通用版2020高考化学一轮复习跟踪检测六十一大题考法定量试验的设计与评价含解析

1、跟踪检测（六十一）大题考法（2）定量实验的设计与评价1.某助熔剂具有较好的热稳定性，是两种常见钠盐的混合物，其中一种组分是NaClo为确定另一种组分 X及其含量，甲、乙两个小组进行了以下实验。a苦密力愚”1天水氧化皆 械看来e f g h样品 品红济液赣消新来水 XX*现象:产生气泡碎色变辉独 粮璘建 NgH祷液图图n（1）取适量样品，注入装置 A中，测定组分 X的化学式。甲组用图I的装置进行实验，观察到相应实验现象，则X的化学式是 。乙组只用图I中装置 A和C进行实验，得到与甲组相同的实验结论，则分液漏斗中盛装的溶液应换为,原因是。（2）甲、乙组分别用以下方法测定组分X的含量。甲组用装置 A

2、和图n中所示的部分装置 （可重复选用）进行实验。请选择必要的装置， 依次连接的合理顺序为装置A后接（填仪器接口的字母）。完成一组实验，除样品的质量外，还需测定的实验数据有 。乙组用酸碱滴定法测定 X的含量。准确称取两份样品，滴入少量水润湿后，分别加入0.200 0 mol - L .滴定过程中选用的滴定管是 。n .滴定至终点时的现象为 出.样品中X的质量分数为。乙组测得的X含量比实际值偏高，可能的原因是 （填字母）。A.用NaOH液润洗滴定管B.滴定终点读数时仰视液面刻度C.滴定时少量溶液溅出锥形瓶D.滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡的盐酸40.00 mL加入2滴酚血:作为指示剂，用 0.2

3、00 0 mol - L 1的NaOH 溶液滴定过量盐酸至终点，实验数据列于下表中。m 阂/gV(NaOH)/mL滴定前刻度滴定后刻度0.320 00.5220.480.320 00.3520.39解析：（1）与盐酸反应得到的气体不能使品红溶液褪色，而能使澄清石灰水变浑浊， 说明生成的气体为 CO,则该助熔剂中含有 NaaCO或NaHCQ由于NaHCO受热易分解，热稳 定性较差，所以 X是NazCQo乙组只用装置 A和C即可得到相同的实验结论，说明反应过 程中只有CQ生成，则分液漏斗中应盛装稀硝酸， 以排除亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的影响。（2）测定原理应为向样品中加入足量稀盐酸，使NaCQ完全反应

4、生成CQ,干燥后用碱石灰吸收，称量盛碱石灰的干燥管实验前后的质量，二者之差即为生成的 CQ的质量。NaQH液应盛在碱式滴定管中，到达滴定终点时，溶液由无色变成红色，且 30秒内不褪色。两次滴定消 耗NaQH液的体积的平均值为 20.00 mL则样品消耗盐酸 n（HCl） =0.200 0 mol - L 1X0.040 00 L -0.200 0 mol - L 1X0.020 00 L = 0.004 mol , n（NaaCQ） =gn（HCl） = 0.002 mol ,则CCCCI 1样品中 NaCQ的质量分数为 -m（0 320 0 : mo-X100* 66.25%。滴定时，滴定管

5、 必须用标准溶液润洗，不会造成误差，A项不符合题意；滴定终点读数时仰视液面刻度，使所读数值偏大，则样品消耗盐酸的体积偏小，最终结果偏小，B项不符合题意；溶液溅出锥形瓶，消耗NaQH溶液的体积偏小，则样品消耗盐酸的体积偏大，最终结果偏大，C项符合题意；滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡，会造成盐酸所消耗NaQH液的体积偏小，则样品消耗盐酸的体积偏大，最终结果偏大，D项符合题意。答案：（1）NazCQ 稀硝酸 N&CQ和N&SQ（或NaHSQ分别与稀硝酸反应，装置C中的实验现象不同（2）e, f, d, c, d（其他合理答案也可）盛装碱石灰的干燥管实验前后的质量 I .碱式滴定管n.溶液由无色变成

