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文档简介
1、 12/12第一章1、X射线(shxin)的波长在0.0110nm,用于分析(fnx)的为0.050.25nmX射线(shxin)有X射线管发射2、连续X射线产生: 高速电子与阳极靶碰撞,电子作用的深度不一样,受阻程度不一样,能量损失不一样,释放出的光子能量不一样,因此产生连续的射线谱。公式:1-63、X射线的强度影响因素:管电压,管电流,原子序数4、特征X射线产生原理:当阳极靶的内层电子被入射电子激发时,原子就会处于能量较高的激发状态,此时外层电子将向内层跃迁以补内层电子的空缺从而使具有特征能量的X射线释放出来。5、特征X射线的波长反映了元素的特征6、衍射线是怎么产生的,基础产生相干散射衍射
2、线的产生:基础是产生相干散射,X射线照射到晶体的一系列平行原子面上,如果相邻两个晶面的反射线的相位差为2的整数倍,则所有平行的晶面的反射线可以相干加强,从而在该方向上获得衍射。7、光电效应产生原理:用光子激发内层电子,内层电子获得能量从内层溢出,成为光电子,原子则处于相应的激发态应用:滤波片,阳极靶的选择8、如何(rh)滤去K线(实验(shyn)用K线)(1)用滤波(lb)片(2)弯晶单色器9、X强度与振幅成正比,产生装置为X射线管10、如何提高衍射精度:(1)使用滤波片(2)使特征X射线与连续X射线的强度比值增大3-5倍元素特征:发射谱、k、Uk第二章1、空间点阵,空间结构,倒易点阵的关系
3、空间点阵:将晶体中呈周期性排列,且几何、物理环境相同的基本组元抽象为一几何点,由此构成的几何图形倒易点阵:空间结构=空间点阵+结构基元空间点阵是晶体空间结构的理想抽象反映,倒易点阵中的一个点代表空间点阵中的一个晶面,空间点阵与倒易点阵互为倒易2、晶族与晶带的关系晶面族:原子排列完全相同,空间位向不同的晶面的组合晶带:无数平行晶面的组合区别:晶面族中的晶面不平行,晶带中的晶面相互平行3、布拉格方程的表达式及物理含义表达式:2dsin=物理(wl)含义:X射线在晶体中的衍射必须满足布拉格方程,即布拉格方程为我们指出(zh ch)X射线在晶体中可能发生衍射的方向4、晶面衍射与晶面反射的关系(gun
4、x)与区别将衍射看成反射,是布拉格方程的基础晶面反射在任意入射角方向都能产生,晶面衍射只有在满足布拉格方程的角度才能发生反射。晶面衍射不是晶面反射,是许多晶面共同作用的结果5、干涉面与晶面的关系晶面的n级反射面(nh nk nl),称为干涉面(HKL),H=nh晶面是晶体中实际存在的,而干涉面只是为了使问题简化而引入的虚拟晶面6、晶面衍射与选区衍射7、照相法:单晶可用劳埃法(采用连续X射线,晶体不动,斑点表示晶体一组平行晶面产生的衍射线)和周转晶体法(采用单色X射线,晶体转动,斑点代表一个晶面的衍射) 多晶体:可用粉末法(采用单色X射线,试样为数量众多、取向混乱的微晶体,常用)衍射仪可用于单晶
5、和多晶8、衍射峰含义第三章1、强度公式(gngsh)(3-6),解释为什么纯的相强度有强有弱、单相的强度与5个因数(ynsh)有关混合相与相的含量及5个因数有关单相:受结构因子,散射系数,多重性因子,吸收因数(ynsh),温度因数的影响多相:受相的含量,结构因子,原子散射因子,多重性因子,吸收因数,温度因数的影响2、结构因子(3-1)与有效格点,原子散射系数,坐标,倒易面有关3、消光规律简单:不存在消光,R2比值=1,2,3,4,5,6.。体心:H+K+L=偶数时产生衍射,R平方=2,4,6,8.。面心:H,K,L奇偶混合时产生衍射,R平方=3,4,8,11,12.。4、结构因子的推导:(1)
6、无序,面心消光规律(2)有序P137第四章1、德拜照相法:2L-I2、衍射(ynsh)仪:核心为测角仪,2-联动试样(sh yn)表面,X射线管焦斑,反射线的会聚(huj)点必须在同一聚焦圆上3、衍射仪的光学布置P49索拉狭缝:限制垂直方向的散射发散狭缝:限制水平方向的散射防散射狭缝:同上接受狭缝:同上晶体单色器:弯晶单色器,可以减少背底,常用石墨(002)面4、计数管种类:正比计数器,闪烁计数器5、负数计数两种6、扫描:连续扫描,步阶扫描(精度高)7、每一个衍射峰代表一个晶面的衍射,扫描速度越慢精度越高第五章1、定性分析的原理及过程, 法,比较外标法内标法,K值法的分析特点原理:X射线在某种
