TOC初级教材ppt课件

1、 在线总有机碳分析仪-4 1 0 0初级培训教材岛津国际贸易上海环境仪器部 .一、前言. 在我们周围存在着各种各样的有机物，涉及范围非常广泛，如食品水等。 这些有机物往往经过我们的消费以及消费活动,最终被排放到江河湖泊海洋中。有机物引起的问题： 由于营养过剩呵斥赤潮、蓝藻缺氧等； 给自来水工业用水农业用水带来影响； 由于水中的微生物,使得生物植物等生态环境失去平衡,给自然环境带来恶劣影响。需求对公共用水排放有机物加以限制.COD与TOC测试仪比较仪不能充分氧化有机物芳香烃类有机物、环状氮化合物等测试较费时间国家法规测试法：个小时由于运用药品量大，日常维护繁琐、管理费用高排放有害物质价铬和汞由于

2、运用强酸硫酸和强氧化剂重铬酸钾，易呵斥部件腐蚀.COD与TOC测试仪比较TOC仪几乎一切的有机物均可检测,约达测试迅速、准确度高、灵敏度高不运用药品,维护管理费用少无二次污染非常适用于有机物在线化监测.二、相关概念及检测原理.相关概念1TOC总有机碳：水中存在有与氧或氢等原子结合，构成有机化合物的碳，称其为总有机碳Total Organic Carbon， TOC。 IC无机碳：作为二氧化碳、碳酸根离子、碳酸氢根离子等无机化合物的碳，称其为无机碳Inorganic Carbon，TIC/IC 。 主要是以碳酸中的碳的方式而存在的，碳酸23碳酸离子3-碳酸氢离子3-.相关概念2POC易挥发性有机

3、碳：试样中易挥发失去的有机碳，称其为易挥发性有机碳Pargeable Organic Carbon，POC POC普通指低沸点有机物如苯、甲苯等不溶于水的低沸点有机物。NPOC非挥发性有机碳：不挥发的有机碳称其为非挥发性有机碳Non-Pargeable Organic Carbon，NPOC。TC总碳：把TOC和IC合起来称为总碳Total Carbon，TC，即：TCTOCIC。.TOC的测定方法1水中存在的总碳TC，减去像二氧化碳、碳酸根离子和碳酸氢根离子等构成无机化合物的无机碳IC，就是TOC，即TOC=TC-IC。2TOC又分为，经通气处置从试样挥发失去的成分挥发性有机碳，POC和不挥

4、发的成分非挥发性有机碳NPOC，即TOC=POC+NPOC。.TOC的测定方法1TOC=TC-IC测定 TC测定 IC 注：在中，假设装配了选配件中的DF单元即可。它们的差来计算TOC。.TOC的测定方法2TOCNPOC普通水样中的挥发性有机碳POC和非挥发性有机碳NPOC相比，比例非常小，可以忽略 ，即TOC=NPOC+POCNPOC在前处置中除去IC，将剩下的TOC(即NPOC)进展氧化，测定CO2的量,以此来计算即：在中运用的方法为了与由TC和IC之差求TOC的测定方法区分，将这种方式测定的TOC称为NPOC。注：在石油冶炼等行业的原水中有能够含有。.除去的方法将试样的PH调整到2-3时

5、，碳酸根离子CO3-和碳酸氢根离子(HCO3-)就会变成 O+ 试样再经通气吹扫处置后，很容易就可以除去IC. TOC-4100测定原理去除IC后的样品经过八通阀、注射器注射到填充有催化剂的熄灭管中，并以680的温度熄灭氧化，生成二氧化碳和水，供应的高纯氮气作为载气导入电子冷凝器，分别出水份，二氧化碳那么被送入NDIRNon-Dispersive Infrared Radiation检测器中，进展检测。氧化过程中生成的二氧化碳的量正比于样品当中的有机碳的含量，因此，经过测试二氧化碳的量，并根据校正规范液得到的曲线，很容易就分析出样品中有机碳的含量。. TOC-4100测试原理流程 试样添加盐酸