6、红色，且30秒内不褪色m .66.25% CD2. （2019 天门模拟）工业用氧化铝与焦炭在氮气流中加强热制备氮化铝（AlN）,氮化铝样品中含少量 Al4C3、C、Al2Q杂质。某实验小组拟测定 a g氮化铝样品中 Al4C3含量并探究 甲烷与氧化铜反应的氧化产物为 CQ。已知：（I）AlN、Al 4G都能与水反应，分别生成NH、CH。（n ）CH4还原氧化铜： CH+ 4CuQ4=NCu+ CQ+ 2HQ（1）装置连接顺序为（按气流从左至右）。（2）写出A中发生反应的化学方程式：AlN和稀硫酸反应：Al 4G与稀硫酸反应： 。(3)有下列操作步骤：缓缓向A中通入一定量的N2o称量B(酒精灯

7、、木块和铁架台除外)，按顺序组装仪器，检查装置的气密性，将样品 放入烧瓶中；点燃B处酒精灯；再次称量B;从分液漏斗中缓慢滴入稀硫酸，直到不再产生气体为止；再次缓慢通入一定量的 Nao正确的操作顺序是 ;操作的目的是 若操作与操作顺序颠倒，将导致测得的 AI4C3的质量分数 (填“偏大” “偏小”或“不变”)。(4)设计实验证明A中有NH生成：(5)实验结束后，测得B中固体质量减少b g,则样品中Al 4G的质量分数为 X 100 %(6)通过测定C中生成BaCO的质量可以确定甲烷与氧化铜反应是否有CO生成。实验完毕后，测得B中固体质量减少bg;对C中混合物进行过滤、 洗涤、干燥、称重，当mBa

8、CQ) =g时(用含b表达式表示),表明氧化产物只有 CO。解析：(1)A装置中样品与稀硫酸反应产生NH3和CH, NH溶于A中的水溶液中，从 A中出来的气体有 CH和水蒸气，经过 D装置碱石灰的干燥得到干燥纯净的CH,通入B装置中与CuO反应生成CO,再将产生的 CO气体通入浓 Ba(OH)2溶液，Ba(OH)2溶液变浑浊，故正 确的顺序为A、D B、Co (2)AIN和稀硫酸反应，可以先考虑AIN与水反应生成氨气和氢氧化铝，然后氨气和氢氧化铝再与硫酸反应生成硫酸铝和硫酸俊，再将两个方程式相加可得对应的化学方程式为 2AIN+ 4H2SQ=Al2(SO) 3+(NH) 2SO;同样的道理可得

9、 AI4。与稀硫酸反 应的化学方程式为 AI4G + 6H2SO=2AI2(SO4)3+3CH (3)组装好装置并检查气密性，加入 试剂，同时称量B的质量，然后向A中通入N2,排除装置中的空气，防止对实验的干扰，然 后点燃B处酒精灯，再用分液漏斗放出稀硫酸，产生气体发生反应，待反应结束后再通入 N2,将CH完全赶入B中反应，并将产生的 CO气体全部排入浓 Ba(OH)2溶液中，冷却后再称 量B的质量，所以正确的实验步骤顺序是：；操作的目的是排出装置内的空气，防止对实验的干扰；若操作与操作顺序颠倒，在未加热下CH不会与CuO反应，而导致CH的量损耗，从而所测 AI 4G质量分数偏小。(5)B中固

10、体质量的减少就是 CuO中O元 素的质量，所以 O原子的物质的量为最moI ,所以CuO的物质的量也为卷moI ,根据CH +1b4CuO=4Cu+ CO+ 2H2。可知CH的物质的量为 CuO的物质的量的即CH的物质的量为 464,_，1 bb，一一. bi 144bmol,所以Al 4G3的物质的重为 3* 64 mol =痂 mol ,其质重为夜 molx 144 g - mol =彳阪 TOC o 1-5 h z 144b3bg, Al4。的质量分数为 -g-agX100 x 100% (6)当CH的氧化厂物只有 CO时，根 1924a据方程式和第(5)问可知CO的物质的量为CuO的物

