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文档简介
1、Good is good, but better carries it.精益求精,善益求善。D3辐射测量与防护实验指导书核工程与核技术专业实验三辐射测量与防护实验指导书重庆大学动力工程学院二八年十二月辐射测量与防护实验要求实验项目数:2个适应专业:核工程与核技术类课程总学时:32学时课程总学分:2学分实验总学时:2学时一、实验基础辐射测量与防护实验是在学生学习和掌握了“原子核物理”和“反应堆物理分析”等专业基础课程后开设的专业实验。通过该实验旨在使学生了解和掌握辐射和防护的原理,并掌握相关的测量手段。实验设有综合型、设计型实验和验证型实验。二、实验类型综合型、设计型实验1、辐射谱线测量实验本实
2、验要求学生自己选择不同的样品,自主拟订实验方案,选择实验方法,完成辐射谱线测量并分析测试结果。2、辐射防护实验本实验要求学生自己设计实验方案,选择实验方法,人为地加入辐射防护措施,测量屏蔽后的辐射,分析防护原理。三、实验要求:实验教学是整个教学过程的重要环节,和理论教学相辅相成。重视实验教学,提高实验教学质量,锻炼和培养学生分析问题和解决问题的能力是实验教学的重要任务。为规范实验教学,严格要求学生,实验课程要求如下:1、综合型、设计型实验要求学生在做实验一周以前,预习实验指导书,写出实验方案和实验实施步骤。实验课时交实验指导教师审阅,合乎要求者方可准予实验;2、要求实验指导教师严格登记参加实验
3、学生名单,在安排的实验课程表时间内不来者视为缺席,给予一次补做机会;3、凡未完成实验课程者不能取得该课程学分。目录TOCo1-4hzuHYPERLINKl_Toc218484963辐射测量与防护实验要求PAGEREF_Toc218484963h2HYPERLINKl_Toc218484964目录PAGEREF_Toc218484964h3HYPERLINKl_Toc218484965实验一辐射测量实验PAGEREF_Toc218484965h6HYPERLINKl_Toc2184849661.实验目的PAGEREF_Toc218484966h6HYPERLINKl_Toc2184849672.
4、实验装置PAGEREF_Toc218484967h6HYPERLINKl_Toc2184849683.实验原理和方法PAGEREF_Toc218484968h6HYPERLINKl_Toc2184849693.1实验原理PAGEREF_Toc218484969h6HYPERLINKl_Toc2184849703.2实验方法PAGEREF_Toc218484970h6HYPERLINKl_Toc2184849713.2.1标准源效率刻度PAGEREF_Toc218484971h6HYPERLINKl_Toc2184849723.2.2实验样品测量PAGEREF_Toc218484972h7HYP
5、ERLINKl_Toc2184849734.实验步骤PAGEREF_Toc218484973h8HYPERLINKl_Toc2184849745.实验数据处理PAGEREF_Toc218484974h8HYPERLINKl_Toc218484975实验二、辐射防护实验PAGEREF_Toc218484975h9HYPERLINKl_Toc2184849761.实验目的PAGEREF_Toc218484976h9HYPERLINKl_Toc2184849772.实验装置PAGEREF_Toc218484977h9HYPERLINKl_Toc2184849783.实验原理和方法PAGEREF_To
6、c218484978h9HYPERLINKl_Toc2184849793.1实验原理PAGEREF_Toc218484979h9HYPERLINKl_Toc2184849803.2实验方法PAGEREF_Toc218484980h9HYPERLINKl_Toc2184849813.2.1无屏蔽情况下样品和粒子活度测量PAGEREF_Toc218484981h9HYPERLINKl_Toc2184849823.2.2屏蔽情况下样品和粒子活度测量PAGEREF_Toc218484982h9HYPERLINKl_Toc2184849834.实验步骤PAGEREF_Toc218484983h10HYP
7、ERLINKl_Toc2184849845.实验数据处理PAGEREF_Toc218484984h10HYPERLINKl_Toc218484985附:BH1216II型单路低本底测量仪PAGEREF_Toc218484985h11HYPERLINKl_Toc2184849861概述PAGEREF_Toc218484986h11HYPERLINKl_Toc2184849871.1用途与特点PAGEREF_Toc218484987h11HYPERLINKl_Toc2184849881.2系统组成PAGEREF_Toc218484988h12HYPERLINKl_Toc2184849891.3主要
8、技术性能PAGEREF_Toc218484989h13HYPERLINKl_Toc2184849901.4使用环境、工作方法、尺寸和重量PAGEREF_Toc218484990h13HYPERLINKl_Toc2184849912工作原理PAGEREF_Toc218484991h14HYPERLINKl_Toc2184849922.1仪器探测器工作原理PAGEREF_Toc218484992h14HYPERLINKl_Toc2184849932.2仪器电路工作原理PAGEREF_Toc218484993h14HYPERLINKl_Toc2184849943仪器操作方法PAGEREF_Toc21
9、8484994h16HYPERLINKl_Toc2184849953.1、和本底的测量PAGEREF_Toc218484995h16HYPERLINKl_Toc2184849963.1.1效率测量PAGEREF_Toc218484996h16HYPERLINKl_Toc2184849973.1.2工作源效率测量PAGEREF_Toc218484997h17HYPERLINKl_Toc2184849983.1.3本底测量PAGEREF_Toc218484998h17HYPERLINKl_Toc2184849993.1.4、交叉性能(串道比)PAGEREF_Toc218484999h18HYPER
10、LINKl_Toc2184850003.2水样品和标准源的制作PAGEREF_Toc218485000h18HYPERLINKl_Toc2184850013.2.1原理PAGEREF_Toc218485001h18HYPERLINKl_Toc2184850023.2.2主要仪器设备PAGEREF_Toc218485002h18HYPERLINKl_Toc2184850033.2.3水样采集PAGEREF_Toc218485003h18HYPERLINKl_Toc2184850043.2.4水样品处理PAGEREF_Toc218485004h19HYPERLINKl_Toc2184850053.
