索氏提取法测定脂肪下列样品预处理的目的-食品理化检验

1、第五章 食品的一般成分分析 概述食品中水分的检验 食品中灰分的检验 食品中脂肪的检验 食品中碳水化合物的检验 食品中蛋白质的检验 食品中维生素的检验 本章讨论概述食品的成分十分复杂，除了取决于食品的种类、生长条件和加工方法等，也受环境污染和生物富集作用的影响。 食 品 中 的水 分水的物理特性与食品中水的存在状态 水分活度与食品稳定性知识点具有溶解性，凝固点是0，沸点是100，在4时密度最大，水结冰时密度减小，体积膨胀a. 微生物生长与aw的关系； b. 酶水解与aw的关系； c. 氧化反应（非酶）与aw的关系；d. 麦拉德褐变与aw的关系； e. 各种反应的速度与aw的关系； f. 含水量与

2、aw的关系。测 定 方 法 注意：测定方法的选择，每种方法针对哪类食品适用？在下列例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量，为什么 ？直接干燥法测定食品中水分时:A样品颗粒形状太大 B含高浓度挥发性风味化合物C脂类氧化D样品具有吸湿性E蔗糖水解F表面硬皮得形成G干燥器未正确密封在下列例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量，为什么 ？卡尔费休法A天气潮湿中称量起始样品B玻璃器皿不干C食品中富含维生素CD食品中富含不饱和脂肪酸在高浓度液体食品的水分分析步骤中，需要在称好的样品中增加1-2mL去离子水，为什么要在分析时再增加水分呢 ？ 食 品 中 的灰 分灰分代表食品中的哪些成分？

3、 食品中灰分检测的意义？矿物质在食品加工中起什么作用？ 知识点水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分分别反映的是食品中哪类矿物质？总灰分的测定（GB 5009.4-2010）高温灼烧（灰化炉，500600）无机物质总灰分样品（预处理）炭化有机物质CO2H2ON2无机盐金属氧化物原理：称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。食 品 中 脂 肪 的 检 验 知识点脂肪在食品加工中的作用 食品中脂肪的存在形式：游离态及结合态脂肪、脂肪酸、脂类、油脂、类脂、磷脂、类固醇区别？脂肪酸的种类？测定方法索氏抽提法 酸水解法注意：两种测定方法的不同点有哪些，针对不同食品 如何选择？索氏提取法测定脂肪,

4、下列样品预处理的目的： a 粉碎 b 加海砂 c 加入无水硫酸钠 d 干燥 从食品中提取脂肪，可以选择乙醚和石油醚，两者的区别是什么？ 用索氏提取法测定半干食品中的脂肪含量，首先用真空干燥食品，样品的水分含量是25%。再用索氏提取法测定干燥后样品的脂肪含量，干燥食品的脂肪含量是12.5%，计算原半干食品的脂肪含量。 牛乳脂肪和牛乳的密度分别是0.9和1.032，牛乳中脂肪的体积百分含量是3.55%，计算牛乳中脂肪的质量百分含量。索氏提取法测定粗脂肪含量时，对样品和提取剂有哪些要求 ？食品中碳水化合物的检验 碳水化合物提供人体生命活动所需热能的6070，同时，它也是构成机体的一种重要物质，并参与

5、细胞的许多生命过程。 在食品加工艺中，糖类起着哪些重要的作用？ 糖类的测定历来是食品的主要分析项目之一。 碳水化合物（carbonhydrates）还原糖的测定 蔗糖的测定 总糖的测定 淀粉的测定 糖的测定 膳食纤维的测定 还 原 糖 的 测 定 还原糖的测定指本身具有还原性的糖类，如葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖。还原糖的测定方法： 高锰酸钾滴定法 直接滴定法 葡萄糖氧化酶-比色法 高锰酸钾滴定法（GB 50009.7-2008） 样品液 碱性酒石酸铜（过量）还原过滤 Cu2OFe2(SO4)3 （酸性，过量）Fe3+Fe2+ 高锰酸钾滴定 折算出Cu2O 还原糖量 查表换算 原理 加热沸腾 反

