实验125 凝固点降低法测定摩尔质量

1、实验实验125 125 凝固点降低法测定摩尔质量凝固点降低法测定摩尔质量 基础物理化学实验基础物理化学实验授课班级：2010级化学专业主讲教师：王 琼1) 1) 加深对稀溶液依数性质的理解加深对稀溶液依数性质的理解。2)2) 掌握溶液凝固点的测定技术。掌握溶液凝固点的测定技术。3)3) 用凝固点降低法测定蔗糖的摩尔质量用凝固点降低法测定蔗糖的摩尔质量。 实验目的实验目的 1.1.凝固点凝固点: :固体溶剂与溶液成平衡时的温度。固体溶剂与溶液成平衡时的温度。 实验原理实验原理2.2.稀溶液的依数性：稀溶液的依数性：将一难挥发非电解质溶于某将一难挥发非电解质溶于某一溶剂时，溶液的蒸汽压降低一溶剂时

2、，溶液的蒸汽压降低(vapor pressure (vapor pressure lowing)lowing)、溶液的沸点升高、溶液的沸点升高(boiling point eleva(boiling point elevation)tion) 、溶液的凝固点降低、溶液的凝固点降低(freezing point lo(freezing point lowing)wing) 和溶液与纯溶剂之间要产生渗透压和溶液与纯溶剂之间要产生渗透压(osmoti(osmotic pressure)c pressure) ，以上四个特性的数值仅与溶液中，以上四个特性的数值仅与溶液中溶质的质点数有关，而与溶液的特性

3、无关，我们溶质的质点数有关，而与溶液的特性无关，我们称这些特性质为依数性称这些特性质为依数性( (colligativecolligative properti properties or es or collegtivitycollegtivity) )。 实验原理实验原理 3.3.范特霍夫凝固点降低公式：范特霍夫凝固点降低公式：理想溶液，在相平衡条理想溶液，在相平衡条件下，稀溶液的凝固点降低与溶液组成的关系式件下，稀溶液的凝固点降低与溶液组成的关系式: :T Tf f为凝固点降低值；为凝固点降低值；T Tf f* *为纯溶剂的凝固点；为纯溶剂的凝固点；f fH Hm m（A A）为摩尔凝固

4、热；为摩尔凝固热；n nA A和和n nB B分别为溶剂和溶质的物质分别为溶剂和溶质的物质的量的量。BABmfffnnnAHTRT)()(2* 当溶液很稀时，当溶液很稀时， n nA A n nB B，则，则式中式中M MA A为溶剂的摩尔质量；为溶剂的摩尔质量；m mB B为溶质为溶质B B的质量摩的质量摩尔浓度；尔浓度；K Kf f为质量摩尔凝固点降低常数。为质量摩尔凝固点降低常数。 2* 2*()()( )( )ffBABBfffBfmAfmBABAR TR TnM WWTKK mHAnHAM WM W（1 1）机箱）机箱 （2 2）电源开关）电源开关（3 3）磁力搅拌器调速旋钮）磁力搅

5、拌器调速旋钮（4 4）测量与保持状态的转）测量与保持状态的转换换 （5 5）温差清零键）温差清零键（6 6）锁定键）锁定键 （7 7）定时设置按键）定时设置按键 （8 8）状态指示灯）状态指示灯（9 9）温差显示窗口）温差显示窗口 （1010）定时显示窗口）定时显示窗口（1111）温度显示窗口）温度显示窗口（1212）凝固点测定管（）凝固点测定管（1313）冰浴槽（保温筒）冰浴槽（保温筒） （1414）手动搅拌器）手动搅拌器（1515）温度传感器）温度传感器 （1616）手动搅拌器（冰浴槽）（）手动搅拌器（冰浴槽）（1717）空气套管）空气套管（1818）搅拌磁子）搅拌磁子 （1919）磁力搅