11、2.5标准源、标准源、水样品的准备PAGEREF_Toc218485005h19HYPERLINKl_Toc2184850063.2.6测量PAGEREF_Toc218485006h19HYPERLINKl_Toc2184850074测量软件使用说明PAGEREF_Toc218485007h20HYPERLINKl_Toc2184850084.1操作程序描述PAGEREF_Toc218485008h20HYPERLINKl_Toc2184850094.2程序功能PAGEREF_Toc218485009h22HYPERLINKl_Toc2184850104.2.1工作源效率测量PAGEREF_T
12、oc218485010h22HYPERLINKl_Toc2184850114.2.2工作源效率测量PAGEREF_Toc218485011h25HYPERLINKl_Toc2184850124.2.3本底测量PAGEREF_Toc218485012h25HYPERLINKl_Toc2184850134.2.4工作源效率稳定性测量PAGEREF_Toc218485013h25HYPERLINKl_Toc2184850144.2.5工作源效率稳定性测量PAGEREF_Toc218485014h27HYPERLINKl_Toc2184850154.2.6、本底长期稳定性测量PAGEREF_Toc21
13、8485015h27HYPERLINKl_Toc2184850164.2.7标准源效率刻度PAGEREF_Toc218485016h27HYPERLINKl_Toc2184850174.2.8标准源效率刻度PAGEREF_Toc218485017h28HYPERLINKl_Toc2184850184.2.9一般样品中总,总活度测量PAGEREF_Toc218485018h28HYPERLINKl_Toc2184850194.2.10水样品中总,总活度测量PAGEREF_Toc218485019h29HYPERLINKl_Toc2184850204.2.11生物样品中总,总活度测量PAGEREF
14、_Toc218485020h31HYPERLINKl_Toc2184850211.2.12气体样品中总,总活度浓度测量PAGEREF_Toc218485021h33HYPERLINKl_Toc2184850221.2.13环境样品中总,总活度浓度测量PAGEREF_Toc218485022h35HYPERLINKl_Toc2184850234.3几个要说明的问题PAGEREF_Toc218485023h36HYPERLINKl_Toc2184850241.3.1最佳测量时间选择PAGEREF_Toc218485024h36HYPERLINKl_Toc2184850251.3.2源半衰期校正PA
15、GEREF_Toc218485025h38HYPERLINKl_Toc2184850261.3.3关于重新计算PAGEREF_Toc218485026h38实验一辐射测量实验1.实验目的学习、测量的原理和方法。2.实验装置BH1216II型单路低本底、测量仪。该测量仪可对一般样品、水样品、生物样品、气体样品和环境样品等多种样品进行和测量,仪器使用参见使用说明书。3.实验原理和方法3.1实验原理样品产生的和粒子在进入BH1216II型仪器的主探测器后,使ST-1221型低本底、闪烁体发光,经过光电倍增管转化为相应的电信号,再通过通道、通道以及反符合通道放大、甄别和成形等处理后,由计算程序参照标准
16、源的相关数据,得到被测样品的和总活度。具体内容请参照BH1216II型单路低本底、测量仪使用说明。3.2实验方法3.2.1标准源效率刻度1)标准源效率刻度这个测量是为了对仪器进行标准源效率刻度。标准源效率刻度的准确与否直接影响后面的各种样品测量的精确度,因此必须认真对待。在称取标准物质和铺样品时要仔细进行,称取制源样要准确,铺样要均匀。最好做几个平行源样,多测几次最后取平均值。每个样品测量时最好改变测量的角度,这样可以消除由于探测器不均匀而造成的误差。测量过程(1)测量菜单中选取标准源效率刻度后,进入工作条件设置对话框,设置测量周期、测量时间及其他有关参数,按下确认进入活性参数设置对话框,输入
17、、标准源比活度As()=6.98Bqg-1,As()=14.4Bqg-1(注意:As输入的值要根据给定的值输入),再按下确认。称取Ms()=0.1Amg(A为样品盘面积)的标准物质,均匀铺在样品盘中待测量。按下开始按钮开始测量,测量的平均计数用Rs()表示,单位:计数s-1,打印结果。标准源效率s()按公式(1)进行计算。(1)式中:,测得的标准源平均计数率,计数s-1;,本底计数率,计数s-1;,标准源比活度,Bqg-1;,装在样品盘中被测量的标准源质量,mg。2)标准源效率刻度测量的方法和过程与标准源效率刻度相同。测量的平均计数率用Rs()表示,单位:计数s-1,打印出结果。标准源效率s(
