T∕CAMDI 009-2018 无菌医疗器械初包装 第一部分：微粒的测试方法

1、 ICS号：11.020中国医疗器械行业协会团体标准T/CAMDI 009-2018无菌医疗器械初包装第一部分：微粒的测试方法Sterile Medical Device Package - Part 1：Test Methods for Particulate Matter2018-03-01发布2018-07-01实施 T/CAMDI 009-2018目次前言. II1范围. 1规范性引用文件 . 1试验方法 . 1方法 A . 1方法 B . 2方法 C . 3方法 D . 5233.13.23.33.4参考文献 . 10 T/CAMDI 009-2017前 言本标准按照GB/T 1.1

2、-2009给出的规则起草。本标准首次发布于2018年。II T/CAMDI 009-2017无菌医疗器械初包装第一部分：微粒的测试方法1范围本标准规定了无菌医疗器械初包装及初包装材料微粒污染检验的方法。本标准适用于无菌医疗器械初包装及初包装材料的微粒污染检查。规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T 1541-2013纸和纸板尘埃度的测定GB/T 19633.1-2015最终灭菌医疗器械包装第 1 部分材料、无菌屏障系统和包装系统的要求(ISO11607-

3、1：2016，IDT)YY/T0506.4-2016病人、医护人员和器械用手术单、手术衣和洁净服（ISO9073-10：2003，NEQ）YBB00272004 -2015包装材料不溶性微粒测定法IEST-STD-CC1246D Product Cleanliness Levels and Contamination Control Program3试验方法3.1方法 A本法适用于纸张类材料微粒污染的检查。3.1.1仪器3.1.1.1照明装置：20W日光灯，照射角应为603.1.1.2层流净化台3.1.1.3可转动的试样板：乳白玻璃板或半透明塑料板，试样板面积为270mm270mm。3.1.1

4、.4标准尘埃图：在一透明膜上印有不同面积和形状的尘埃系列，左半区为同一横行排列着面积相同，但形状不同的尘埃；右半区为同一纵列排列着面积相同，但形状不同的尘埃。注：标准尘埃图由标准化机构统一提供，不建议使用复制品，因复制品可能会改变斑点的尺寸。3.1.2取样按照GB/T 450的规定取样，并切取250mm250mm的试样至少四张。3.1.3试验步骤3.1.3.1在层流净化台中，将一张切取好的试样放在可转动的试样板上，用板上四角别钳压紧，在日光灯下检查纸面上肉眼可见的尘埃，眼睛观察时的明视距离为250mm300mm。用不同标记圈出不同面积1 T/CAMDI 009-2017的尘埃，用标准尘埃对比图

5、鉴定纸上尘埃的面积大小。也可采用按不同面积的大小，分别记录同一面积的尘埃个数。3.1.3.2将试样板旋转90，每旋转一次后将新发现的尘埃加以标记，直到返回最初的位置为止。若为双面使用的纸或纸板，再按照上面方法检查试样的另一面。3.1.3.3按上述步骤测定其余三张试样。3.1.4结果表述3.1.4.1结果可按产品标准或合同规定的分组进行计算。先计算出每一张试样正反面每组尘埃的个数，单面使用的纸或纸板仅测使用面的尘埃，双面使用的纸或纸板测试两面的尘埃，将四张试样合并计算，然后换算成每平方米的尘埃个数，结果取整数。尘埃度按式（1）计算，以个/m2表示。（1）式中：ND -尘埃度，单位为个每平方米（个

6、/m2）；M -全部试样尘埃总数；n -进行尘埃测定的试样张数。注 1：如果同一个尘埃穿透纸页，两面均能看见时，按两个尘埃计算。注 2：如果尘埃大于5.0mm ,或超过产品标准规定的最大值，或是黑色尘埃，则取5m22试样进行测定。3.1.4.2若结果以每平方米的尘埃面积表示时按式（2）进行计算，结果精确到一位小数。（2）式中：SD -每平方米的尘埃面积，单位为平方毫米每平方米（mm/m）；2 2aX -每组面积的尘埃的个数；bX -每组尘埃的面积，单位为平方毫米（mm2）；n -进行尘埃测定的试样张数。3.2方法 B本法适用于不透气性材料表面微粒污染的测定。3.2.1方法原理取样原理：当表面取