11、质的量的四分之一，所以CO的物质的量为2 mol ,则生成的 BaCO沉淀的质量为molX197 g - mol 1 = -|r- g ,故当n(BaCQ)=646464197bg时，CH的氧化厂物全为 CO。 64答案：(1)ADBC(2)2AlN + 4HSQ=Al2(SO4)3 + (Nhk) 2SQAl 4G3+ 6HSO=2Al2(SQ) 3+ 3CH T(3)排出装置内的空气，防止对实验的干扰偏小(4)反应完毕后，取少量A中溶液于试管，滴加浓NaOH液，加热；用镣子夹一块湿润红色石蕊试纸放在试管口正上方，试纸变蓝色，则说明 A中有Ntf,否则没有NH3b(5)4a(6)197b64

12、3.氢化铝锂(LiAlH 4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。I .制备氢化锂选择图1中的装置制备氢化锂(有些装置可重复使用):(1)装置的连接顺序(从左至右)为 Z(2)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是(3)写出制备氢化锂的化学方程式： 。n.制备氢化铝锂1947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氢化铝锂，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醛中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH 4晶体。(4)写出氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式,

13、地气管丁|泮形管产品抵海水（排入四轼映喃）图2出.测定氢化铝锂产品（不含氢化锂）的纯度（5）按图2装配仪 器、检查装置气密性并装好试剂（Y形管中的蒸储水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸储水中需掺入四氢吠喃作稀释剂），启动反应的操作是 。读数之前，上下移 动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，其目的是（6）在标准状况下，反应前量气管读数为 V mL,反应完毕并冷却之后，量气管读数为 VmL该样品的纯度为 （用含a、V、V2的代数式表示）。如果起始读数时俯视刻度线， 测得的结果将 （填“偏高” “偏低”或“无影响”）。解析：（1）氢化锂遇水能够剧烈反应，因此生成的氢气需

14、要干燥，并除去其中混有的 H2S,因此需要先通过 NaOH液除去硫化氢气体，再通过浓硫酸干燥，然后在C装置中发生反应生成氢化锂，为防止外界水蒸气进入装置，后面需要接干燥装置B,最后用排水集气法收集未反应的氢气，装置的连接顺序（从左至右）为A- AB-G-B-E。（2）检查好装置的气密性， 点燃酒精灯前需要首先制备氢气，并检验氢气的纯度，因此进行的实验操作为打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯。（3）氢气与锂反应制备氢化锂的化学方程式为2Li + Ha=2LiH。（4）氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醛中混合，充分反应得到LiAlH 4,反应的化学方程

15、式为 4LiH+A1C1 3=LiAlH4+3LiCl。 （5）启动反应时只需要倾斜 Y形管，将蒸储水（掺入四氢吠喃）全部注入a g产品中即可。读 数之前，上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，可以确 保量气管内气体的压强与大气压强相等，减少实验误差。（6）氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体为氢气，LiAlH 4+4HaO=LiOH Al（OH） 3+4HT ,在标准状况下，反应前量气管读数为 Vi mL,反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2 mL,则生成的氢气为（W上上、T1Va-V 乂 10 3 L ,J 、V）mL,根据方程式， LiAlH4的物质

16、的量为 -X 22 4 L . mQ, 1 ，则样品的纯度= TOC o 1-5 h z V2-V1L1V-V448a%如果起始读数时俯视刻度线,-X -1X 38 g molih422.4 L mol19X 100* a g导致V偏小，结果偏高。答案：（1）D - B- 8BfE（2）打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯(3)2Li +Hz=2LiH（4）4LiH + AlCl 3=LiAlH 4+ 3LiCl（5）倾斜Y形管，将蒸储水（掺入四氢吠喃）全部注入a g产品中 确保量气管内气体的压强与大气压强相等- 4XV % 偏高. (2018 天津高

17、考)烟道气中的 NO是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题:-co-阀门H1热?抽电接等采样步骤:检验系统气密性；加热器将烟道气加热至140 C;打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。(1)A中装有无碱玻璃棉，其作用为 。(2)C中填充的干燥剂是(填标号)。a.碱石灰b.无水CuSO c. BQ(3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用与D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。(4)采样步骤加热烟道气的目的是 n .NOx含量的测定将v L气样通入适量酸化的 H2Q溶液中，使NO完全被氧化成NG

