三氯氢硅合成操作规程

1、合成三氯氢硅的操作规程单位：国电宁夏太阳能有限公司员工一氢气的制备与净化二液氯的汽化三氯化氢的合成四三氯氢硅的合成1三氯氢硅的性质2氯化合成三氯氢硅的合成3三氯氢硅合成的工艺条件4三氯氢硅的工艺流程图5三氯氢硅正常生产中操作的正常条件6合成三氯氢硅的操作过程（1）开车准备（2）开车（3）停车（4）紧急停车7事故及处理方法8氯化岗位责任制9安全技术与劳动保护四三氯氢硅的合成一：三氯氢硅的性质三氯氢硅（SiHC ）又称三氯硅烷或硅氯仿。三氯氢硅是无色透 明、在空气中强烈发烟的液体。极易挥发、易水解、易燃易爆、易溶 于有机溶剂。有强腐蚀性、有毒，对人体呼吸系统有强烈的刺激作用。 其物理化学性质见下表

2、名 称数值名称数值分子量135. 45氢含量0.74液体密度(31.5C) g /cm 31.318闪点C28蒸气密度(31.5C) g /cm 30.0055在空气中的自燃点C175溶点C-128偶极距德拜0.85沸点C31.5蒸发潜热kcal/mol6.36氯含量78.53比热 kcal/kg.C0.23 (l)0.132 (g)三氯氢硅在空气中的爆炸极限1.290.5三氯氢硅的物理化学性质附：四氯化硅的性质四氯化硅（SiCl4）是无色透明、无极性、易挥发、有强烈刺激性 的液体。水解后生成二氧化硅和氯化氢。可与苯、乙醚、氯仿及挥发 油混合；与醇反应生成硅酸酯。因其易水解，并生成氯化氢，故它

3、具 有强腐蚀性。四氯化硅的性质名称数值名称数值分子量169.2蒸发热 kcal/mol6.96液体密度（在25C）t/m31.49生成热 kcal/mol-153.0蒸气密度kg/m36.3标准生成自由能kcal/mol136.9熔点C-70临界温度C206沸点C57.6二：氯化合成三氯氢硅的原理。氯化合成三氯氢硅是在氯化沸腾反应炉中进行的，它是将干燥好 的HCL通入硅粉沸腾层反应，生成三氯氢硅。其主要的反应式为：Si + 3HCL = SiHCL3 + H2反应温度以280320C为宜，温度过高，过低都会发生副反应，反 应产物中其他杂质含量也会相应增高Si +4HCL = SiCL4 + 2

4、H2（温度高于 350C）Si +4HCL = SiH2CL2 + 2H2 （温度低于 280C）合成三氯氢硅过程中，反应是一个复杂的平衡体系，可能有很多种物质同时生成，因此要严格的控制操作条件，才能得到更多的三氯 氢硅。三：三氯氢硅的合成工艺条件：反应温度：280320C反应压力：一般不超过0.05MPa硅粉粒度：一级品，80120目催化剂用量：Si:CuCL2=100:(0.41)氯化氢的纯度：96%以上，含水量0.05%0.1%氧和水:当Si和HCL中含水量为0.05%，SiHCL3含量小于80%；当Si和HCL中含水量为0.1%，SiHCL3含量可达90%氢气对氯化氢的稀释：H2:HC

5、L摩尔比为1： (35)为宜料层高度：H=Q(硅)/(D (硅)xF)产品质量要求：SiHCL380%四：三氯氢硅合成工艺流程图如下图所示，干燥后的氯化氢气体先经缓冲罐(1)，再经转子流 量计以适当流量进入合成炉(4)中，与干燥器(2)干燥后的硅粉在 280320C的温度范围内发生反应。反应过程中，可随时调节合成炉 的温度。硅粉由加料器(3)不断加入合成炉，以补充反应过程所消 耗的硅粉。反应生成的三氯氢硅气体由合成炉上部排出，再经旋风过 滤除尘器(5)除去夹带的粉尘(粉尘进入硅粉干燥器利用)，然后进 入列管冷凝器(6)冷凝成为液体，列管冷凝器的冷却剂温度通常在-40C左右。冷凝液经计量器（7）

6、放入储槽（8）中。未冷凝的气体 经液封器（9）送至废气淋洗塔（10）处理后排入大气。生产中要求定时测量出料速度及冷凝液的比重，定时取样测定冷 凝液中三氯氢硅的含量，来指导合成条件的调整，以保证稳定生产出 足量高品质三氯氢硅产品。&歹管*三氯氢硅合栏流程翘图苔haec1.锥体、2.气体分布板、3.炉体、4.螺旋加料器、5.料斗、6.手轮、7.扩大部、8.炉顶、9.蒸汽管、a.HC L进口、bHS口、c.蒸汽管、d.测温计管、e.加料孔、f.合成气出口、 g.测压管、h.i.放空管、j.加料孔、三氯氢硅合成沸腾炉结构示意图五:正常生产中各部控制的主要操作条件1氯化氢的流量：约400m3/h。2热媒

