液氮洗技术操作规程

1、液氮洗技术操作规程一、岗位任务在低温下用液氮洗涤，脱除来自16工号气体对氨合成有害的毒物CO和CO2及惰性气体CH4、AR等制取CO+CO2V10X 10-6的净化气 体，同时将中压氮加入到氮洗气中以配置 H2/N2为3:1的合成气，作 为生产合成氨的原料气。二、岗位管辖围塔：C1701共一台换热器：E1701-E1705共5台罐及分离器：V1701-V1702; Y1701共三台分子筛吸附器：D1701-1、2共两台液氮洗冷箱上述设备及这些设备所属的管线、阀门及仪表等。三、操作规程（一）、开车1、原始开车1.1、开车前的准备工作、本工号检查完毕、检修时拆掉的盲板等已复位，其位置正确无 误。本

2、工号各仪表调试完毕且投用正常。吸附器分子筛装填合格，具备投运条件。空分运行正常，有足够的氧气送出（包括N2、N3）1.1.5.所有阀门（除仪表根部阀）均关闭。1.2、开车前的检查确认工作 121、系统氮气置换干燥 将冷箱加热氮管线上的两块盲板置通的位置（N3-1715-4'（图号B-104） 开尾气通火炬的切断阀（位于 NF17011A-8” NF-1704-10 “管线上） 将PIC1712设定值调至0.2MPAG,投自动。（图号B-103） 全开冷箱各导淋阀（包括 SV1711旁路阀）（图号B-104） 将NF17012（合成气排火炬管线）（应该改为：TDV-1716前放空NF-1

3、707-12”）上盲板至“通”位置，开其前后截止阀（图号B-103） 将KV1714 （循环氢排火炬管线）（NF-1709-2”）上盲板至“通”开 启前后截止阀门（图号B-104） 使KV1716打开，NF17014（去低温甲醇洗合成气）（NF-1730-2”）上盲板至“通”位置，开其后截止阀（图号B-104） 全开净化气进冷箱前过滤器后切断阀（PG-1703-12图号B-103） 将NF17017 （冷箱前净化气排火炬管线）（NF-1728-3'上盲板至“通”位置，开其前后截止阀。（图号B-103） 用HS1703将进冷箱净化气低联锁旁路设置“ON”（开车超弛按钮） 切除MPN2低联

4、锁。（高压N2压力低联锁，PIA-1711报警）用HS1709使FV1709复位，开FV1709阀（粗配氮阀）用HS1715使FV1710复位，开FV1710阀（液氮进氮洗塔）用HS1712使LV1701复位，开LV1701阀（氮洗塔液位调节阀）用HS1713使TV1739 （原料气进氮洗塔温度调节阀）复位，开TV1739 阀开N3 17008A盲板前后切断阀。（N3-1708-10'（图号B-102）N3 17008盲板前后切断阀（氮气冷却器出口阀门）。（图号B-102）开加热N3进口前后切断阀（N3-1715-4”。（图号B-104）逍调节加热N3阀门开度，使PI1716指示为0.

5、3MPAG（净化气进氮洗塔前压力为：0.3MPAG）（图号B-105）辿在QE1709、QE1708（A1708、A1709氮洗塔上部、35块塔板位置）处取样分析，当连续两次测得 02<0.2*10-2, H2O<1*10-6时，表明置 换和干燥合格（图号B-105）迤在干燥过程中，打开冷箱所有能排放的地方，其中包括冷箱底部导淋、分析取样点、仪表导压管及安全阀旁路。分析各点露点及CO2、甲醇含量直至合格。系统裸冷空分送出N2后，液氮洗安装完毕，冷箱没装填珠光砂前做裸冷试验。 将冷箱加热N3管线上两块盲板置“盲”的位置。（图号B-104） 确认置换、干燥时各排放管线截止阀关闭；确认F

6、V1709、FV1710、LV1701、KV1716 （合成气去低温甲醇洗切 断阀）阀关闭。 开MP-N2进17工号截止阀旁路阀及过滤器后排放阀短期排放。（图 号 B-103） 开MP-N2过滤器后截止阀，将 MP-N2充至FV1710、FV1709阀前，关闭N2进工号旁路阀，开主截止阀。（图号B-103） 用 HS1715使 FV1710 阀复位，开 FV1710 使 C1701 （T1701）冲压, 将氮洗塔压力升至0.5-1MPAG HS1709、HS1712、HS1713 分别使 FV1709、LV1701、TV1739（氢 气分离器下部温度调节阀）复位，全开LV1701、TV1739

