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文档简介
1、 磁控溅射法制备(zhbi)基于CO2的全透明阻变存储器摘要(zhiyo)本文介绍了磁控溅射薄膜附着(fzhu)性能的影响因素;并采用磁控溅射法,以CeO2作为有源层、铟锡氧化物(ITO)作为电极,在玻璃衬底上制备全透明阻变存储器(TRRAM)器件。制备器件的可见光透过率为81%,其光学带隙能量为4.5eV,并具有可靠的双极型电阻开关行为。XRD分析表明,CeO2薄膜具有微弱的多晶相。其传输机理为,低场区以欧姆型为主,高场区以PooleFrenkel效应为主。关于器件可靠性研究,分别在室温和85下对器件进行了,应力和耐力测试,得到其数据存储时间超过104s,表明该TRRAM器件在未来非易失性存
2、储器应用上具有潜在价值。关键词:阻变、透明存储器件、磁控溅射、PooleFrenkel传导Abstract This article describes the influence factors on the adhere performance of magnetron sputtered, and fully transparent resistive random access memory (TRRAM) device based on CeO2as active layer using indium-tin-oxide (ITO) electrodes was fabricated
3、 on glass substrate, by using direct current magnetron sputtering method. The ITO/CeO2/ITO memory device shows 81% transmission of visible light, optical band gap energy of 4.05eV, and exhibits reliable bipolar resistive switching behavior. X-ray diffraction of CeO2thin films demonstrated a weak pol
4、ycrystalline phase. The low field conduction is dominated by Ohmic type while PooleFrenkel effect is responsible for conduction in the high field region. The device reliability investigations, such as data retention (over 104s) under applied stress and endurance tests conducted at room temperature a
5、nd 85C show potential of our TRRAM devices for future non-volatile memory applications.Keywords: Resistive switching; TRRAM; RF magnetron sputtering; magnetron sputtering1. 简介透明电子器件是一种(y zhn)新兴的技术领域,又叫“隐形(yn xn)电子电路”1。透明非易失性存储器件(NVM)是它的一个重要组成。其中的透明阻变存储器(TRRAM),由于(yuy)具有非易失性,而成为透明电子器件的重要一员。TRRAM具有优异的
6、存储特性,如存储容量高,保留时间长,功耗低2。目前,许多研究者使用一些稀土氧化物材料来研究TRRAM,如Yb2O3, Gd2O3, Ce2O3, Eu2O3, Lu2O3和Tm2O3。在先进CMOS技术里,稀土氧化物(REOs)由于可用做高k栅绝缘体,因而具有良好的应用前景。近年来,CeO2作为一种透明阻变材料引起了研究者们的兴趣,因为它在紫外至可见光范围内具有较高的透过率,禁带宽度较大(6eV),介电常数高,折射率高(2.22.3),以及良好的热稳定性3。已知CeO2存在 Ce3+和Ce4两种离子态,两种价态的可逆转性使得氧空位能够迅速形成和湮灭4。尽管,CeO2薄膜和纳米尺寸的电阻开关特性