6、应方程式 2NaOH+CuSO4 Na2SO4+Cu(OH)2 HOCHCOONa OCHCOONa Cu(OH)2 + Cu + 2H2O HOCHCOOK OCHCOOK OCHOONa HOCHCOONa R-CHO+2Cu +2H2O R-COOH+2 +Cu2O OCHCOOK HOCHCOOKCu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 2CuSO4 +2FeSO4 + H2O10FeSO4 + 2KMnO4 + 8 H2SO4 5 Fe2(SO4)3 + K2SO4 +2 MnSO4 + 8H2O直接滴定法（GB 5009.7-2008） 样品液 酒石酸钾钠铜络合物 （可溶、

7、蓝色）Cu2O 样液消耗体积计算还原糖 原理 加热沸腾 酒石酸铜甲液 酒石酸铜乙液 + 次甲基蓝（指示剂）反应方程式 2NaOH+CuSO4 Na2SO4+Cu(OH)2 氧化亚铜在酒石酸钾纳存在时呈溶液状态 HOCHCOONa OCHCOONa Cu(OH)2 + Cu +2H2O HOCHCOOK OCHCOOK 上述溶液与还原糖作用，在加热滴定时，产生红色的氧化亚铜沉淀。 OCHOONa HOCHCOONa R-CHO+2Cu + 2H2O R-COOH+ 2 + Cu2O OCHCOOK HOCHCOOK蔗糖的测定 高效液相色谱法（GB 5009.8-2008） 原理 试样经处理后，用

8、高效液相色谱氨基柱（NH3）柱分离，用示差折光检测器检测，根据蔗糖的折光指数与浓度成正比，外标单点法定量。蔗糖的测定 盐酸水解法（GB 5009.8-2008） 原理 脱脂后的样品，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质，再用盐酸进行水解，使蔗糖转化为还原糖。按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量，两者之差即为由蔗糖水解产生的还原糖量，再乘以一个换算系数即为蔗糖含量。 说明与讨论蔗糖要求的水解条件，如酸度、温度、水解时间远比其它双糖要求低，水解时其它还原性双糖并不水解，也不破坏原有的单糖。必须在水解蔗糖前后分别测定样品中还原糖量，以水解后增加的还原糖量，才是蔗糖水解的。

9、换算系数蔗糖水解后与还原糖质量比总 糖 的 测 定 食品中的总糖通常是指具有还原性的糖（葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等）和在测定件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量；作为食品生产中的常规分析项目，总糖反映的是食品中可溶性单糖和低聚糖的总量，常用的测定方法有：直接滴定法蒽酮比色法苯酚硫酸法下列糖类中属于可溶性还原糖的是：葡萄糖淀粉纤维素蔗糖果糖麦芽糖乳糖壳聚糖直接滴定法测定食品中还原糖为什么必须在沸腾条件下进行滴定且不能随意摇动三角瓶 ？直接滴定法测还原糖为什么在沸腾条件下进行，且不能随意摇动锥形瓶？当样品中的还原糖有双糖时对结果有什么影响？直接滴定法测定还原糖时，为消除Cu2O对滴定终点的干扰，在

10、碱性酒石酸铜乙液中应加入？从含糖角度分析为什么奶粉对婴儿是理想的食品？ 用水提取水果中的糖分时，应调节样液至酸、中还是碱性？食品中蛋白质的检验 蛋白质既是人体重要的营养物质，也是食品中重要的营养指标。在食品加工艺中，蛋白质起着哪些重要的作用？ 测定方法1凯氏定氮法2 分光光度法3双缩脲法 4福林酚（Lowry）法5Bicinchoninic Acid 法6280nm紫外吸收法7染色法 7.1阴离子染色法 7.2布兰德福特（Bradford）法8茚三酮法9比浊法10杜马斯法（燃烧法）11 红外光谱法为什么凯氏定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含量 ？样品经消化蒸馏之前为什么要加入氢氧化钠，这