7、晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样(衍射位置、衍射强度I),而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样,所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系,来确定某一物相。过程:(1)找出三强线(2)从索引卡中找出最强线对应的d1组(3)按次强线的面间距d2找到接近的几行(4)找出与三强线数据(shj)相吻合的卡片号(5)抽出卡片,并对照(duzho)余下的数据,如果吻合,物相鉴定完成(6)检索(jin su)其他物相2、定量分析的原理过程,K值原理:根据X射线衍射强度公式,某一物相的相对含量的增加,其衍射线的强度亦随之增加,所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。K
8、值法:事先在待测样品中加入纯元素,然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时,已知K值和标准物相质量分数s,只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数a第六章1、单晶,多晶的衍射谱2、影响衍射峰位置的因素:仪器和测量方法3、哪些因素影响强度变化?哪些会影响峰型4、点阵常数:外推法,最小二乘法,测量步骤,要求角度外推法步骤:(1)选择若干高角度的衍射线,测出其半衍射角(2)根据衍射面,面间距公式求出点阵常数a(3)建立(jinl)关系COS2-a,根据实验数据拟合直线(zhxin),其延长线与纵轴的交点即为精确的点阵常数外推法COS2所选衍
9、射(ynsh)线的角度=60,至少有一条80外推尼尔逊函数所选角度在30-90之间5、可以通过最小二乘法外推直线可以拟合方程6、晶粒大小对衍射峰的影响?谢乐方程,纳米晶大小的测量步骤影响:晶粒减小,衍射峰变宽晶粒大小的测量步骤:(1)制备无物理宽化的标样(2)对实测曲线进行K双线分离,得到纯的K1曲线(3)选择综合宽化线形,几何宽化,物理宽化的线型近似的函数模型(4)进行几何宽化效应分离,得到物理宽化度,(5)进行物理宽化的再分离,得出晶块细化宽度和点阵 畸变宽度,算出晶块大小和点阵畸变度(6)最后带入相应公式即可求出晶粒大小谢乐方程:7、应力测定投射区90度空间点阵和倒易点阵的关系第八章1、
10、什么(shn me)是分辨率?分辨(fnbin)率:指成像物体上能分辨出来的两个物点间的最小距离(jl)取决于入射波的波长2、影响分辨率的因素:球面像差和衍射效应像差:球差,像散,色差球差:由于电磁透镜的中心区域和边缘区域的折射能量不同,使一点发出的电子束不能通过电磁透镜聚焦于一点像散:有透镜磁场的非旋转对称引起的,使用消像散器消除色差:由于入射电子波长的非单一性所造成的,采用稳定的急速电压消除第九章1、投射电镜成像原理,图9-4成像放大,电子衍射的操作步骤成像放大:电子衍射:2、三个光阑的作用(zuyng)聚光镜光阑。在双聚光镜系统(xtng)中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制(xin
11、zh) 照明孔径角。物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 物镜光阑使孔径角减小,能减小像差.选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。第十章1、图10-1,三种衍射花样2、作图法证明爱尔德球与布拉格方程的一致性3、倒易点阵与正点阵的关系、特征4、什么是零层倒易面和标准零层倒易面5、如何画零层倒易面6、P129,理解那段话7、证明点阵衍射基本(jbn)公式8、进行(jnxng)选区成像和选区衍射的步骤9、单晶电子衍射的标定(bio dn),R2,尝试法第十一章样品的制备过程暗场成像与明场成像原理质厚衬度,衍射衬度双光束近视,等厚条纹第十三章1、表面形貌(xn mo)衬度,原子序数衬度?成像原理第十五章电子探针的功能(gngnng),原理波谱(bp),能谱的优缺
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