7、已经有人研究,但是基于CeO2的TRRAM器件的电流传导机制还未得到解决。大量学者已经研究了基于稀土氧化物(REOs)、过渡金属氧化物和氮化物,用ITO作为顶部和底部电极的TRRAM器件,比如Gd2O3,AlN5, IGZO,ZnO2,TiO2,SiOx。上述提到的大部分TRRAM器件的电阻开关机理被解释为:在顶部氧化物电极表面,通过氧空位和氧离子迁移使导电丝形成和断裂。然而,Kim认为在ITO/AlN/ITO器件中的开关机理是基于和氮化物相关的电子陷阱中电子的捕获和逃逸5。此外,各种重要的开关参数,如起始电压,置位电流、复位电流,仍面临着挑战,对于TRRAM的应用这些问题亟待解决。本次研究中
8、,使用磁控溅射法制备了透明ITO/CeO2/ITO电容型结构的TRRAM器件,并研究了它的阻变特性。形成过程之后,在制作的ITO/CeO2/ITO型TRRAM器件上观察到了双极型开关行为。器件的形成机理,应该是导电丝的形成和断裂。所制备的。ITO/CeO2/ITO型TRRAM器件显示出了稳定、可靠的阻变开关特性。2. 实验设备(shbi)介绍图1. 溅射(jin sh)原理 磁控溅射(jin sh)是近十几年来发展迅速的一种表面薄膜技术,它是利用磁场控制辉光放电产生的等离子体来轰击出靶材表面的粒子并使其沉积到基体表面的一种技术。其溅射原理如图1所示,电子在外加电场作用下,加速向外飞出,与Ar原
9、子发生碰撞,使Ar原子电离成Ar离子和二次电子,并将其大部分能量传递给Ar离子,Ar离子获得能量后以高速轰击靶材,使其上原子或分子脱离靶材表面飞溅出去,这些获得能量的原子或分子落于基片表面并沉淀下来形成镀膜。磁控溅射是在外加电场的两极之间引入一个磁场,电子受电场力加速作用的同时受到洛伦兹磁力的束缚作用,从而使其运动轨迹由原来的直线变成摆线,从而增加了高速电子与氩气分子相碰撞的几率,能大大提高氩气分子的电离程度,因此便可降低了工作气压,而Ar离子在高压电场加速作用下,轰击靶材表面,使靶材表面更多的原子或分子脱离原晶格而溅出靶材飞向基片,高速撞击沉淀于基片上形成薄膜,由于二次电子残余的能量较低,落
10、于基片后引起的温度变化并不明显,于是磁控溅射镀膜技术拥有“高速低温”的特点6。磁控溅射具有诸多优点:(1)溅射出来的粒子能量为几十电子伏特,粒子能量较大,因而薄膜/基体结合力较好,薄膜致密度较高;(2)溅射沉积速率高,基体温升小;(3)可以沉积高熔点金属、合金及化合物材料,溅射范围广;(4)能够实现大面积靶材的溅射沉积,且沉积面积大、均匀性好;(5)操作简单,工艺重复性好,易于实现工艺控制自动化。目前磁控溅射已经较大范围的应用于大规模集成电路、磁盘、光盘等高新技术产品的连续生产7。附着性能是制约溅射薄膜使用性能及工作可靠性的关键因素。溅射过程的工艺条件起了重要的作用,工艺条件已成为(chngw
11、i)影响薄膜/基体附着性能的主要(zhyo)因素。目前关于薄膜/基体附着性能的影响因素,国内外学者(xuzh)做了多方面的研究和探索,概括起来为基体的预处理、沉积过程的工艺参数及薄膜/基体材料的匹配等三个方面7。基体的预处理:基体表面如果不清洁,则使薄膜和基体不能直接接触,影响薄膜沉积过程中正常的吸附及结合,会使附着性能变差。表面吸附物可分为:物理吸附物和化学吸附物;吸附物对沉积过程的影响随沉积形式的不同而异。而基体表面粗糙度对薄膜致密度也有影响:无论基体表面存在凹坑还是凸台,均会在薄膜中形成针孔,从而导致薄膜密度下降。所以一般在沉积膜前要对基体进行机械抛光及严格的清洗(常用到乙醇、丙酮等),
12、除去氧化层及油污,并利用超声波清洗增强清洗效果。同时辅以高能离子轰击基体表面排除表面吸附的气体及有机物,提高表面清洁度,改善形核率和生长状态,提高界面结合强度。但对功能薄膜而言,离子轰击可能存在辐射损伤问题。工艺参数:沉积过程的工艺参数是影响薄膜附着性的关键因素。综合考虑各工艺参数的影响大小,薄膜附着性能主要受真空室清洁程度、本底真空度、基体温度8、溅射功率、溅射气体压力、靶材纯度等因素影响。薄膜/基体材料的匹配:基体的材料对薄膜的附着性也有很重要的影响,薄膜与基体间的匹配性不好,例如弹性模量、晶格常数失配或热膨胀系数差别过大,薄膜内部会产生较高内应力,导致界面结合性能变差而引起膜层过早剥落。