6、用通气吹扫法除去IC将TOC用熄灭催化法氧化2用来测定CO2根据峰值外形面积来测定根据规范曲线来计算TOC浓度.三、测试流程及构造引见.TOC-4100 流路图 图3.1 测定的流路图.TOC-4100构造引见1仪器的样品预处置单元封锁左侧的采样阀将样品采入均化器采样时经过目的滤网去除较大的固体杂质利用高速旋转的搅拌器，粉碎样品中悬浮颗粒，并将样品均化采样后用清洗水清洗滤网及样品处置部分，等待下次采样排水阀样品入口滤网洗水进样螺旋桨均化器杀菌剂.TOC-4100构造引见2 样品采样单元(8P阀1#：离线丈量样2#：在线丈量样3#：校正液4#：酸添加5#：清洗水、稀释水6#：排气7#: 进样管注

7、入熄灭管8#：排液.TOC-4100构造引见3反响炉熄灭炉：提供熄灭氧化所需到达的温度680熄灭管：由石英玻璃制成，作为熄灭分解有机物的反响容器铂金催化剂：由氧化铝小球外表包裹铂金组成，协助有机物分解和熄灭生成二氧化碳.TOC-4100构造引见4渗氧硅管TOC熄灭需求氧气，载气本身不含有氧，因此熄灭需求的氧从渗氧管渗入。随氧气渗入渗氧管的还有微量的CO2。.TOC-4100构造引见5加湿器加湿器的作用是加强CO2吸收器吸收CO2的效果。.TOC-4100构造引见6载气精制用CO2吸收剂碱石灰，主要成分是氢氧化钙和氢氧化钠等物质。作用是去除载气和渗氧管当中与氧气一同进入的CO2等气体，保证NDI

8、R的基线平稳。.TOC-4100构造引见7 B型卤素洗涤器作用是去除氟、氯、溴、碘等卤素。在试样中含有以上元素时，经过熄灭后，能够会以各种方式如氯化氢，氯酸，氯气等从熄灭管排出；由于上述成分都易溶于水成为酸，很容易与B型卤素洗涤器当中的铁和铬反响，生成化合物，这种化合物有很强的复原力，再与氯和溴等反响，到达去除卤素的目的。.TOC-4100构造引见8电子除湿器进入电子除湿器之前的载气中会有一定的水分，水分浓度变化时，基线也会随之变化。电子冷凝器将载气冷却至1 0.4，以减少载气中的水分含量，稳定水分含量也就是使基线稳定，NDIR不再受水分干扰，可以准确测试。.TOC-4100构造引见9卤素吸收

9、器作用是去除多余的卤素。由于B型卤素过滤管能够不能完全去除卤素主要为氯，由于氯的氧化才干很强，进入检测池后马上会与池内部的镀金发生反响，呵斥腐蚀，所以添加了一级以主要成分为铜的卤素过滤管，进一步维护检测池不受腐蚀。.TOC-4100构造引见10非分散型红外线分析仪(NDIR)从光源处射出的红外线未分光经过检测池到达检测器。检测器的前后有两个池子前池和后池，两个池子分别衔接有气体管路。在气体管路中装有高感度的可以检测出流速的传感器。因在检测器的池子中注入了CO2，从光源处发出的红外线中的4.2m的光在前池被吸收。由于前池内的气体的温度的上升压力变大，前池和后池之间产生了压差，于是从前池有气体流到

10、后池。.TOC-4100构造引见10非分散型红外线分析仪(NDIR)当从光源射来的红外线被斩光器截断，检测器无红外线时，前池和后池的压力就变为相等，气体就从后池向前池前往。从前池和后池来往的气体的流速经传感器检测后，就得到了交流波形的电子信号。当检测池中不含有CO2的载气流动时，光源处的红外线直接原样到达检测器，这时交流信号的振幅是最大的。当检测池中的载气含有CO2时，4.2m的红外线被吸收，到达检测器的部分就会变弱，交流信号的振幅会变小。根据检出的交流信号的振幅，可知检测池中流动载气中的CO2浓度。.的測定原理 单原子分子如N2 、O2 、H2等并不会吸收红外线，多原子分子如CO2、CH4等

11、那么依其键结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红外线。因此在总有机碳分析仪气体中仅 CO2 吸收红外线，其吸收波长为4.2um。.的測定原理 图 红外光源对于各种气体的吸收波长图CO2：4.2umNOSO2Freq.WavelengthcmUVIRVisible.TOC-4100构造引见11吹扫气用CO2吸收剂作用是吸收测试终了的CO2气体。将运用过的载气从检测池出来的使其经过CO2吸收剂后再利用，从NDIR的光源、检测池、检测器三个部分间的间隙流出，使空气当中的CO2不会影响到NDIR的正常运转。.反响过程引见视频.四、TOC-4100根本规格参数.根本参数1测定工程: TC和NPOC