18、)按公式(82)进行计算。(2)式中:,测得的标准源平均计数率,计数s-1;,本底计数率,计数s-1;,标准源比活度,Bqg-1;,装在样品盘中被测量的标准源质量,mg。3.2.2实验样品测量BH1216II型单路低本底、测量仪,可以对多种样品进行测量,下面以一般样品为例介绍测量计算过程。测量菜单中,选准一般样品测量单击后,设置测量周期,测量时间,本底R0()、本底R0(),、标准源效率s()、s()及其他相关参数,按下确认,再按下开始按钮开始测量,测量结果打印输出,测得的样品中的总,总平均计数率用Rb(),Rb()表示,单位:计数s-1。测量结果按(3)(4)式进行计算。(3)(4)式中:,
19、测得的样品源中的、活性;,测得的样品源中的、平均计数率,计数s-1;,,、本底计数率,计数s-1;,、标准源效率,%。4.实验步骤1)实验前准备i)系统启动。依次打开,BH1216型测量单元电源开关高压电源开关显示器计算机主机,进入WindowsXP。ii)“双击”计算机桌面的BH1216应用程序,启动程序。2)进行实验i)、本底测量通过程序通过BH1216II型单路低本底、测量仪,分别对、的本底进行测量,记录或打印相关数据。ii)标准源效率刻度制作标准源样本放入铅室托盘测量标准源的、效率,以便在样品测量中作为参照基准记录或打印相关数据iii)样品活度测量制作测量样品放入铅室托盘测量样品的、活
20、度记录或打印相关数据3)结束实验关闭系统,操作顺序为:计算机主机显示器高压电源开关测量单元电源(BH1216),依次关闭。5.实验数据处理1)根据记录,分析测量的本底、标准源效率和样品活度结果;2)编写实验报告。实验二、辐射防护实验1.实验目的学习、测量及辐射防护的原理和方法。2.实验装置BH1216II型单路低本底、测量仪。该测量仪可对一般样品、水样品、生物样品、气体样品和环境样品等多种样品进行和测量,仪器使用参见使用说明书。3.实验原理和方法3.1实验原理通常对核辐射的防护有三种基本方法:时间防护、距离防护和屏蔽防护。时间防护是以减少工作人员受照射的时间为手段的一种防护方法;距离防护是利用
21、照射量与距离平方成反比的原理,通过增加与辐射源的距离来降低工作人员所受辐射的防护方法;而屏蔽防护是在辐射源和工作人员之间设置由一种或数种能减弱射线的材料构成的物体,从而使穿透屏蔽物入射到工作人员的射线减少,以达到降低工作人员所受剂量的目的。本实验要完成的防护方法是屏蔽防护,是在完成实验一、已经获得样品的和粒子活度测量结果的情况下,分别在所测样品上覆盖屏蔽材料重新测量,得到增加屏蔽材料后和粒子活度来减少,分析不同材料,如纸张、铝片、有机玻璃、铅片和混凝土等材料对和粒子的屏蔽作用。3.2实验方法3.2.1无屏蔽情况下样品和粒子活度测量具体测量方法和步骤参见实验一。3.2.2屏蔽情况下样品和粒子活度
22、测量1)在样品中覆盖屏蔽材料;2)重新测量屏蔽情况下样品和粒子活度;3)记录实验结果4.实验步骤1)完成无屏蔽情况下样品和粒子活度测量;2)在样品中覆盖屏蔽材料;3)重新测量屏蔽情况下样品和粒子活度;4)更换不同的屏蔽材料测量样品和粒子活度;5)记录实验结果。5.实验数据处理1)根据记录,分析在增加屏蔽材料测量样品和粒子活度变化;2)分析不同屏蔽材料对和粒子的屏蔽作用的异同;3)编写实验报告。附:BH1216II型单路低本底测量仪使用说明1概述1.1用途与特点BH1216型单路低本底测量仪具有一个主探测器,可同时给出被测样品中的总总活度浓度。它具有灵敏度高、本底低、结构简单、操作方便、稳定可靠
23、等特点。该仪器可配任意型号的计算机,测量程序在WIN95、98环境下运行,操作过程有中文提示,自动完成测量程序并打印结果。该仪器经过国家计量院严格检定,全部性能指标符合国家规定的二级标准,好于目前国际上的同类产品;是当前国内外用闪烁法同时测量总总弱放射性的第一代产品;是国内外较理想的低本底、测量仪,产品已获得CMC许可证。该产品可用于辐射防护,环境样品,食用水,医药卫生,农业科学,核电站,反应堆,同位素生产,地质勘探等领域中的总活度的测量。1.2系统组成1、主探测器该仪器的主探测器是由ST-1221型低本底闪烁体和CR120型低噪声光电倍增管组成。其特点是:(1)ST-1221型闪烁体采用新工