13、一般可以认为,薄膜/基体界面采用成分及结构渐变或过渡特点的多元多层过渡层,可以大大降低由于不匹配引起的内应力,并且可以阻止膜内裂纹沿层间扩展,从而提高膜层的力学性能。3. 实验过程使用CeO2陶瓷靶,通过射频磁控溅射技术,在商用ITO覆盖(ITO厚度为200nm)的玻璃衬底上沉积1525nm厚的氧化铈薄膜;载气为氩-氧(20:10),温度为室温。通过涡轮分子泵,使腔室的基准压力保持在1.2106 Torr以下,工作压力保持在10mTorr;沉积过程中溅射的功率保持在75W。为了测量阻变,在金属遮罩下使用射频磁控溅射沉积直径为150 m厚度为75 nm的ITO膜作为顶部电极。在ITO沉积过程中,
14、室压保持在10 mTorr,使用Ar气氛围,溅射功率为100W。通过X射线衍射分析分析器件的晶体结构(Bede D1, Bede PLC London, UK),Cu K (=1.542 ) ,衍射角2为2080。器件的光学透过率用Hitachi U2800 UV/VIS(日立,紫外/可见光)分光光度计测量,测量的波长范围为200800nm。用B1500A半导体参数分析仪进行电学测量。顶部电极施加偏压,底部电极接地。4. 结果(ji gu)与讨论 图2为ITO/CeO2/ITO器件(qjin)的X射线衍射图谱。观察到的衍射线经索引(suyn)为(1 1 1), (2 0 0), (2 2 0)
15、, (3 1 1), (4 0 0)和(3 3 1)晶面,说明形成的为“萤石型结构CeO2”,与标准数据(JCPDS #: 34-0394)相符合。CeO2的衍射强度和角度较低可以归因于CeO2层的多晶性。微弱的多晶结构也与薄膜的厚度非常低(15nm)有关。此外,ITO电极也同样存在多晶结构,通过与In2O3相关的一系列的衍射线可以证明9。 图2. 15nm厚度CeO2的ITO/CeO2/ITO/玻璃器件的XRD图谱关于ITO/CeO2/ITO/玻璃器件透光性的定量评估,图3表明透光率的变化是波长的函数。同时注意到,在玻璃衬底上制备的TRRAM器件在可见光范围内的透过率是813%,(可见光为4
16、00到700nm的电磁波)。由于CeO2层的厚度与顶部或底部电极(200nm)相比非常小(15nm),因此器件的光学吸收主要归功于顶部和底部电极。这一现象也说明通过使用透光性更好的顶部和底部电极,器件的透光性还可以得到提高。此外,在紫外区域有一个明显的降低,这与ITO电极较强的光学吸收有关。由于具有较强的透光性,制作的ITO/CeO2/ITO器件可以在全透明阻变存储器件领域得到直接应用。材料的光学透过率也可以从它的禁带能量宽度方面理解。如可见光区间的电磁波光谱对应于1.56-3.26eV的光子能量,因此禁带宽度能量大于3.26eV的材料就不能吸收可见光光子,并且对该区域的电磁波频谱表现出光透性
17、。考虑到直接允许的跃迁,光学带隙能量可以由线性部分(ahv)2vs外推得出,如图3-b。从图3-b得到CeO2的光学带隙能为4.05eV。这一值表明氧化铈层对人眼具有全透光性。器件的光学带隙能小于氧化铈块状样品的带隙能(6eV),但接近于ITO的(3.6eV)。已知薄膜的带隙能取决于各种因素,比如薄膜厚度,沉积技术,退火,缺陷状态等等,并与纳米颗粒的形成、纳米孔隙率、氧化物网络有关,还与纳米结构引起的量子限制效应有关。此外,氧化铈薄膜的带隙能的降低可以与ITO层的主导作用及与纳米结构有关的量子限制效应联系在一起。图3-a右下角,是TRRAM电容器结构的示意图,在玻璃衬底上还沉积了校徽。图3-b
18、中,可以在TRRAM器件的底部清楚地看到大学的logo,图片看起来没有任何的失真和反射,说明器件具有良好的透光性。 图3. (a) ITO/CeO2/ITO 器件在可见光范围(fnwi)内的透光率,插图为电容型结构示意图 (b) CeO2 薄膜的光学直接(zhji)带隙能,插图为透过器件看到的logo 图4(a-c)显示(xinsh)了不同厚度ITO/CeO2/ITO器件的I-V特性。每个器件都需要一个预形成过程(施加逐步增大的扫描电压)。所有器件中,除具有15nm厚CeO2层的器件外,在预形成过程之后都没有显示出明显且可重复的阻变特性。因此本文文所描述的阻变参数只与具有15nm厚CeO2层的