12、除去IC的TOC测定法测定原理： 熄灭催化剂氧化/CO2检测NDIR测定范围： 01000ppm根据稀释功能，稀释率为220倍，最大020000ppm重现性： TOC丈量，2f.s以内零点稳定性： 2f.s以内/周量程稳定性： 2f.s 以内/日温度变化5以内时线性： 2f.s以内试样注入方式：注射泵，滑动式注入IC去除方式： 在注射器内加酸-通气处置.根本参数2模拟输出： 0-1V DC，由4-20mA DC和0-16mA DC选择绝缘2路输出测定周期： 最短5分钟NPOC1接点输入信号：校正开场，停顿，在线测定开场，报警复 位，测定开场接点输出信号： 报警信号 报警1，报警2，停机错误，浓

13、度异常警报上限，下限，上上限和下下限，其中任选2种 事件信号 预备，在线动作中，单流路丈量中，单流路测定终了，离线动作中，试样测定中，校正中，催化剂再生中，休止中，数据触发输出，流路识别CH13，断电源等接点容量：1A，DC 30V 非感性负载 1：指在规范条件下反复丈量的时间.五、设备安装 前的预备 .环境、电源要求环境温度： 0-40电源要求： AC22010%，10A，50-60HZ载气要求： 氮气，容量约47升，瓶内充气压13MPa左右 ，纯度99.99% 以上，不含粉尘、油雾、水滴等减压阀： 与氮气钢瓶相配的氮气减压阀一个，减压后的出口压力为0.250.30MPa自来水供水要求：流量

14、约6L/min，压力300-500Kpa采水流量要求： 1-3L/min.外部管路的衔接.试剂的预备规范液的配制：a. 准确称取邻苯二甲酸氢钾2.125克(将此试剂置于105烘箱烘1小时过后)，溶解于1000毫升蒸馏水中，得到1000ppm的规范液；b.假设需求配制100ppm的规范液用移液管移取1000ppm的规范液50毫升稀释至500毫升，所得100ppm的规范液；c. 将所配的溶液放置于STD1桶中。盐酸的配制：用分析纯盐酸200毫升稀释至2升(即稀释10倍)；将所配盐酸放置于ACID桶中。纯水：取蒸馏水或纯真水放置于10升的WATER桶中。.六、设备安装.一部品的安装二试剂的添加.部品

15、的安装熄灭管的安装2片铂金网必需放平，以防止催化剂掉落。5mm石英棉要坚持均匀。催化剂放置均匀。.部品的安装熄灭管与滑块底座的衔接将熄灭管的顶端垂直插入滑块的底座，让其内部的O圈和熄灭管完全密封，以防止漏气。滑块不能有上下方向的活动，否那么会降低滑块与式样注入部垫圈的密封性。.部品的安装洗涤器的衔接在将洗涤器与熄灭管衔接之前，先将洗涤器与衔接B型卤素洗涤器的管路衔接， 防止洗涤器的断裂。拧盖型螺母时，不要运用工具。.部品的安装注射器的安装用蒸馏水将注射器活塞光滑。卸下8P内注射器的衔接冒，安装注射器只能用手拧，不能运用工具，不要过分强迫紧固，否那么会使8P内树脂部变形，导致漏液。衔接吹扫气配管

16、时，留意螺母纹路，不要强拧，否那么会呵斥漏气、漏液。.部品的安装CO2吸收剂的安装载气精制用CO2吸收剂的安装光学系统清扫用CO2吸收剂的安装留意：安装CO2吸收剂时，1、先检查瓶子有无漏气；2、不要将进气口“L和出气口“S 接错。.试剂的添加加湿器中纯水的参与尽量注入TC成分少的水。纯水加到上刻度，保证里边的玻璃管不在水中。加完纯水后，须将盖子拧紧，以防止漏气。.试剂的添加B型卤素洗涤器中纯水的参与拧开B型卤素洗涤器的盖子，往里边参与纯水至出气口的下方。 留意不要超越出气口！在通气时，必需看得到里边有气泡急促冒出。加完纯水后，要将盖子拧紧，以防漏气，呵斥基线NG。.试剂的添加电子除湿器用排液