24、艺制成,不怕污染,表面可以擦洗,经久耐用,价格便宜。(2)计数面积大,面积为21cm2(52mm);15.9cm2(45mm);7.1cm2(30mm),也可按用户要求的大小制作。(3)灵敏度高。:0.510-2310-2Bq;:510-4Bq。2、反符合探测器反符合探测器主要是为了降低宇宙射线中介子产生的本底,也可部分的减少环境辐射产生的本底。反符合探测器分别是由200mm30mmST-401型平行板塑料闪烁体和三只CR119型光电倍增管组成。反符合效率99%。铅室该仪器的铅室是由7.5cm的铅和1.5cm的钢壳做屏蔽物质,铅室总重约200Kg。铅室分为上铅室和下铅室,上铅室可拆卸,安装维修
25、十分方便。铅室顶部和低部的铅厚为10cm。4、电子线路该仪器的电子学线路由一台高低压电源、数据采集及计算机接口和打印机等组成。接口板插在计算机扩展槽中。1.3主要技术性能1、仪器对于90Sr-90Y(活性区20mm)源的2探测效率比60%时,本底0.15cm-2min-1;2、仪器对于239Pu(活性区30mm)源的2效率比80%时,本底0.005cm-2min-1;3、/交叉性能:进入道3%(对239Pu),进入道0.5%(对于90Sr-90Y);4、效率稳定性:仪器连续通电24小时,各路探测器效率变化小于10%;5、本底稳定性:在100min的测量时间内,本底计数变化在(Nb3)的范围内,
26、其中Nb为本底计数的平均值,为本底计数的标准误差。6、绝缘电阻2兆欧姆;7、耐压绝缘度1500V。1.4使用环境、工作方法、尺寸和重量1、使用环境电源电压:交流220V10%;环境湿度:+5352最大湿度:85%(+30)。2、工作方法可以同时测量,也可单独测量或;测量过程和测量结果可在显示器上显示,并可打印结果;测量时间、每个探测器的阈值、低阈(L)、高阈(H)、和反符合(CL)都可以根据要求,通过计算机调节。3、尺寸和重量外型尺寸:320mm245mm630mm总重量:约200kg2工作原理2.1仪器探测器工作原理BH1216、BH1227型仪器的主探测器所使用的闪烁体是ST-1221型低
27、本底、闪烁体。该闪烁体是由闪烁物质和闪烁物质喷涂在5-6mm的有机玻璃板上,经特殊工艺制成。闪烁物质在外层,闪烁物质在内层。由于粒子的射程小,当粒子进入闪烁物质时,将全部能量损失在ZnS(Ag)材料上,引起闪烁发光,产生信号。粒子由于穿透能力较强,穿过ZnS(Ag)材料进入闪烁物质,产生信号。由于闪烁材料半透明,粒子的闪光通过闪烁材料进入光电倍增管,粒子穿过Zns(Ag)材料进入闪烁物质,产生闪光,进入光电倍增管产生信号。2.2仪器电路工作原理仪器电路工作原理方框图见图1。由图可见,来自主探测器的信号包括、和宇宙射线产生的本底C。这三种信号分两路,即一路进入道,一路进入道。在道中,阈值一般选在
28、25V之间,信号和低幅度的噪生信号很难通过,只有粒子产生的较大幅度的信号和宇宙射线产生的大幅度的信号C通过,然后进入反符合单元,经反符合去除宇宙射线,输出信号。进入道的、和C信号,由于进入一个窗甄别器,即只有大于L(低阈)和小于H(高阈)的信号及落在道内的宇宙射线经成形进入反符合单元,经反符合去除宇宙射线产生的信号C,输出信号。道和道输出信号,经计算机控制部份处理,由打印机打印出结果。由于粒子在ZnS(Ag)和粒子在对联三苯中的产生脉冲幅度相差30-50倍,因此很容易用幅度甄别的方法将、区分开。但是由于粒子产生的脉冲谱分辨率很差,因此,仍有约3的进入道;而粒子产生的脉冲幅度很小,道的阈值选的较
29、高,因此,信号不会进入道。这里要指出的是,3的进入道并不重要,因为在环境样品中和的比是量级的比,也就是说是1:10010:100,3的或更多的进入道并不会影响的测量精度,重要的是进入道,但该仪器进入道的计数约0.50.1或根本没有。信号道道+C反符合道放大、甄别、成形放大、甄别、成形放大、甄别、成形+C+C测量单元/计算机控制系统打印机信号高压低压反符合探测器主探测器低压高压图1仪器电路工作原理方框图12高、低压电源测量接口卡计算机打印机信号低压低压信号高压高压注:1主探测器;2反符合探测器图2BH1216型仪器线路连接方框图3仪器操作方法3.1、和本底的测量3.1.1效率测量1.1.1将仪器
30、所带的239Pu电镀工作源置于测量盘中,输入测量日期、测量时间、工作源强度I(),仔细调节各路探测器的阈值,使其2探测效率比80,然后进行效率检查。1.1.2工作源效率比计算工作源效率比按(1)式计算。(1)式中:(),仪器对于工作源的2探测效率;,仪器对于工作源的平均计数率(cpm);,仪器本底平均计数率(cpm);I(),工作源2表面粒子数(cpm);G,几何因子,G值计算见附录B。在测量时,如果相对误差控制在5,则每次测量的计数应约大于400。1.1.3求算数平均值在测量效率和本底时,其结果的算数平均值按(2)式求得。(2)式中,n,测量次数,Ni,第i次测量的计数。1.1.4单次测量的