18、,加水稀释至 100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入 vi mL Ci mol L 1 FeSO 4标准溶液(过量)， 充分反应后，用 C2 mol - L 1 KzCrzQ标准溶液滴定剩余的 Fe,终点时消耗V2 mL。(5)NO被HQ氧化为NQ的离子方程式为 。(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有 。(7)滴定过程中发生下列反应：3Fe2+ +NC3+ 4H+ =Nd + 3Fe3+ + 2HOCrzd + 6Fe2 + 14H+ =2C产 + 6Fe3+ + 7H2O则气样中NO折合成NO的含量为 mg,m 3。(8)判断下列情况对 NO含量测定结果的影响(填“偏高” “偏低

19、”或“无影响”)。若缺少采样步骤，会使测定结果 。若FeSO标准溶液部分变质，会使测定结果 。解析：(1)装置A是过滤器，装有无碱玻璃棉的作用是过滤除去粉尘。(2)C中填充的是干燥剂，除去H2O且不能与NO反应，所以应选有酸性、干燥能力强的B。(3)D装置中装有碱液，用于除去NO,作用与实验室中的洗气瓶相同，该装置的示意图见答案。(4)烟道气中有水，采样步骤加热器将烟道气加热至140 c的目的是防止 NO溶于冷凝水。(5)NO被H2Q氧化为N, H2Q的还原产物为 hkO,离子方程式为 2N 3hbQ=2hf + 2NG + 2H2O。(6) 滴定操作使用的玻璃仪器主要有锥形瓶、滴定管，因为该

20、滴定液呈酸性，所以选用酸式滴定管。(7)滴定过程中发生反应：3Fe+NQ+4H+=N。+ 3Fe3+ + 2HzO, Cr2d一 + 6Fe + 14H=2013 +6Fe3 + + 7HO,与CrzCT反应的Fe2+的物质的量为 6c2V2*10-3 mol ,标准液中Fe2 十的物质的量为C1V1X10 3 mol ,则与NQ反应的Fe2+的物质的量为(C1V1 6c2V2) x 10 一3mol,、，C1V16c2V2 X ) 3一，”-，、，人 口、，C1V1 6c2V2 X 10 3 mol3v LNhOH 热液NQ 的物质的量为mol ,则 V L 气样中折合成 NO的含量为(4)

21、防止NO溶于冷凝水(5)2NO+ 3HzQ=2H + 2NQ + 2H2。(6)锥形瓶、酸式滴定管CV1 6c2V23v_ 4X10(8)偏低偏高.某浅绿色晶体 Xx(NH4)2SQ yFeSO zH2O在分析化学中常用作还原剂。为确定其 组成，某小组同学进行如下实验：I .nh4含量的测定采用蒸储法，蒸储的装置如图所示。啜收装徨相关的实验步骤如下：准确称取58.80 g晶体X,加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；准确量取 50.00 mL 3.030 mol - L 1 H2SO溶液于锥形瓶中；向三颈烧瓶中加入足量 NaOH液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；用0.120 mol L -

22、的NaOH准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。(1)仪器M的名称为。(2)步骤中，发生的氧化还原反应的化学方程式为 蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法(3)步骤中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的n(N甫)的值将(填“偏大” “偏小”或“不变”)。n .SO2一含量的测定采用重量分析法，实验步骤如下：另准确称取58.80 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液;将得到的溶液用无灰滤纸 (灰分质量很小，可忽略)过滤，洗涤沉淀34次；用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；

23、继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g 。(4)步骤中，判断 BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是(5)步骤中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是 69.90 g233 g - mol0.3 mol ;利用电荷守恒:n(NH4) +2n(Fe2+) = 2n(SO2 ),得 n(Fe2+)=0.15 mol ;再利用质量守恒得 mHzO)= 58.80 g - m(NH4) - ntSO2 ) - n(Fe2+) = 16.2 g ,则 n(H2O)= 0.9 mol,故 n(NH；) : n(Fe2+) : n(SO2 ) : n(HzO) = 2 ： 1 ： 2 ： 6,晶体