17、容器纯水的参与向冷凝水筒注入纯水到冷凝水筒测面的冷凝水排放的高度。保证冷凝水管在中途不要折曲，以免妨碍冷凝水排出左图错误。.试剂的添加稀释用水的放置水管不要弯折、漏气管路尽量往下运用蒸馏水.试剂的添加盐酸桶的放置留意酸管路的位置：将除IC用酸输液管经过桶帽上中央的孔插入桶的底部。不要将长余的管子全部插入桶中。.实践操作.七、开机调试.开机总电源确实认 用万用表丈量供电，确认符合要求后，再上电。氮气瓶出口压力的调整 载气瓶出口压力调整在0.25-0.3 MPa。翻开仪器右侧白色总开关，仪器开场初始化。仪器初始化完成后，进入“菜单监视器“，翻开仪器右侧黑色电炉开关，察看电炉升温情况。.气体调整TO

18、C-4100压力表调整在200KPa载气流量调整在150mL/min放射气流量调整在50mL/min以上.设备调试仪器时间的更改注射器零点校正去除酸流路气泡试样注入量的零校正催化剂的再生试样注入形状的检查. 仪器预备形状在菜单里的监视器画面显示左图当全部目的都OK后，橙色的READY灯亮后，仪器可以进展各项测试 .实践操作.八、操作运用.操作面板阐明POWERREADYALARM 7 8 9 4 5 6 1 2 3 0 +/- ENTER S F4 F3 F2 F1ALARM FEED PRINT CLR SELSTARTSTOP电源指示灯预备就绪灯报警灯确认键打印键走纸键报警键开场/停顿键去

19、除键选择键LCD画面方向键软键通用功能键数值键.1普通条件登记.2校正曲线.3在线丈量本地方式在初始界面下左图，按F4进入以下图. 丈量条件登记1-5页.退到初始画面初始界面下按F1，进左图按start，开场丈量.4离线丈量在初始界面中按F1 .5远程丈量方式在左图画面下，按“4“0“0“2，会进入远程和本地切换画面。 将ID CONTROL 设置为1时为远程控制，设置为0时为本地操作。.实践操作.九、关机.关机将电炉的黑色开关，打到OFF的位置。等到“监视器中的电炉温度降到室温，再将氮气阀关住。将白色的总电源开关，打到OFF的位置。注：假设长时间停机，须做“阀枯燥。.十、日常维护 .表9-1

20、 TOC-4100日常维护表TOC-4100仪器检查内容 要求 1检查加湿器液位情况 液位在两刻度线之间 2检查B型卤素洗涤器液位情况液面不能低于气体出口(注意不能过高)3检查冷凝水封容器液位情况保持在溢流管口的近处约10mm以内4检查仪器外部蒸馏水桶液位情况保证能吸到蒸馏水5检查氮气瓶总压力不足时需更换氮气瓶6检查氮气瓶减压阀出口压力保持在0.25MPa-0.3MPa之间7检查机内压力表指示一般保持在200KPa8检查载气流量计指示一般保持在150mL/min左右9检查喷射气流量计指示一般保持在50mL/min以上10检查监视器中电炉温度保持在680左右11检查监视器中除湿器温度保持在10.

21、4左右12检查检测器基线位置基线位置、漂移、噪音是否都OK13检查自来水是否能正常出水14检查进样状态是否能正常进样. 表9-2 TOC-4100定期维护表TOC-4100仪器检查内容 要求 1仪器标准液校正每星期校正2注射器塞头每月检查(内部有无污染,是否漏液)3O型圈每月检查(是否漏气)4HCL的更换每3个月更换一次5催化剂每半年检查(是否发白破碎)6燃烧管每半年检查(是否碎裂)7B型卤素洗涤器中的铁铬合金网每半年检查(是否生锈)8卤素洗涤器每年检查(主要看管内污染程度)9CO2吸收器每年检查(主要看基线位置是否正常)108通阀定位片定期检查定位片上的缺口处是否有灰尘11冷凝器定期检查散热片中间是否积尘.熄灭管的改换熄灭管的寿命和样品中的盐分有直接的关系，盐分越高寿命越短。 检查熄灭管，如发现熄灭管管壁有细微的裂纹，必需改换熄灭管。熄灭管的安装方法按照左图。原来的2片铂网可多次运用.注射器的注塞头的改换用刀在注塞头的下端处切几处槽。将旧的注塞头取下垫圈也一并拿下。安装新的注塞头左以下图.卤素吸收器的改换留意通气的方向不要接错。改换完成后，检查有无漏气。刚改换完，基线有能够变动，通气放置片刻，待基线稳定。.O型圈的改换O型圈共有3种型号：滑块和它下部底座之间有两种O型