6、拌器）磁力搅拌器 实验步骤实验步骤 1 1）将传感器插头插入后面板上的传感器接口（槽口将传感器插头插入后面板上的传感器接口（槽口对准）对准）, , 将将220V220V电源接入后面板上的电源接座。电源接入后面板上的电源接座。2 2） 打开电源开关，此时温度显示窗口显示初始状态打开电源开关，此时温度显示窗口显示初始状态（实时温度），温差显示窗口显示以（实时温度），温差显示窗口显示以2020为基温的温为基温的温差值。如图差值。如图: :1、具体步骤温差（） 温度（）定时 测量-7.22412.7700。保持。锁定 实验步骤实验步骤 3 3）将传感器放入冰槽（）将传感器放入冰槽（1313）中，并在冰

7、浴槽（）中，并在冰浴槽（1313）中放入碎冰、自来水和食盐，将冰浴槽温度调至使其中放入碎冰、自来水和食盐，将冰浴槽温度调至使其低于蒸馏水凝固点温度低于蒸馏水凝固点温度2233，将空气套管（，将空气套管（1717）插入冰浴槽内。同时按下插入冰浴槽内。同时按下“锁定锁定”键，锁定基温选择键，锁定基温选择量程。量程。1、具体步骤4 4）用移液管吸取用移液管吸取2525毫升蒸馏水放入洗净、烘干的凝毫升蒸馏水放入洗净、烘干的凝固点测定管（固点测定管（1212）中，同时，放入小磁子，将温度传）中，同时，放入小磁子，将温度传感器（感器（1515）插入橡胶塞中，然后将橡胶塞塞入凝固点）插入橡胶塞中，然后将橡胶

8、塞塞入凝固点测定管（测定管（1212），要塞紧。注意传感器（），要塞紧。注意传感器（1515）应插入与）应插入与凝固点测定管（凝固点测定管（1212）管壁平行的中央位置，插入深度）管壁平行的中央位置，插入深度以温度传感器顶端离凝固点测定管的底部以温度传感器顶端离凝固点测定管的底部5mm5mm为佳。为佳。2 2） 打开电源开关，此时温度显示窗口显示初始状态（实打开电源开关，此时温度显示窗口显示初始状态（实时温度），温差显示窗口显示以时温度），温差显示窗口显示以2020为基温的温差值。为基温的温差值。如图如图: :温差（） 温度（）定时 测量-7.22412.7700。保持。锁定5) 5) 将凝固

9、点测定管（将凝固点测定管（1212）直接插入冰槽（）直接插入冰槽（1313）中，观察温度温差仪的温差显示窗口显示值，中，观察温度温差仪的温差显示窗口显示值，直至温差显示窗口显示示值稳定不变，此即直至温差显示窗口显示示值稳定不变，此即为纯溶剂蒸馏水初测凝固点。为纯溶剂蒸馏水初测凝固点。6 6）取出凝固点测定管（）取出凝固点测定管（1212），用掌心握住加热，待凝），用掌心握住加热，待凝固点测定管（固点测定管（1212）内结冰完全熔化后，将凝固点测定管）内结冰完全熔化后，将凝固点测定管（1212）直接插入冰浴槽中，缓慢搅拌，当蒸馏水温度降）直接插入冰浴槽中，缓慢搅拌，当蒸馏水温度降至高于初测凝固点

10、温度至高于初测凝固点温度0.70.7时，迅速将凝固点测定管时，迅速将凝固点测定管（1212）取出，擦干插入空气套管（）取出，擦干插入空气套管（1717）中，即时记下温）中，即时记下温差值，调节调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降，间隔差值，调节调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降，间隔1515秒记下温差示值。当温度低于初测凝固点时，及时调整秒记下温差示值。当温度低于初测凝固点时，及时调整调速旋钮（调速旋钮（3 3）加速搅拌，使固体析出，温度开始上升）加速搅拌，使固体析出，温度开始上升时，调整调速旋钮（时，调整调速旋钮（3 3）继续缓慢搅拌。直至温差回升）继续缓慢搅拌。直至温差回升到不再变化，持续到不再变化