31、标准误差测量一组数据,而单次测量的标准误差按(3)式计算。(3)式中:Ni,第i次的测量值;,第n次测量的算术平均值;n,测量次数。3.1.2工作源效率测量1.2.1将工作源置于测量盘中,输入测量日期、测量时间和测量次数(周期),将测量类型调至效率测量,输入源强度I(),确认后进行测量。测量时仔细调节测量单元的低阈(L)和高阈(H),使其探测效率比50,然后进行测量。1.2.2工作源效率计算工作源效率按(4)式进行计算。(4)式中:(),仪器对工作源的2效率;,仪器对于工作源的平均计数率(cpm);,仪器本底平均计数率(cpm);I(),工作源2表面发射率(cpm);G,几何因子,G值计算见附
32、录B。在测量时,如果要求相对误差控制在5,则每次的总计数应大于400。3.1.3本底测量在低辐射量的测量中,仪器的本底起着很重要的作用,当确定好仪器的探测效率后,就必须测量在该效率下的本底值,并对测量结果进行数据处理,去除不合理的数据。一般来说,在测一批样品后再进行一次测量,看是否有变化。测量时间一般取1000min,对于BH1216、BH1227型仪器可将测量时间选为T=100min,共测10次,则与一次性测完1000min的效果是一样的。3.1.4、交叉性能(串道比)在测量工作源效率时,道的计数平均值与道的计数平均值之比,即为进入道的串道比例;在测工作源效率时,道的计数平均值与道的计数平均
33、值之比,即为进入道的串道比例。在环境样品中,放射性与放射性的比是量级的比,即:大约是1:10010:100的比例,因此,对的干扰并不重要,重要的是对的干扰。一般来说,粒子和粒子的能量相差很大,因而粒子产生的脉冲幅度比粒子产生的脉冲幅度要大的多,所以提高道的阈值,完全可以将对的干扰降至最小,直至为0。3.2水样品和标准源的制作3.2.1原理本方法是将一定体积(13L)的水样蒸干且灼烧后,称取定量(如200mg)的残渣,测量其和放射性活度,根据残渣的放射性活度,计算得到水中总、总放射性比活度(Bg/L)。3.2.2主要仪器设备1)一台BH1216或BH1227或BH1217型低本底、测量仪;2)电
34、子分析天平、马弗炉、红外灯;3)瓷蒸发器、量筒、移液管、胶头滴管、烧杯、干燥器、培养皿、牛角勺、玻璃棒等;4)制样工具:研杵、研体、环形针等;5)盐酸、硫酸、乙醇、丙酮(化学纯或优级纯);6)标准源:已知比活度的241Am标准源、氯化钾标准源(含量99.5%99.8%)。3.2.3水样采集1)采集容器采集容器(玻璃瓶或塑料瓶)要事先刷洗干净,并确保没有放射性污染,其采集方法与一般理化检验所需水样的采集方法相同。2)加酸采集的水样必须及时用盐酸调PH值至24,即每升水样加浓盐酸0.81.0ml。3)清洗容器采样容器用过后要及时清洗,以免造成样品间相互污染。可先用适当的稀硫酸清洗后再用蒸馏水或去离
35、子水冲洗干净。3.2.4水样品处理1)蒸干用电炉或电热板,烧杯及其它蒸干设备处理水样,待水样蒸发到50mL左右后冷却。将已浓缩的溶液转移到经350预先恒重过的瓷蒸发皿中。用少量的蒸馏水仔细地洗烧杯,并将洗液也一并转移至蒸发皿中。将蒸发皿中的浓缩溶液冷却到室温后,加1mL的硫酸,并搅拌均匀。为防止溅出,把蒸发皿放在红外灯下,小心蒸干,直到硫酸冒烟后,取下放到加热板上,继续加热到烟雾赶尽为止。2)灰化将蒸干后的样品残渣放入马弗炉内灰化,灰化温度为500600,时间为12小时,直至把样品残渣灰化到白色为止。灰化一定时间后,打开马弗炉,取出样品残渣检查灰化情况,若发现仍有黑色碳状物存在,可加几滴浓硝酸
36、于样品的黑核上,以加快其灰化速度。但要注意,加上硝酸后的样品必须再加热,使酸完全挥发掉,即不冒烟后再放入马弗炉内继续灰化,直至样品全部为白色为止。3.2.5标准源、标准源、水样品的准备分别取一定量的241Am标准源、KCI标准源及灰化后的水样品粉末。仔细研磨以上三种粉末使之成为小于100目的粉末状。严格的取等量的(如200mg)三种粉末,分别铺于清洁的样品盘内,每盘滴入少量的体积比为1:1的酒精与丙酮混合溶液,用环形针使三个样品盘内的粉末平整均匀,再用红外灯把有机溶剂彻底烘干,放入干燥器内待测量使用。3.2.6测量1)本底测量开启仪器预热30min后,连续测量其本底,每次100min,连续测量