19、TRRAM器件有关。这种基于15nm厚CeO2层的器件显示出了明确、稳定的双极性电阻开关行为,这源于有源层(CeO2)中导电丝形成和断裂。从图4-d可以清晰地看出在所有器件中,有源阻变在低阻态(LRS)和高阻态(HRS)之间的形成电压是不一样的,因为每种器件的CeO2层厚度不同;CeO2层较厚的TRRAM器件的形成电压较高。这一现象可能是源于较高的氧空位密度引起了CeO2层纳米形态变化。在与形成步骤之后,当施加负的扫描偏压时,15nm的CeO2型TRRAM器件出现了RESET转变(阻变从LRS到HRS),而施加正偏压时发生SET转变。这种正压SET和负压RESET的转换是典型的双极型电阻器件行
20、为。并认为,导电丝是在与形成过程中施加较高偏压的影响下形成的,偏压能向顶部的ITO电极吸引氧离子,而留下氧空位。这些由氧空位组成的导电路径是在成预形成期间形成于CeO2层,或部分由顶部ITO电极贡献。尤其,预形成需要相对较大的电压以引发阻变行为,表明预形成就是上述所说产生氧空位,并且数量足够大以形成纤维导电路径。如果在施加形成电压前,氧化铈层有足够数量的氧空位,就会发现初始态即为ON态,从而不需要形成步骤。因此,施加偏压诱导导电丝的形成和断裂,可以用来解释器件SET和RESET转换机理。在RESET过程,顶部的ITO电极可想象成氧储存器,加负偏压时,它可以给带正电荷的空穴提供氧离子,并且顶部附
21、近的导电丝破裂。同样,加正偏压时,它能够吸引氧离子返回,并在氧化铈层形成氧空位,进而形成导电路径(SET)10。值得注意的是,氧化铈薄膜厚度增加对Vreset的影响很小,但Vf和Vset却有显著的变化,如图4-d。由于Vf和Vset是用来形成导电路径,因此较厚CeO2层的器件需要更高的电压以形成氧空位和导电丝。 图4. 预形成(xngchng)和第一双极型阻变的I-V图谱(tp),(a) (b) (c)对应厚度(hud)分别为15nm,20nm,25nm;(d)为不同厚度CeO2薄膜的形成和转换电压良好的耐久性是透明非易失性存储器件面临的主要挑战之一。在耐久性试验中,器件受到重复电流脉冲,以引
22、起阻变写/读/擦除/读循环。实验在0.2V进行评估TRRAM器件的读/擦除存储性能,并测量了器件LRS和HRS时的电阻,如图5。测试表明制备的TRRAM器件成功地实现了高低阻态,并且超过100次开关循环都没有任何明显的衰退。虽然HRS和LRS的电阻相差一个数量级,但超过100次以上的直流扫描电压循环后仍是清晰可辨并相当稳定。这一事实,也可以通过描绘ITO/CeO2/ITO器件在0.2V读取电压下的ON和OFF态电阻概率点来证明,如图6所示。LRS和HRS的分散性都非常小,说明器件的开关行为具有高度均一性。此外,在100次直流循环测试中的SET和RESET电压的概率分布如图6-b所示。可以看出,
23、SET和RESET电压的差为2.2V,转换电压的离散几乎为零。表明,导电丝的形成和断裂过程具有良好的可控性。据报道,这种稳定性和开关可控性,通常源于有源氧化层中氧缺陷/空位电荷载流子的传导。 图5. ITO/CeO2/ITO器件耐久性实验 图6. 累积分布:(a) ON态和OFF态电阻;(b) 器件的SET和RESET电压为了(wi le)阐明非易失性存储器在HRS和LRS下的性能,对器件(qjin)进行(jnxng)了破坏性和非破坏性的测试。图7,说明在室温和85条件下高低阻态的电压和存储时间是相同的,其数据是在0.2V的读取电压下对具有15nm氧化铈层的TRRAM器件测得的。器件在室温和8
24、5条件下,都表现出较好的行为,运行时间超过104s。对电压和弛豫点进行简单的外推,表明器件可以维持偏压和保留数据很多年,甚至温度升至85,ON/OFF态电阻比率也没有任何显著衰减。100次电压测试循环后,明显能够观察到HRS的电阻值在两种温度下都有略微的上升,如图7-a。可能是由于在读取电压或高温作用下,随着时间推移,氧空位从破裂的强丝中扩散开,从而降低了其数量,进而增加了对电流的阻力,相应提高了器件OFF态电阻。已知ON态的阻值与导电丝的尺寸有关,而OFF态的阻值取决于强丝断裂后的剩余部分11。因此,随着导电路径剩余部分的减少,OFF态阻值预计将增加。这种HRS阻值的增加,有利于两种组态的差