11、，持续6060秒，此时显示示值即为蒸馏水（纯秒，此时显示示值即为蒸馏水（纯溶剂）的凝固点。溶剂）的凝固点。7 7）重复）重复6 6步骤再做两次。步骤再做两次。8 8）蔗糖水溶液凝固点的测定）蔗糖水溶液凝固点的测定 做完纯溶剂蒸馏水凝做完纯溶剂蒸馏水凝固点测定后，取出凝固点测定管（固点测定后，取出凝固点测定管（1212），使管中冰完），使管中冰完全熔化后，放入已称量的全熔化后，放入已称量的1 1克左右的蔗糖，待其蔗糖完克左右的蔗糖，待其蔗糖完全溶解后，重复全溶解后，重复5 5步骤，先初测溶液的凝固点。再重复步骤，先初测溶液的凝固点。再重复6 6步骤，做三次。步骤，做三次。9 9）数据处理，根据实

12、验中所得数据计算凝固点降低值）数据处理，根据实验中所得数据计算凝固点降低值T Tf f，并计算蔗糖的分子量。，并计算蔗糖的分子量。 注意：手工记录数据时，可通过增、减键设置定时注意：手工记录数据时，可通过增、减键设置定时时间时间, ,记录数据。记录数据。1010）待实验结束后，关掉电源开关，拔下电源插头。）待实验结束后，关掉电源开关，拔下电源插头。1 1）凝固点管要洗干净并干燥，防止残留水分的存在。）凝固点管要洗干净并干燥，防止残留水分的存在。2 2）为防止过冷超过）为防止过冷超过0.50.5，当温度低于粗测凝固点，当温度低于粗测凝固点温度时，必须及时调整调速旋钮，加快搅拌速度，温度时，必须及

13、时调整调速旋钮，加快搅拌速度，以控制过冷程度。以控制过冷程度。2、注意事项3 3）实验的环境气氛和溶剂、溶质的纯度都直接影响）实验的环境气氛和溶剂、溶质的纯度都直接影响实验的效果。实验的效果。4 4）冰浴槽温度应不低于溶液凝固点）冰浴槽温度应不低于溶液凝固点33为佳，一般控制为佳，一般控制在低于在低于2233。本装置除可用自动搅拌外，同时配置。本装置除可用自动搅拌外，同时配置手动搅拌器。用户可根据需要选择使用。传感器和仪表手动搅拌器。用户可根据需要选择使用。传感器和仪表必须配套使用（传感器探头编号与仪表的出厂编号应一必须配套使用（传感器探头编号与仪表的出厂编号应一致），以保证检测的准确度，否则

14、，温度检测准确度将致），以保证检测的准确度，否则，温度检测准确度将有所下降。有所下降。 3 3、提问、提问1 1） 在冷却过程中凝固点管内存在哪些热交换？在冷却过程中凝固点管内存在哪些热交换？它们对凝固点有什么影响？它们对凝固点有什么影响？2 2） 加入溶剂中的溶质的量过多或者过少对测定加入溶剂中的溶质的量过多或者过少对测定有何影响？有何影响？ 实验总结实验总结1 1 、数据处理、数据处理 查表查表室温室温t t时水的密度，然后计算出所取蒸馏水时水的密度，然后计算出所取蒸馏水的质量的质量m mA A。 由测定的纯溶剂、溶液凝固点由测定的纯溶剂、溶液凝固点T T f f* *、T Tf f计算蔗糖计算蔗糖的摩尔质量，并判断蔗糖在水中的存在形式。的摩尔质量，并判断蔗糖在水中的存在形式。1 1）估算实验测定结果的误差，说明影响测量结果的主）估算实验测定结果的误差，说明影响测量结果的主要因素。要因素。 2 2）当溶质在溶剂过程中有解离、缔合，溶剂化和形成）当溶质在溶剂过程中有解离、缔合，溶剂化和形成配合物时，测定的结果有何意义？配合物时，测定的结果有何意义？2 2 讨论讨论1 1） 凝固点降低法测定摩尔质量是有近百年历史凝固点降低法测定摩尔质量是有近百年历史的经典实验，它不仅是一种比较简便和准确的经典实验，它不仅是一种比