electrochemical analysis光学分析法原子吸收光谱法红外光谱法原子发射光谱法核磁共振波谱法荧光法紫外可见法分子光谱分子光谱原子光谱原子光谱第一章概论 1.2 仪器分析发展与分类其他分析方法的分类其他分析方法的分类 classification of electrochemical analysis 其他分析法质谱分析法联用技术热分析法第一章概论 1.2 仪器分析发展与分类分类分类 特性特性 仪器方法仪器方法 说明说明 光发射光发射 发射光谱（发射光

6、谱（X X- -射线；紫外可见；电子；射线；紫外可见；电子；A Augeruger） ；荧光；磷光和冷光（） ；荧光；磷光和冷光（X X- -射线；紫外可见）射线；紫外可见） 光辐射由待测物产生光辐射由待测物产生 光吸收光吸收 分光光度法（分光光度法（X X- -射线；紫外可见；红外） ；声光光谱；核磁共振；电子射线；紫外可见；红外） ；声光光谱；核磁共振；电子自旋共振光谱自旋共振光谱 光散射光散射 浊度法；拉曼光谱浊度法；拉曼光谱 光折光折射射 折光分析；干涉法折光分析；干涉法 光衍射光衍射 X X- -射线和电子衍射光谱射线和电子衍射光谱 光光 学学 分分 析析 光偏转光偏转 旋光分析；旋

7、光性色散分析；圆振二向色性分析旋光分析；旋光性色散分析；圆振二向色性分析 电磁辐射与待测物作电磁辐射与待测物作用后产生的变化用后产生的变化 电电 位位 电位分析电位分析 电电 荷荷 库仑分析库仑分析 电电 流流 电流分析法；极谱分析电流分析法；极谱分析 电电 分分 析析 电电 阻阻 电导分析电导分析 四种电学特性的测量四种电学特性的测量 色谱分析色谱分析 薄层色谱；气相色谱；液相色谱；离子色谱薄层色谱；气相色谱；液相色谱；离子色谱. 分分离离 分分析析 电电 泳泳 多组份同时分离分析多组份同时分离分析 质量质量/ /电荷电荷 重量分析；质谱分析重量分析；质谱分析 反应速率反应速率 动力学方法动

8、力学方法 热性质热性质 热重分析；差示扫描；差热分析；热导分析热重分析；差示扫描；差热分析；热导分析 其其 它它 方方 法法 放射性放射性 活化活化分析（如中子活化） ；同位素稀释法分析（如中子活化） ；同位素稀释法 四种混合特性四种混合特性 1.3.3 仪器分析应用领域仪器分析应用领域 application fields of instrument analysis 第一章绪论 1.2 仪器分析发展与分类1.3.3 仪器分析的发展方向：仪器分析的发展方向：微型微型高效高效自动自动智能智能1.3 课程的主要内容与学习方法n一、一、课程主要内容课程主要内容nmain content of th

9、e coursen二、课程的性质与目标二、课程的性质与目标nproperty and goal of the coursen三、课程的学习方法三、课程的学习方法nlearning method of the course第一章概论 1.3 课程的主要内容与学习方法一、课程主要内容一、课程主要内容main content of the coursen内容：内容：n四大光谱：紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱；四大光谱：紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱；n色谱分析法：色谱法概论、液相色谱法、气相色谱法、高效色谱分析法：色谱法概论、液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法液相色谱法n方法原理

10、方法原理、仪器结构仪器结构、操作条件选择、应用操作条件选择、应用；n化合物结构分析；化合物结构分析；n通过实验掌握部分常用仪器的使用及实验方法通过实验掌握部分常用仪器的使用及实验方法n特点特点：内容繁多、各成体系；：内容繁多、各成体系；n每类方法有其特点、内在规律、应用范围每类方法有其特点、内在规律、应用范围；第一章概论 1.3 课程的主要内容与学习方法二、课程性质与目标二、课程性质与目标 property and goal of the coursen1. 1. 课程性质课程性质 n2. 2. 课程目标课程目标 第一章概论 1.3 课程的主要内容与学习方法三、课程的学习方法三、课程的学习方法

11、 learning method of the course1. 1. 抓住主线抓住主线 特点特点原理原理用途；重点在原理用途；重点在原理2. 2. 归纳共性与个性归纳共性与个性 色谱法：共性：复杂混合物分离分析色谱法：共性：复杂混合物分离分析 个性：流动相个性：流动相- -原理原理- -对象对象3. 3. 处理好整体与局部处理好整体与局部 分析仪器分析仪器结构流程结构流程关键部件关键部件第一章概论 1.3 课程的主要内容与学习方法n电化学分析法是根据被测物质溶液的各种电化学性质（电极电位、电流、电量、电导或电阻等）来确定其组成及其含量的分析方法。*n电位分析法n是一种通过测量电极电位来测定物