7、.（图号B-105） 在冲压的同时，分别打开以下阀门：a合成排放火炬管线两道截止阀（NF17012管线）（NF1707-12）（图号B-103）b、循环氢气排放火炬管线两道截止阀（NF17014管线）（NF1709-2 ）（图 号 B-104）c、冷箱前净化气排火炬管线两道截止阀及过滤器后截止阀 （NF17017）（NF-1728-3）管线。d、尾气通火炬管线截止阀（NF-1704-10管线）（图号B-104） 通过调整以上各排放阀的开度以及 FV1709、FV1710开度，使冷却 速度<20 C/H，氮的分配使装置各部分均匀冷却，使换热同端面温差<60 C当 T1736（ E17

8、05 去 E1706 净化气管线温度）、T1739（ E1706去 T1701净化气管线温度）、T1741 （出V1702循环氢管线温度、温度指示为 -50 C到-60 C表明裸冷结束。迤关N2进工号切断阀。（图号B-103）系统解冻 打开冷箱各处人孔，进行自然升温解冻，同时观察冷箱结霜情况 当冷箱恢复至常温后，可进入检查并紧固螺栓，若有螺栓松动，先行拧紧，应注意在进人之前，必须分析。2含量在19%以上以免造成窒息冲压查漏（略）冷箱装填保温材料（略）吸附器再生1.261将SEQUENCE MODE置OFF位置（时序模式）对吸附器进行再生（以1#吸附器为例） 置换A、打开 KV1705 （再生气

9、体进 VA切断阀）、KV1707 （再生气体出VA 切断阀）、KV1715（ E1702入口切换阀），KV1714（E1701 入口切换） （图号:B-101、B-102）B、确认PV1722 （再生气体出分子筛切断阀）开（图号：B-101）C、打开FV1701 （再生气体流量调节阀）后排火炬截止阀D、打开LV1630 （XCV1701）及其前后截止阀，引N3入分子筛系统。（图号:B-102）E、使 FICA1701 控制在 4000-6000M3/H,置换 1H 左右。 加热A、使KV1714 （ E1701入口切断阀）加热侧通，KV1715 （ E1702入 口切换阀）冷却侧通。B、加热4

10、小时，且确认TIA1709 （VA下部温度）达200C（图号：B-101） 预冷A、使KV1714 （ E1701入口切断阀）进冷侧B、预冷3小时且确认TIA1709V45 °CC、切换至另一台吸附器方法同上。1.3开车步骤冷箱的制冷、制液 制冷按照“系统裸冷”一节中-项进行，为了加快冷却速度，当E1703 （E1706）冷端温度达-160C时，可补液氮。在补液氮前，先对液氮管线进行排放冷却。（图号：B-104） 制液制液是制冷的继续，随着系统温度的降低，氮开始液化，液体在C1701积累，此时应通过塔底排放管线排放 5-10分钟，使其液位基本恒定。132、吸附器的冷却在液氮洗装置冷却

11、的同时，其中1台吸附器必须用来自16工号的合 格工艺气进行冲压，并缓慢冷却到操作温度。 确认PICA1713 （合成气出界区压力调节阀）在设定压力下投自动（图号:B-103） 在QE16012（ A1701出分子筛净化气管线）处取样分析（或A1706 冷箱净化气管线）指示）CO2<=10PPMCH3OH<=20PPM 确认分子筛吸附器各程控阀均关闭 确认TV1708（分子筛出口进冷箱前阀门）及其旁路阀关闭（图号:B-103） 打开吸附器出口阀 KV1703（KV1704） 打开KV1701 （吸附器进口阀）（KV1702） 控制 PG1604管线入吸附器切断阀旁路阀，使吸附器压力表

12、PI17107（PI17108）指示至操作压力，控制冲压速率为 吸附器压力充至平衡压力后，全开进吸附器入口净化气切断阀，关 其旁路阀。 使NF17018A（TV1708前放空）管线盲板至“通”的位置，打开盲板后切断阀稍开其前切断阀进行冷却排放，冷却速率<20 C/H （图号：B-103） 当温度指示 TIA1709 （VA 进口）与 TIA1711 （VA 出口）（或 TIA1710（VB进口）与TIA1712 （VB出口）基本相同时，表明冷却结束。吸附器冷至-50C，调整NF17018A （TV1708前放空）的两道截止 阀，使分子筛维持在低温态。净化气送入冷箱后，关上述两截止阀。（图

13、号:B-103）133、冷箱冲压导气 当导净化气时，必须有足够的液氮去冷却工艺气体，氮洗塔C1701及分离罐V1701需充有90%以上的液氮。 关闭和确认冷却用的排放管线NF17018A （TV1708前放空）两道截止阀。（图号B-103）。 关闭冷箱前净化气排火炬管线两道截止阀（NF17017管线）。（NF-1728-3）（图号 B-103）。 关合成气排火炬管线两道截止阀（NF17012管线）（NF1707-12）（图 号 B-103）。 关闭循环氢气排火炬两道截止阀（NF17014） NF-1709-2” （图号B-104）. 用原料气充压：a导气结束后，通知分析人员取样分析、确认 QE