25、异化。这一现象对增强器件应用于非易失性存储器的可靠性是非常有利的。 图7. (a)ITO/CeO2/ITO存储器在室温和85下的应力特性 (b) 室温和85条件下的HRS和LRS的存储时间为了理解TRRAM器件在ON和OFF态的电流传导机制,对初始I-V特性区域的正偏和反偏进行了曲线拟合。图8-(a、c)表示两种状态的双对数I-V曲线。低压(0.4V),传导取决于PooleFrenkel发射,该发射由俘获中心引起(电子陷阱或缺陷),如图8-(b和d),直线拟合特性证明存在PooleFrenkel效应。由于薄膜具有高浓度的缺陷,如氧空位,位错,晶界,及微弱的多晶性质(XRD所示);PooleFr
26、enkel传导概率在CeO2层中是非常高的。由于电场较高,束缚在这些缺陷/陷阱点中的电荷就能够获得足够的能量以克服陷阱/界面的能量势垒,并参与导电。类似的行为已经被其他研究人员观察到。当该电场达到一个特定的值,有源CeO2层的导电丝完全形成,进而形成大的电流。这又解释了为什么在LRS下的电流传导是欧姆效应(斜率=0.950.99)。上述所列的事实,支持了前文的假设,即开关过程与电场诱导的导电丝形成和断裂有关。 图8. 双对数(du sh)I-V特性(txng)曲线:(a) 为SET过程(guchng),(c) 为RESET过程; (b)和(d)HRS高电压区的PooleFrenkel传导特性双
27、极型电阻开关通常取决于氧化物层导电丝的形成和断裂。本文中的TRRAM器件的传导机理可以与由氧空位组成的丝状路径联系在一起。此外,较高的缺陷浓度,可能有助于TRRAM器件的传导和稳定的阻变,其缺陷包括CeO2薄膜的晶粒边界和位错1314。各种报道表明,ITO多晶薄膜具有作为缺陷库和氧离子源的能力。根据施加偏压的极性,氧离子可以朝向ITO电极扩散或向相反方向排斥。因此,ITO电极有望在阻变过程中发挥至关重要的作用。初始形成步骤中的导电丝形成也可以理解为氧离子从底部电极朝向顶部电极的迁移,如图9-a。这些迁移的氧离子能在CeO2层中产生氧空位,并在外加偏压作用下自发排列并在一起,进而形成导电丝,为电
28、子的流动提供更容易的路径。在RESET步骤中,由于反偏电压的作用,氧空位趋近ITO/CeO2界面并形成电子耗尽区;同时氧离子被排斥,回到CeO2层,引起空穴耗尽区,并切断导电丝,此时器件转换为HRS,如图9-b所示。当正偏压再次施加到顶部ITO电极时,氧离子再次被向顶部电极吸引,形成氧空位,其背后涉及到外加偏压下的自修复断裂的导电丝,如图9-c所示的SET步骤;并为流动的电子提供容易的路径,形成低阻的ON态。较厚CeO2薄膜的TRRAM器件功能失败,是由于其形成电压相对较高,这意味着需要更高的能量以形成导电丝。这就是为什么限电流高于1mA,同样需要更高的设置电压,这会导致更高的功耗。并且,IT
29、O电极不能提供足够的电子以填满有源CeO2层中大量的陷阱/缺陷以参与导电。 图9. ITO/CeO2/ITO器件(qjin)5. 结论(jiln)本文主要研究了,使用(shyng)射频磁控溅射技术制得的ITO/CeO2/ITO结构的全透明阻变器件,并分析了其阻变特性。制作的TRRAM器件对可见光表现出优异的透光性。XRD分析显示CeO2薄膜具有微弱的多晶相。制作的器件显示出可靠的RS行为,并具有适度的功耗,良好的开关电压可控性,优异的耐久性(100次循环)及可靠的数据存储时间(105s)。电阻开关是通过氧空位组成的导电丝显现出来。器件的导电机理可以被描述为丝状路径的形成和破裂,它是通过CeO2
30、层中的氧空位形成,而氧空位由氧离子迁移和电子填充陷阱形成。参考文献 HYPERLINK /science/article/pii/S003810981400430X l bib1 1 P.K. Yang, W.Y. Chang, P.Y. Teng, S.F. Jen, S.J. Lin, P.W. Chiu, J.H. He Proc. IEEE, 101 (2013), pp. 17321739 2 Ph.D Yang Zhang.Dissertation, 2015, Rutgers University New Jersey,USA3 D. Panda, T.Y. Tseng Thin
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