37、10次,打印,存盘后关机。在一段时间内(如三个月或半年),不必每次测量样品时均测量本底,只要用此本底平均值即可参加运算。也可把此10次100min的本底测量结果起个文件名储存,需要时即可调用。2)标准源的测量从干燥器中取出制备好的241Am标准源,送入仪器内进行测量,每次100min,测量四次,共400min,打印,存盘。3)标准源的测量从干燥器中取出制备好的KCI标准源,送入仪器内进行测量,每次30min,测量四次,共120min,打印,存盘。4)水样品的测量从干燥器中取出制备好的水样品,送入仪器内进行测量,每次100min,测量四次,共400min。注:1.以上所给的测量时间和次数只作为推
38、荐值,用户可根据实际情况自行选择时间和次数。2.标准源的累积计数要大于水样品的累积计数。3.三种粉末的量、颗粒的大小及平整情况应尽量保持一致。4.制备好的241Am标准源和KCI标准源可分别放入培养皿内,再收入干燥器内长期备用。4测量软件使用说明4.1操作程序描述1.1.1系统启动系统启动的顺序是:打开BH1216型测量单元电源开关高压电源开关显示器计算机主机,进入WindowsXP(或Windows98/2000/ME)。系统关机的顺序是:计算机主机显示器高压电源开关测量单元电源(BH1216)。打印机在打印数据时打开,不打印时请关闭。注:在长时间的测量过程中,计算机的显示器可以关闭,但主机
39、切勿关闭。在BH1216应用程序操作过程中以下所说的“单击”、“双击”是指用鼠标左键“单击”或“双击”某个要选准的菜单或按钮。1.1.2鼠标指向开始菜单中的BH1216菜单并双击,就启动了BH1216程序。在屏幕出现“欢迎使用BH1216型低本底、测量仪”之后,就进入BH1216主菜单。1.1.3BH1216主菜单如图1所示,共有五项:文件,设置,测量,开始/停止,质量控制图。图1BH1216主菜单图2文件子菜单的下拉菜单文件子菜单中包括:存文件,打开文件,打印文件,退出,如图2。(2)设置子菜单的下拉菜单如图3,在这里你可以设置各种测量所应用的参数。图3设置子菜单的下拉菜单图4测量子菜单的下
40、拉菜单(3)测量子菜单的下拉菜单如图4,在这里你可以进行各种测量和计算。(4)开始/停止:在每次测量开始或测量需要停止时按下。(5)质量控制图:用于检查仪器是否处于正常工作状态,主要通过测量仪器的本底长期稳定性、工作源和标准源效率长期稳定性对仪器性能进行检查。质量控制适用于检验仪器是否处于正常工作状态,主要是通过检验仪器的本底、标准样品源和检查源的计数稳定性进行检查。它是一种经常用于质量评价的有效而经济的方法。控制图技术的基础是假定测得的大量同类数据大致服从正态分布。控制图的基本组成如下图:控制图的纵坐标表示测量的结果值,横坐标表示测量次数。图中上下控制线是行动的准则,两线间的区域为实际测量值
41、的可接受范围,上下警戒线间的区域为目标值范围,如果实际测量值落在该区域,表示仪器工作处于正常状态;若超出该区域但仍落在上下控制线间的区域,则警告仪器开始性能变差,可能存在“失控的倾向”,并告诫试验人员进行初步检查,以至采取稳定质量的相应措施。在服从正态分布情况下,落在上下警戒线区域的测量值应占95,在上下控制线之间的应占99.7,也就是说落在上下警戒线以外的点不能大于5。在测量过程中或在测量结束后画出质量控制图,控制图中的标准方差根据贝塞尔公式计算,即图中的中心线是测量值的算术平均值,用该均值及统计标准方差即可画出相应的控制线和警戒线。统计平均值和标准方差计算时需不少于20个实际测量值,得到的
42、控制图主要用于检查仪器的效率和本底稳定性。4.2程序功能4.2.1工作源效率测量该测量是为了检查仪器的性能指标是否符合国家规定的该类仪器的标准。测量过程在设置菜单中选择仪器参数并单击它,则弹出仪器参数设置对话框,如图5。图5仪器参数设置这里你可以设置对话框中有关参数,设置的原则是:阈的设置:从0.025-5.1V;低阈的设置:从0.02-3.8V;高阈的设置:从0.02-3.8V;反符合阈的设置:从0.02-3.8V。当你设置的数字越界时,屏幕出现“错误信息”,提示“数字输入越界”。当你按下确定按钮时,你就会看到光标停留在越界的数字上,这时你必须更改该数字,直至输入正确数字(下面其他参数的输入
43、相同)。这里的“主探测器高压”和“反符合探测器高压”根据实际测出的数值输入。串行口:计算机的通讯连接口的编号,可以是“1”或“2”。当你输入的数字与实际不符时,屏幕提示你“握手信号出错”,这时你可以改变串行口编号,然后按下确认按钮即可。(2)仪器参数设置完成后,屏幕提示“置阈成功”,按下确定。然后在测量菜单中选择工作源效率测量,选中后就会弹出工作条件设置对话框,如图6。图6工作条件设置(3)工作条件设置设置测量周期:1-10000;设置测量时间:1-864000s(24h*10);设置、本底:在没有测量之前可以设置为0;、工作源及标准源效率:在没有测量之前不能设置为0,必须输入除“0”之外小于