14、17004 （合成气出 口处在线分析 H2 CO ）的 COv5*10-6, AIC1706 指示 H为 75*10-2 左右，根据18工号的要求送气。（图号B-103）b、 在向18工号送气过程中，要密切监视P1713（合成气管线）压力， 使其保持稳定。（图号B-103）c、当V1701压力升至1.85mpaG,现场缓慢打开循环H2去K1601 （去低温甲醇洗）截止阀，关其去火炬阀。135、投连锁导气和送气完毕，待系统稳定后用 HS1703使进冷箱净化气低连锁旁路置“ OFF”。2、正常开车（短期停车后的开车）2.1、 在停车时，其中一台或两台吸附器处于冷态，当C1601顶分析 净化气合格后

15、，上述吸附器可以恢复到停车前的阀门位置进行充压后 继续冷却。2.2、其余步骤按原始开车 1.3.5进行。2.3、如果停车时间特短，不超过半天，冷箱可不积液直接导气。但要注意换热器同端面温差不超过 60C，冷量不上移。（二）停车1、计划长期停车 系统降负荷至50%, MPN2量将自动减少。 18工号循环降温结束后，缓慢打开 PV1713使合成气经PV1713放 入火炬。 将HS1704切至“ 0N”（停车按钮），确认开车管线开。 确认以下阀门动作下列阀门关：TV1708 （分子筛出口）、FV1705 （精配氮）、TDV1716（合成气温度调节）、FV1709、FV1710、LV1701、TV17

16、39MV1801 :关HV1602.1、HV1602.2 :开HV1602.3 :开关HV1602.4:关 关净化气进17工号分子筛吸附器截止阀 观察C1701压力，如升高，可通过SV1708 （氢气分离器顶部安全 阀）旁路排入火炬。 视C1701、V1701液体，必要时可打开塔底排液阀。 冷箱卸压，抑制卸压速率0.2MPA/MIN（可通过冷箱各导淋排放阀 排放）进工号N2管线，通过SV1709旁路卸压燃料气管线，通过SV1706旁路卸压循环氢管线通过SV1711旁路卸压合成气管线通过SV1707旁路卸压 冷箱置换、升温A、倒通冷箱加热N3盲板，引入常温N3入冷箱系统。B、开各导淋排放阀及合成

17、气、净化气、循环气、燃料气各排火炬阀， 并进行调节、控制换热器端面温差60C，各点升温速率15C /HC、在QE17009、QE17006、QE17003处取样分析，根据需要分析下 列项目：CH30H、C02、CH4D、当冷箱最低温度达10-20C时，关闭各排放阀。迤冷箱用N3充压至0.3MPAG封闭FA1711继续保持吹扫氮流量，并在QE17013处对 出进行分析监控。 的吸附器进一步处理A、将 SEQUENCE MODE 置“ OFF”位置B、卸压C、再生：其预热、加热、预冷的操作与开车时相同。D、N3充压、封闭2、计划短期停车前面各步工作与长期停车时相同。待进行至第 7项后，视情况，冷箱

18、 保压和不排液，但要注意出冷箱各管线不能过冷，如温度过低，应开 其排放导淋阀进行排液。3、紧急停车仪表空气故障、MPN2故障、吸附器故障、净化气故障或其它引起（要 求）液氮洗装置紧急停车的故障。3.1、净化气故障如来自16工号的净化气发生故障，此时如果 HS1703置“ OFF ”位置，氮洗将自动联锁停车；如此时HS1703置“ON”位置，按HS1704使冷箱停车，停车时联锁动作如下：TV1708（原料气进冷箱）关FV1709（粗配N2）关TV1739（分离器液位）关LV1701（氮洗塔底液位控制）关KV1716（合成去低温甲醇洗阀）关TDV1716（去18工序阀）关FV1705（精配N2）关

19、HV1602.1开HV1602.2开HV1602.3关HV1602.4关FV1710液氮进氮洗塔关停车后的处理根据具体情况按“短期停车”或“长期停车”处理。3.2、中压氮（N2）来自空分的中压氮压力低，氮洗联锁停车，如由于中压氮里氧含 量高或其它原因使得中压氮不合格，按紧急停车按钮HS1704使氮洗装置停车3.3、低压氮（N3）故障吸附器再生中断如果低压氮不能按时完成循环，按紧急停车按钮HS1704停氮洗装置。3.4、合成气压缩机（K1850）故障K1850故障时，所有合成气通过PV1713阀自动放入火炬。如K1850 不能立即再启动，装置可减负荷运行。3.5电故障要将吸附器和氮洗装置隔离，要