11、时溶液会发生什么变化，为什么？如果没有变化，说明了什么问题？凯氏定氮法中蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中水为何要用硫酸调成酸性？在淀粉酶溶液中加入双缩脲试剂,其结果应该是( ) A.产生气泡 B.溶液呈紫色 C.溶液呈蓝色 D.产生砖红色沉淀以常量凯氏定氮法测定豆粉的蛋白质含量，已知准确称取豆粉1.4800克，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜5克，硫酸钾10克和浓硫酸20mL，消化完全后，冷却，以蒸馏水定容于200mL容量瓶中，每次吸取50mL消化液，并加入一定量的氢氧化钠溶液进行蒸馏，以盛有50mL 4%硼酸溶液的接收瓶吸收馏出液，再以 0.1000mol/L的盐酸

12、标准溶液直接滴定吸收液至终点。三次平行滴定所耗用的盐酸标准液的量分别为7.70mL, 7.64mL, 7.58mL, 而空白试液（除不加样品外，从消化开始操作完全相同）所耗盐酸标准液的量为0.24mL，试计算该种豆粉的粗蛋白含量。豆粉的蛋白质系数为5.71 维生素（Vitamin） 定义：维持人体正常物质代谢和生理功能的一类有机化合物。 脂溶性维生素 如Vit A、D、E、K 等维生素 水溶性维生素 如Vit B族 ( B1、B2、B6、 B12、B5、B11 ) 、 Vit C、 Vit PP 等脂溶性V的理化性质与稳定性溶解性：脂溶性维生素不溶于水，易溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、苯等

13、有机溶剂。耐酸碱性：维生素A、D对酸不稳定， 对碱稳定，维生素E对碱不稳定，但在抗氧化剂存在下或惰性气体保护下，也能经受碱的煮沸。VA耐热，易被氧化 （光、热促进其氧化）V D耐热，不易被氧化 V E耐热，在空气中能慢慢被化维生素A和维生素E的高效液相色谱法（ GB /T5009.82-2003 ） 原理：样品中的维生素A和维生素E经皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱法C18反相柱将维生素A和维生素E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。 样品分析 定性 用标准物色谱峰的保留时间定性。定量 根据色谱图求出某种维生素的峰面积与内标物的峰面积的比值，以此值在标

14、准曲线上查到其含量。或用回归方程求其含量。小 组 讨 论背景：柑橘是我省第一大水果，但随着柑桔加工业的发展，留下了大量的副产品，如我省的桔子罐头企业，每年就约消耗28万吨温州蜜柑，废弃的橘皮达5.6万吨，这些废弃的橘皮中，绝大多数营养成分特别是类胡萝卜素含量远超过果肉，但目前这些果皮渣大多当垃圾掩埋处理，一个中型柑桔加工厂一天就有10多吨果皮渣排放，要支付相当大的一笔环保费用。讨论：如何根据橘皮自身营养成分的特点设计新产品，并设计从源头（如柑橘原料中橘皮的营养成分、农药残留、微生物等）到成品整个环节全过程食品安全和食品营养成分检测的指标与方法，并讨论加工工艺对产品的安全性与营养价值有何影响？本

15、 章 小 结掌握六大营养成分在食品工艺中的重要特性。掌握水分、脂肪的几种国标检测方法的原理及使用范围。掌握可溶性糖类的提取和澄清方法，高锰酸钾滴定法及直接滴定法测还原糖的原理及测定注意事项；掌握国标中测定蛋白质的两种方法的原理及注意事项;熟悉脂溶性维生素(VA、VE、VD)及水溶性维生素VC的测定原理，操作时的注意事项。 AOAC (Association of Official Analytical Chemists)：美国公职（官方、法定）分析化学家协会。AOAC成立于1884年，其职能是提供政府法规和研究机构所需的分析方法。AOAC的目标是提供在普通实验室条件上能达到一定准确性和精密度的实验方法。被AOAC认为有效并采纳的方法均公布于第九章 掺伪食品的检验 【自学要求】 要求掌握以下内容：食品掺伪的定义； 食品掺伪的方式及规律；食用中常见的掺伪物质及其毒性危害