24、X 的化学式为 (NH4)2SQ - FeSQ 6H2O;将晶体(NHgSQ - FeSQ 6H2。加水溶解后，NhL Fe2+水解显酸性， 相互抑制水解，但是NF1起始浓度大，所以c(NH4) c(Fe2+),又由于SOT不水解，所以c(SO2 ) c(NH4),实验I的步骤中，溶液中离子浓度由大到小的顺序为c(SO4 ) c(NH4) c(Fe2+ ) c(H + ) c(OH )。答案：(1)分液漏斗(2)4Fe(OH) 2+Q+2HO=4Fe(OH)用蒸储水冲洗冷凝管内通道23次，将洗涤液注入锥形瓶中偏大(4)待浊液分层后，向上层清液中加入 12滴BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则说

25、明BaCl2溶液已过量(5)尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差(6)(NH 4)2SO - FeSQ - 6H2Oc(SO4 ) c(NH4) c(Fe2+) c(H+) c(OH ).碳酸例咀嚼片是一种不含钙和铝的磷酸盐结合剂，用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗。碳酸例可由 LaCl3为原料来制备，整个反应在较低的pH条件下进行，避免生成碱式碳酸例La(OH)CO3。(1)化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢钱制备碳酸例。甲乙丙仪器X的名称为 ;检验装置甲气密性良好的方法是 实验中K1、K2打开的先后顺序为 ;为保证碳酸例的纯度，实验过程中需要注意的问题有。(2)碳酸钠或碳酸氢钠与氯化

26、例反应均可生成碳酸例。为了高磷血症患者的安全，通常选用碳酸氢钠溶液，过程中会发生两个平行反应，其离子方程式为 和。选择碳酸氢钠溶液制备碳酸例的优点是 (任写一条)。T C时，碳酸例饱和溶液的浓度为1.0 X107 mol L t, HCO的电离常数为6.0 X101。请计算反应 2LaCl 3+3NaHCOLa，2(CO3) 3 J + 3NaCl + 3HCl 的平衡常数 K=。利用手持技术测定溶液的 pH从而监控反应过程，得到如图曲线。请说明bc段变化的原因:13江HC/溶液) 碳酸例(相对分子质量为458)质量分数的测定：准确称取15.0 g产品试样，溶于 10.0 mL稀盐酸中，加入1

27、0 mL NHNHCl缓冲溶液，加入0.2 g紫月尿酸俊混合指示剂，用1.0 mol L - EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色 (La 3 +HkY2 =La + 2HI+),消耗EDTA希夜60.00 mL。则产品中碳酸例的质量分数w=。NH(或CO)通入量。(2)碳 2La3+ 3HCO=La(CQ) 3 J +解析：(1)氨气极易溶于水，先通氨气，在碱性条件下再通入二氧化碳，故实验中先 打开&再打开K;为保证碳酸例的纯度，实验过程中需要控制酸氢钠分别与 La3+、J反应，两个平行反应的离子方程式为3H+ 和 H + HCO=COT + HO;反应 2LaCh+3NaHCO，

28、8,2(CO3)3+ 3NaCl + 3HCl 的离子方程式为2La3+ + 3HCO=La(CO3)3j + 3H+, T C时，碳酸例饱和溶液的浓度为1.0X10mol L 1,则饱和溶液中c(La 3+ ) = 2qLa 2(CO3) 3 =2.0 X10 7 mol ”1, c(C03 )=3cLa 2(CO3) 3 = 3.0 x 10 7 mol - L 1 , KspLa 2(CO3) 3 = c2(La3+) - c3(CO3 ) = (2.0 x 107)2x(3.0 x 10 7)3= 1.08 X 10 33, HCO的电离常数为6.0 X10 11,则反应的平衡常数K=

29、6义IQ 111.08 x 10 333-=200。(3)c3 h+c31I c31优c2l.a3+lc3IICO3=c2原+ Ic3口3一|c3IO =滴定时消耗 EDTA的物质的量为 60.00 X 10 3 LX 1.0 mol ”t = 0.06 mol ,根据反应 La3+ + H2Y2=LaY + 2H+可知，La3+的物质的量为 0.06 mol ,碳酸例的物质的量为 0.03 mol ,产品中碳酸例的质量分数0.03 mol X 458 g mol15.0 g-1一X100%R 91.6%。答案：(1)球形干燥管关闭活塞K,向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差