20、关闭系统的所有截止阀3.6、MP蒸汽（S2）故障如果吸附器正处于加热循环阶段，吸附器再生中断，如果中压蒸汽 不能按时完成再生循环，氮洗装置按照停车处理。3.7、冷却水故障由于C1603不允许高温氮气进入，TA1703将发出信号，使FV1701、FV1702关闭，吸附器再生停止。3.8、仪表空气故障将吸附和氮洗装置隔离，关闭系统所有截止阀，其处理如“短期停车” 所述。（三）正常操作1、分子筛吸附器的再生两台吸附器均可以100X10-2负荷连续运行24H，一台在运行的同时， 另一台在再生。再生共八个步骤，由一步到另一步切换前/P、温度等必须达到给定的标准，如果达不到，程序将自动停止，所有阀门均 处

21、于前一步的位置。吸附器切换阀门运作如下:KV1701开KV1711关KV1702关KV1704关此时，D1701-1在运行，D1701-2隔离，准备再生。 减压打开去火炬的减压阀 KV1710，直至PDS1706v 50Kpa 预热吸附器用 N3 (4500NM3/H )预热，至常温(TIA1710 > 10C).阀门动作如下：KV1710 关KV1706 开KV1708 开KV1714 “冷”KV1715“旁路” 加热吸附器用 N3 (4500M3/h)加热至 190C以上(TIA1710), N在 E1704(E1701)里用中压蒸汽加热至 220 C，出D1701-2的氮气用CW在

22、E1705 ( E1702)中被冷却。阀门动作如下：KV1714“冷”“热”KV1715“旁路”“冷” 冷却吸附器用 LP 氮（4500M3/h）冷却至常温（TIA1710 < 50C）,D1701-2 的氮气在E1705里用CW冷却.阀门动作如下：KV1714“热”“冷” 充压通过KV1713用工艺气将吸附器再次充至工艺气压力5.4MPG直至PDS1704V 50Kpa。阀门动作如下：KV1706、KV1708 关KV1713开KV1715“冷”“旁路” 并联运行通过旁路用工艺气将吸附哭冷却至工艺气温度（-62.4）C .阀门动作如下：KV1704 开KV1713 并KV1712 开

23、并联运行阀门动作如下：KV1702 开KV1704 开2、吸附器的操作 SEQUENCE MODE当某步的步序与前一步阀位一致时， 将SEQUENCE MODE置“ON” 位置，程控自动进行，如要切至手动，将SEQUENCE MODE置“OFF” 位置。 RUN将RUN置“ON”位置，表明分子筛程控正常运行或具备自动运行 条件，RUN置“ OFF”位置，表明程处于延时运行或停止。 HOLD分子筛程控运行时，若需延时，按 HOLD键即可。 SEQUENCE STEP当 SEOUENCE MODE 处于“OFF” 状态时，按“ SEQUENCE STEP' 键，屏幕显示步骤数迭加直所需数为

24、止。 附各步骤阀门的开、闭条件a、减压-2i、减压-1b、预热-2j、预热-1c、加热-2k、加热-1d、冷却-21、冷却-2e、加压-2m、加压-2f、并运1n并运1g、并运20、并运2器呈器呈器呈器呈器呈脚呈脚爭9山21器呈器呈器呈器呈器呈脚呈脚爭nLVNA浜浜浜肛沃沃浜浜£山/>1沃沃i£沃沃沃浜浜ZVLVNA浜浜浜浜沃沃浜浜“心沃浜浜沃沃沃浜肛0山八1沃沃沃沃沃沃浜浜60D21浜浜浜浜肛肛i£浜80D21沃沃浜沃沃沃浜浜上0"/>1沃沃沃浜肛肛i£浜90"/>1浜浜浜浜浜浜浜浜90D21i£i

25、63;i£沃沃沃浜浜WLVNA沃肛i£肛肛肛i£肛£OZI，A>1肛肛浜沃浜浜浜浜ZQLVNA沃肛i£肛肛肛i£肛M6jePqe協当，器呈器呈器呈器呈器呈脚呈脚爭9山21器呈器呈器呈器呈器呈脚呈脚爭nLVNA浜浜肛沃沃浜浜£山/>1沃沃沃沃沃浜浜ZVLVNA浜肛浜沃沃浜浜“心浜浜沃沃沃浜浜0山八1沃沃沃沃沃浜肛60D21浜浜浜沃沃浜浜80D21沃浜沃肛肛肛浜上0"/>1沃沃浜沃沃浜浜90"/>1浜浜浜浜肛肛浜90D21沃i£i£肛肛肛肛肛WLVNA肛肛i£沃沃沃浜浜£OZI，A>1浜肛肛肛肛肛肛肛ZQLVNAi£肛浜肛沃沃浜浜d0ULU1”fI協当，3、操作要点： 通过AIC1706、FIC1705的串级调节确保合成气里氢氮比的正常控 制。 去C1701进口工艺气温度的调节靠V170