7、样器在被测试材料表面运行或固定在被测试材料表面的某一区域时，取样器出气端将气体先导入一个过滤器，确保所吹出的空气是洁净的。气体流至测量头的出气口，出气气体会将测量头所接触到的物体表面的微粒（靠以下几种力吸附：范德华力、静电、分子引力、惯力等）吹起，2 T/CAMDI 009-2017测量头上另有进气孔，用于吸入被吹起的待测区域的表面微粒。微粒计数原理：采用激光散射技术，以量化的相对水平测量表面污染的颗粒。当微粒经过激光二极管发出的激光后会引起激光散射，散射光照射到传感器镜面后转化为平行光，再经探测器将光信号转换为电压信号得到反应电压脉冲。然后根据反应电压脉冲即可判别微粒的尺寸，再由计数器计算单

8、位时间内经过激光光源之微粒数目实现计数。粒径越大反应电压值越大，流速越大同等尺寸微粒反应电压值越小。3.2.2仪器装置表面微粒检测仪3.2.3检验环境操作环境不得引入明显的微粒，操作应在层流净化台中进行。3.2.4检验方法3.2.4.1检测前的准备a)确认仪器平稳摆放在洁净工作台上；b)洁净工作台处于正常使用状态；c)测试样品表面无任何液体。3.2.4.2微粒检测仪测试前的调试将探测头贴近洁净工作台的出风口，按检测仪说明书的规定连续运行几次，至检测界面下5m的测量值为0，确认仪器和探头内部管道是否有残留微粒，即可进行样品的测试；3.2.5.2样品检测按检测仪说明书的规定对待检样品进行检测，然后

9、导出检测数据。3.2.5.3微粒污染结果计数单位：个/cm2说明：将表面微粒进行检测的其他测试方法也可接受，但需证明此方法能测试样品上所有的微粒及尺寸。3.3方法 C本法适用于无菌医疗器械初包装的不溶性微粒大小及数量的测定。3.3.1原理当液体中的微粒通过一窄小的检测区时，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挡而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积成正比，光阻法检查不溶性微粒即依据此原理。3.3.2仪器装置仪器通常包括取样器、传感器和数据处理器三部分。测量粒度范围为250m，检测微粒浓度为05000个/ml。3 T/CAMDI 009-20173.3.3仪器的校正与检定

10、所用仪器至少每6个月应校正一次。a)取样体积的准确性校正方法：待仪器稳定后，取多于取样体积的微粒检查用水置于取样瓶中，称定重量，依法安装取样瓶，开启仪器，通过取样器量取一定量的水，再次称定重量。以两次称定的重量之差计算取样体积。连续测定3次，各次测得体积与量取体积的差应在5%以内。测定体积的平均值与量取体积的差应在3%以内。也可采用其他适宜的方法校正，结果应符合上述规定。b)微粒计数的准确性取相对标准偏差不大于5%，平均粒径为10m或25m的标准例子，制成每 1ml中含 10001500微粒数的悬浮液，超声处理（80120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，开启搅拌器，缓慢搅拌使其均匀，依法测定

11、3次，第一次数据不计，后两次测定结果的平均值与已知粒子数之差应在20%以内。c)传感器的分辨率计数器对于粒子的大小完全依赖于所采用的传感器，不同的传感器，其分辨率也会有所不同。取相对标准偏差不大于5%，平均粒径为10m的标准粒子（均值粒径的标准差应不大于 1m），制成每 1ml中含 10001500微粒数的悬浮液，超声处理（80120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，开启搅拌器，缓慢搅拌使其均匀（避免气泡产生），依法测定 10m和 12m两个通道的粒子数，使得两个通道的差值计数与 10m通道累计计数之比应不小于 68%。若校正结果不符合规定，应重新调试仪器后再次进行校正，符合规定后方可使用。注

12、：如所使用仪器附有自检软件，可进行自检。3.3.4试验环境及检测试验操作环境不得引入明显的微粒，测定前的操作应在层流净化台中进行。玻璃仪器和其他所需的用品均应洁净、无微粒。本法所用微粒检查用水，使用前须经不大于 1.0m的微孔滤膜滤过。取微粒检查用水 50ml，按光阻法项下规定的方法测定。连续测定 3次，每次取样量不低于 5ml，读取后两次的测量结果，每 10ml中含 10m以上的不溶性微粒应在 10粒以下，含 25m以上的不溶性微粒应在 2粒以下。否则表明微粒检查用水、玻璃仪器或试验环境不适于进行微粒检查，应重新处理，检测符合规定后方可进行供试品测定。3.3.5测定方法除另有规定外，取装液供

13、试品适量，用水将预成型袋或盒或其它容器外壁洗净，小心翻转 20次，使溶液混合均匀，立即小心开启预成型袋或盒或其它容器，先倒出部分供试品溶液冲洗开启口及取样瓶，再将供试品溶液倒入取样瓶中，超声处理（80120W）30秒脱气或静置适当时间脱气后，置于取样器上，开启搅拌器，缓慢搅拌使溶液均匀（或将供试品容器直接脱气后置于取样器上，不加搅拌），依法测定3次以上，每次取样应不少于5ml。弃去第一次数据，读取后两次测定结果，计算平均值。说明：测试用洗脱液的用量与预成型袋或盒的最大容装体积相适应，样品洗脱用水为最大容装体积的40%，偏差控制在10%以内。4 T/CAMDI 009-20173.4方法 DYY