44、100的数。校正系数A:在默认情况下A=1,如果用户在计算时需要进行校正,则A为实际校正系数。置信系数K:当置信度为68%时,K=1;当置信度为95%时,K=2;当置信度为99.5%时,K=3;一般情况下K=2。探测器面积和样品盘面积有三个值供选择,选择的原则是根据自己仪器主探头的闪烁体直径选。如果你的探测器直径是30mm,选7.07cm2;如果是45mm,选15.896cm2;如果是52mm,选21.22cm2。样品盘面积选择应与闪烁体相一致,选择时用鼠标点就可弹出你选择的三种面积。设置完成后,单击确认按钮,则完成该项设置。按下确认后,会弹出活性参数设置对话框,如图7。其中:I():工作源源
45、强度,单位:表面粒子数min-1(1-99999);I():工作源源强度,单位:表面粒子数min-1(1-99999);As():标准源比活度,单位:Bqg-1(1-99);As():标准源比活度,单位:Bqg-1(1-99);Ms():样品盘中所装的被测量的标准源质量(1-5000mg);Ms():样品盘中所装的被测量的标准源质量(1-5000mg);G:几何因子,从0.1-1。图7活性参数设置设置完毕,按下确认完成设置。(4)按下开始按钮开始测量。测量结束后,如果要存盘,在文件菜单中选择存文件存文件;如果要打印,在文件菜单中选择打印,打印输出结果。以后的其他测量的存文件、打印文件与此相同。
46、(5)按公式(1)(2)计算效率和效率比:(1)(2)其中:、,工作源2探测效率和效率比,%;,测量的工作源的平均计数率,计数min;,仪器道的平均本底计数率,计数min;,工作源2表面发射率,表面粒子数min;G,几何因子;,平均值的标准误差,(K为测量次数);,测量误差,;串道比=。4.2.2工作源效率测量测量过程与工作源效率测量相同按公式(3)(4)计算效率和效率比:(3)(4)其中:、,工作源2探测效率和效率比,%;,测量的工作源的平均计数率,计数min;,仪器道的平均本底计数率,计数min;,工作源2表面发射率,表面粒子数min;G,几何因子;,平均值的标准误差;串道比=。4.2.3
47、本底测量测量过程在测量菜单中选择本底测量后,弹出如图6所示的工作条件设置对话框,设置测量周期、测量时间等后,按下开始进行测量。测量结束后存盘、打印输出结果。4.2.4工作源效率稳定性测量测量过程在测量菜单中选择工作源效率稳定性测量后,设置测量周期(10)、测量时间,其他参数前面已设置过,按下确认后,进入活性参数设置对话框,按下确认,再按下开始菜单按钮开始测量,测量结果打印输出。测量结束后,单击质量控制图,弹出图8所示的次级菜单,单击显示,则屏幕出现如图9所示的质量控制图,按下打印即可打印出质量控制图。再单击返回,又弹出图8。在本底长期稳定性测量中,质量控制图也按上述方法进行。图8图9质量控制图
48、注意:要打印质量控制图必须在测量结束后进行,打印完成后再存盘,否则存文件后调不出质控图。效率稳定性按(5)式进行:(5)式中,为开始测量时两组计数的平均值,为结束时测量的两组计数的平均值;测量时每次计数必须1000。4.2.5工作源效率稳定性测量工作源效率稳定性测量与工作源效率稳定性测量过程相同。4.2.6、本底长期稳定性测量在测量菜单中选择本底长期稳定性测量,在弹出的菜单中设置周期、测量时间后,开始测量。本底一般要求至少要测1000分钟。本底长期稳定性质控图的显示和打印与效率长期稳定性相同。本底测量的标准误差按(6)式进行,(6)式中,=1,2,3,k;,测量值的平均值,第次的测量值。4.2
49、.7标准源效率刻度这个测量是为了对仪器进行标准源效率刻度。标准源效率刻度的准确与否直接影响后面的各种样品测量的精确度,因此必须认真对待。在称取标准物质和铺样品时要仔细进行,称取制源样要准确,铺样要均匀。最好做几个平行源样,多测几次最后取平均值。每个样品测量时最好改变测量的角度,这样可以消除由于探测器不均匀而造成的误差。测量过程(1)测量菜单中选取标准源效率刻度后,进入工作条件设置对话框,设置测量周期、测量时间及其他有关参数,按下确认进入活性参数设置对话框,输入、标准源比活度As()=6.98Bqg-1,As()=14.4Bqg-1(注意:As输入的值要根据给定的值输入),再按下确认。称取Ms(