7、温度：约250C。3反应炉：压差，200220表压；第四点温度，310C左右。4布袋： 压差,50mmHg以下；入口压，100mmHg以下。5硅粉干燥时间：12h以上。硅粉干燥温度：200-300Co六：沸腾炉合成三氯氢硅的操作过程开车准备整个系统要求密闭，并进行管道试压，通入氮气保持压力在45 kg/cm2，15分钟内压降不超过0.5 kg/cm2即为合格。检查所有仪表(U型压力计，KS马达和圆盘硅粉加料器是否好 用)、电路、温度仪表是否正常。检查防爆装置及所有阀门是否好用，防空管是否畅通。-40C冷媒是否正常(其中包含-5C的冷媒)。开车前将硅粉由加料口加入炉内，用300C左右氮气干燥6小

8、时以上。升温操作；热油一开始同时通往反应炉内(四组共28根热油加热管)和 夹套，当炉内温度到正常温度时，手动关闭夹套热油阀。a：将热媒加热器打开，升温，是反应炉温度升高到280-300C，升温过程中，同时向炉内加入硅粉(并适当的通入氮气)，使硅粉的 温度也升高到280C，通知合成段氯化氢合成炉点火。b：氯化氢合成点火后，通知氯化氢气合成段，打开氯化氢阀门， 同时关闭氮气阀，让氯化氢通入反应炉，此时开始观察仪表温度上升 情况，当刚通入氯化氢气时，温度任缓慢上升。此时反应炉内硅粉没 有反应，这时反应炉内尾气很大(尾气转子很高)当温度突然上升， 并且尾气转子下降，尾气量减小，说明氯化氢合成三氯氢硅，

9、而减少 尾气，此时硅粉同氯化氢开始反应，打开氯化产品罐，开始进料。c：当反应发生以后，调整热媒温度，使反应温度(炉内第四点 温度)保持在280320C左右，将氯化氢流量调到正常生产要求， 在3035m3左右，反应炉内硅粉料层设定在200mm位置上，用自动 加料控制稳定。开车操作步骤合成炉升温以后，通氯化氢气体进三氯氢硅合成炉，开始进行反应，反应过程中将干燥好的硅粉经螺旋加料器连续加入炉内。沸腾炉继续升温使中、下部温度维持在380400C之间，除尘 器保持在100C左右。水冷却器中通入自来水，冷凝器中通入-60-40C的盐水，随 后向合成炉内通入HCL气体。反应开始后停止送电，靠反应放出的热量维

10、持炉内温度。在炉 内换热器中通入热水以带走多余的热量。每隔固定的时间用N2吹渣一次，残渣吹至除渣罐水封口排出。停车操作步骤停止加入硅粉。当剩余硅粉不再反应，不再有冷凝产物流出，炉内采用通入自来水降温。停供氯化氢气体，关闭尾气，同时通AN2，直至冷凝器无冷凝 液流出为止。对除尘系统用表压1.5 kg/cm2 N2进行反吹3-5min，将残渣吹出。停止电加热，整个系统压力维持在0.5 k/cm2 (表压)，以防空气 倒吸入炉。停止输送冷却水和冷冻盐水。紧急停车步骤氯化反应系统由于停电或其他原因，必须停止时，进行下面操作：缓慢的把氯化氢换成氮气，流量在5m3/h左右。关闭氯化氢转子进口阀。关闭KS马

11、达电源，把KS马达的转速设定到最小值，断掉转速计的开关。热媒降温，但是停电时热媒泵及热媒电加热器自动的被切断。七：三氯氢硅合成事故及处理方法1系统发生堵塞原因：由于反应设备及原料干燥不够，少量水分导致合成产品发生水解，积累在管道，阀门，接头及过滤器等处所致。处理方法：由压差计可观察到堵塞发生的部位，最易堵塞的部位有除尘器，气体分布板，合成炉以后的管路等。除尘器堵塞，可开动 备用除尘器；对已堵塞的过滤器进行N2反吹或拆开更换过滤布；气 体分布板堵塞也可用N2吹扫，如无效或其它部位堵塞时应停车检修。2系统发生漏气，跑料现象应马上进行检修并及时处理。跑料严重需立刻停车检修。此时应 切断所有电路，打开

12、门窗，以防室内气体浓度过大，导致着火，爆炸 的危险。3料层压差突然变化压差增大或减小，甚至无压差。一般情况下这是假象，过一会可 恢复正常。打开放空管，使顶压短时间内迅速减小有助于压力恢复正 常；如侧压口堵塞应立即停车检修；如蒸气冷却管压差变化较大时， 则可能是合成炉内冷却管漏气，需立即停车检修。八：氯化岗位责任制（1）必须掌握本岗位的工艺流程和生产设备的性能，认真执行本岗位的工艺规程和操作规程。（2）负责使用，保养本岗位的设备，管道，阀门。（3）做到每小时到现场巡回检查一次，发现生产有异常现象，当班不能处理时，应在交班本上记录清楚。（4）认真做好每小时的工作记录，要如实填写不能弄虚作假。（5）不得在设备上或者生产记录本上乱写，乱撕，乱画，搞好文明生产。（6）提前半小时到工作岗位，认真做好交接班工作和卫生工作。（7）每班吹布袋和旋风渣箱一次。（8）坚守生产岗位，如有特殊情况需要离开时，必须向班组长，或者车间请假，准许后方可离开。（9）积极参加氯化的检修工作，保质，保量完成所交给检修任务。九：安全技术与劳动保护（1）生产场所应考虑防火防爆。由于硅粉粒度较细，易引起灰