14、/T0506.4-2016本方法适用于非织造布和织造布微粒污染的测试。3.4.1原理这一方法描述了改进的Gribo扭曲法。该方法中，样品在试验箱内接受一个扭转和压缩的综合作用。在此扭曲过程中从试验箱内抽出空气，用粒子计数器对空气中的微粒进行计数并分类。3.4.2仪器3.4.2.1层流罩：用于提供洁净的实验环境。3.4.2.2扭曲装置含两个82.8mm的圆盘，其中一个盘固定，另一个是固定在一个运动部件的运动盘，使其朝向固定盘以每分钟循环60次的频率做往复运动。在往复运动过程中，还同时顺时针和逆时针旋转180度，见图1。圆盘有8个孔（直径为12.5mm），离盘的边缘10mm，并等分排列。两圆盘的起

15、始距离为（1882mm）,线性运动行程为（1202mm）。用于将试件以筒状形固定到圆盘上的夹具。5 T/CAMDI 009-20173.4.2.3扭曲箱和空气采集器将扭曲装置罩在一个抗静电的有机玻璃箱内，尺寸为（300300300）mm（见图2），该箱的前后面板可以打开，以便于用过滤过的清洁空气清洗。后面板和两个侧板离顶部25mm处各有两个孔（直径为10mm）,将各板的300mm尺寸等分。空气采集器的采样口固定在箱底部的中央底板以上2cm处（见图3）。采样口端部直径为（405mm）。连向微粒计数器的软管具有以下特性：-聚乙烯或衬乙烯或类似材料的聚酯；-最大长度1500mm；-内径（8.50.5

16、mm）；-在小的弯曲半径下不扭结或打折。6 T/CAMDI 009-20173.4.2.4微粒计数器：8个测量通道；粒径测量范围：0.3m或0.5-25m；空气流量：（28.31.4）L/min；采样时间可在1s和24h内可选。3.4.2.5胶：用于粘接筒状试件。3.4.2.6手套：用于ISO5级洁净室。见GB/T25915.1。3.4.3步骤3.4.3.1操作者应戴手套操作试件。3.4.3.2试件的制备应在洁净条件下进行，另见ISO554中规定的规范。3.4.3.3裁取两组试件（见下图4），每组7个试件。试件的尺寸为（2201）mm（2851）mm（大尺寸为横向）；一组的一面标记为 A，另一

17、组的另一面标记为 B。试验中实际只使用 5个试件，最上层和最下层用于保护试件。两组试件应保存在洁净环境中，确认试件无褶皱。7 T/CAMDI 009-20173.4.3.4实验环境应保持洁净。各次测量应保持扭曲箱清洁，检查箱内空气质量。a)打开后面板（让洁净空气流进空箱），弯曲装置在无试件下停止运行，进行两次测量，确认在 30s的采样时间内0.5m的微粒少于100个。如果达不到此条件，应重复该步骤。b)按以下进行微粒计数，以得到背景计数（C0）：1）关闭后面板。2）让扭曲装置在无实验条件下空载运行至10个30s的计数稳定期，记录结果。3）这些结果相加即得到C0。3.4.3.5将试件沿长尺寸方向

18、卷成筒状，并用适宜的胶水粘住，粘合宽度为0.5cm（见图4）。3.4.3.6将圆盘调整到起始位置，相距（1882mm）。3.4.3.7仔细将试件安装在圆盘上，用适宜的夹具（如橡胶带）固定，应尽量减少触摸。3.4.3.8微粒计数器设定为30s计数时间和1s重新计数的时间（运行模式）。3.4.3.9关闭扭曲箱。3.4.3.10启动扭曲装置，同时启动微粒计数器，知道完成连续10次30s计数。3.4.3.11使扭曲装置和计数器停止运行。取下试件，并在对下一个试件进行试验前清洁扭曲箱。注：用湿的洁净室擦布擦洗，干燥后进行下一次试验。3.4.3.12记录度数装置上的各尺寸分类的微粒计数结果。3.4.3.13对所有10个试件（5个试验A面，5个试验B面）重复进行该步骤。3.4.4计算8 T/CAMDI 009-20173.4.4.1背景修正3.4.4.1.1对于每个试件，从10次计数之和减去得出 C0材料微粒计数的估算值，这一结果作为落絮。3