50、)=0.1Amg(A为样品盘面积)的标准物质,均匀铺在样品盘中待测量。按下开始按钮开始测量,测量的平均计数用Rs()表示,单位:计数s-1,打印结果。标准源效率s()按公式(7)进行计算。(7)式中:,测得的标准源平均计数率,计数s-1;,本底计数率,计数s-1;,标准源比活度,Bqg-1;,装在样品盘中被测量的标准源质量,mg。4.2.8标准源效率刻度测量的方法和过程与标准源效率刻度相同。测量的平均计数率用Rs()表示,单位:计数s-1,打印出结果。标准源效率s()按公式(8)进行计算。(8)式中:,测得的标准源平均计数率,计数s-1;,本底计数率,计数s-1;,标准源比活度,Bqg-1;,
51、装在样品盘中被测量的标准源质量,mg。4.2.9一般样品中总,总活度测量这个测量,可以对一般样品中的总,总活度进行测量。测量过程测量菜单中,选准一般样品测量单击后,设置测量周期,测量时间,本底R0()、本底R0(),、标准源效率s()、s()及其他相关参数,按下确认,再按下开始按钮开始测量,测量结果打印输出,测得的样品中的总,总平均计数率用Rb(),Rb()表示,单位:计数s-1。测量结果按(9)(10)式进行计算。(9)(10)式中:,测得的样品源中的、活性;,测得的样品源平中的、平均计数率,计数s-1;,,、本底计数率,计数s-1;,、标准源效率,%。4.2.10水样品中总,总活度测量测量
52、过程在测量菜单中选准水样品测量,单击后弹出对话框,在对话框中设置测量周期,测量时间,、标准源效率等。按下确认后,弹出水样参数设置对话框如图10,输入样品名称,样品编号,采样人,采样地点,测量人等信息。其中:水样体积:从1-99L;总残渣量m:从1-9999mg;被测样品量mb:从15000mg。输入完毕,按下确认按钮。按下开始按钮开始测量,测量结束,打印出测量结果和报告。图10水样品参数设置水样品中总,总活度测量按下式计算:总:1)总活度浓度(11)2)标准误差(12)3)探测限(13),分别为样品和本底测量的总时间;K,置信系数。4)相对误差(14)总:1)总活度浓度(15)2)标准误差(1
53、6)3)探测限(17),分别为样品和本底测量的总时间;K,置信系数。4)相对误差(18)式中:c(),c(),测得的样品中总、总活度浓度,BqL-1;Rb(),Rb(),测量的样品中总、总计数率,计数s;R0(),R0(),仪器的、本底计数率,计数s;s(),s(),、标准源效率,%;V,水样体积,L;M,从V升水样蒸干,灼烧后所得的总残渣量,mg;mb,装入样品盘中被测样质量,mg;A,修正系数,在默认情况下,A=1;K,置信系数;tb,t0,分别为样品和本底测量的总时间,s。这里给出的结果报告可供用户参考,根据ISO9696和9697中给出的示例,要求在报告中除写明结果外,还应写明采样,燃
54、烧,计数时间,以及源的质量厚度(mgcm-2)。报告示例:(0.420.04)BqL-1采样日期:1998.1.10燃烧日期:1998.1.20测量日期:1998.2.2源厚度:0.1mgmm-2(10mgcm-2)这里的置信水平为K=2。4.2.11生物样品中总,总活度测量测量过程在设置菜单中设置、标准源效率及相关参数后,在弹出的工作条件设置对话框中,设置测量周期和测量时间及相关参数值,按确认后又弹出生物样品参数设置对话框如图11,设置有关项及有关参数:鲜样重量W/kg:从1-49;总灰量m/mg:从1-1000000;被测样品量mb/mg:从1-5000;回收率Y:1。设置完成后,按下确认
55、,再按下开始进行测量。图11生物样品参数设置(2)测量结果按下列式子进行计算。1)活度(19)式中:c(),生物样品中总活度,Bqkg-1;Rb,测量的样品中总计数率,计数s;R0,本底计数率,计数s;s,标准源效率,%;m,样品总灰量,mg;mb,样品源质量,mg;w,鲜样重量,kg;Y,样品回收率;A,修正系数,在默认情况下,A=1。2)标准误差(20)3)探测限(21)K,置信系数;,分别为样品和本底测量的总时间,s。4)活度(22)5)标准偏差(23)6)探测限(24)式中:c(),生物样品中总活度,Bqkg-1;Rb,测量的样品中总计数率,计数s;R0,本底计数率,计数s;s,标准源效率,%;m,样品总灰量,mg;mb,样品源质量,mg;w,鲜样重量,kg;Y,样品回收率;A,修正系数,在默认情况下,A=1;K,置信系数;tb,t0,分别为样品和本底测量的总时间,s。7)相对误差(25)1.2.12气体样品中总,总活度浓度测量测量过程与生物样品相同,在弹出的气体样品测量参数设置对话框如图12中,设置:采样体积V/l:1-1000000;过滤效率/%:1-100;吸收系数F/%:1-100。设置完成后按下确认,再按开始按
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