12、质量的分析方法。在电位分析中，将电极电位随被测物质活度变化的电极称为指示电极，将另一个与被测物质无关的，提供测量电位参考的电极称为参比电极，电解质溶液由被测试样及其它组分组成。根据测量电池电动势或指示电极电位进行分析的方法称为电位分析。它包括电位测定法和电位滴定法。*n电解分析法n电流通过化学电池在电极上发生电子转移的化学反应过程叫电解。n用一对电极（通常为Pt电极）与被测量金属离子组成电解池，在恒电流或恒电位下进行电解，由被测离子在已经秤重的电极上以金属或其他形式析出的量，计算出其浓度的方法，称火电解分析或电重量分析法；由于各种金属离子在电解时具有不同的析出电位，因此控制电极电位进行电解，从

13、而使不同元素分离的方法，称为电解分离法。*n库仑分析法n控制电极电位，使某种待测物质在阴极析出，由库仑计记录电解过程所消耗的电量，电解进行完全之后，根据法拉第电解定律，由消耗的库仑量，可以算出待测物质的量，这种分析方法叫库仑分析法。它包括恒电位库仑分析和库仑滴定法（又称恒电流库仑分析法）。*n极谱分析法和伏安法n是在一定电位下测量体系的电流，得到电流-电压曲线（伏安特性曲线）。根据伏安特性曲线进行定性定量分析的方法。n其中指示电极采用表面可作周期性连续更新的滴汞阴极时，称为极谱法，而指示电极采用固定微电极（如悬汞电极、玻璃炭汞膜电极等）时，称为伏安法（包括溶出伏安法和伏安滴定法）。*n电导法n

14、是测量溶液电导为基础的分析方法。包括电导测定法和电导滴定法。*n光学分析法n主要依据物质本身微观粒子(分子、原子或离子)的性质及相互之间作用表现的特征性，并通过一定的手段研究分析其变化规律，以某种光谱形式表征出来。通常凡是待测物质受到某种能量作用后产生光信号，或待测物质受到光作用后产生某种分析信号的分析方法称为光学分析法。*n紫外及可见光谱紫外及可见光谱n分子从外界吸收能量后，能引起分子能级的跃迁，即从基态能级跃迁到激发态能级。电子能级跃迁产生的吸收光谱主要处于紫外及可见光区（200780nm），这种分子光谱称为电子光谱或紫外及可见光谱。* n红外光谱红外光谱n由分子振动及转动能级的跃迁引起（

15、0.782.5m）（2.550m）（501000m）*n核磁共振波谱分析（核磁共振波谱分析（NMR）n是利用原子核对射频（波长大于微波的电磁波）辐射吸收的性质建立起来的分析方法。主要用于有机化合物的结构分析。 *n荧光光谱荧光光谱n某些物质吸收特定波长的光之后， 除产生吸收光谱之外还会发射出比原来吸收波长更长的光， 当激发光停止照射后，这种光线也随之很快消失， 这种光称为荧光 。*n原子发射光谱分析原子发射光谱分析n主要是根据试样物质中不同原子的能级跃迁所产生的不同的光谱，研究物质的化学组成，故常又称为光谱化学分析。 *n原子吸收分光光度法：原子吸收分光光度法：n基于从光源辐射出待测元素的特征

16、光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。* n质谱分析法质谱分析法n是根据试样物质的各种离子质量分布建立起来的分析方法。主要用于无机、有机物的成分与结构分析。*n热分析法热分析法n根据物质的热性质建立起来的分析方法。包括差热分析、热重量分析以及热量（热函）滴定等分析方法。*n色谱分析法n是利用物质的吸附能力、溶解度、亲和力、阻滞作用等物理性质的不同，对混合物中各组分进行分离、分析的方法。色谱分离过程中有流动相和固定相两相，根据所用流动相的不同，色谱法可分为气相色谱法和液相色谱法。*n液相色谱法（LC）n是以液体为流动相，固定相为固体吸附剂或涂在担体上的液体的色谱法。现代液相色谱法又称高压液相色谱法或高效液相色谱法（HPLC），可分析气相色谱法不易分析的高沸点物质、非挥发性性物质或热稳定性差的物质。*n气相色谱法（GC）