《现代分析测试》01-绪论

1、现代分析测试研究物质结构的有力工具，是材料、生物、物理、化学、半导体等专业的基础课。研究和利用物质信息的科学。物质信息：宏观和微观特征，微观是宏观的基础。物质信息包括成分、结构、组织、性能、能量及其变化过程等。课程的性质与任务具备专业从事材料分析测试工作的初步基础，可通过自学掌握材料分析新方法，新技术。 能够正确选择材料分析与测试的方法。 能够看懂或能够分析一般的测试结果（如图谱、图像）。 可以与分析测试专业的人员探讨材料分析的实验方案和比较复杂的测试结果。课程的学习目的原理抽象、仪器复杂、操作不难、技巧丰富;弄懂原理、了解过程、掌握方法、简单分析；根据问题、拟定方案、选用仪器、解析结果。课程

2、的学习特点现代分析测试 透射电子显微术 14学时 扫描电子显微分析 4学时 X射线晶体学 14学时0学时 表面分析技术 4学时 现代显微技术 4学时教学内容与学时分配实验课程（8学时）课堂讲授（40学时）课后思考题材料分析测试技术 周玉著 哈尔滨工业大学出版社授课方式1）范雄：X射线金属学，机械工业出版社，19802）马咸尧： X射线衍射与电子显微学基础，华中理工大学出 版社，19923）马世良：金属X射线学，西北工业大学出版社，19974）黄孝瑛：透射电子显微学，上海科技出版社，19795）陈世朴等：金属电子显微分析，机械工业出版社，19826）谈育熙：金属电子显微分析，机械工业出版社，19

3、877）魏全金：材料电子显微分析，冶金工业出版社，19898）白春礼：扫描隧道显微束及其应用，上海科技出版社，1991其他参考资料绪 论材料是现代文明和人类发展的物质基础和重要支柱。现代文明三大支柱能源、材料和信息能源、材料和环境人类发展三大支柱材料：你们最关心的是什么？性能：你认为与哪些因素有关？结构：有哪些检测分析技术？现代仪器分析探测的最基础的微观信息是： 成分 结构 组织（1）化学组成 按原子组合的各种类和化学结合态分为单质、化合物、混合物。化学组成本质上反映物质原子、分子层次、电子层次的结构，包括质子、中子和核外电子数及排布。（2）物质结构（微观） 化学组元以各种结合键构成物质结构（

4、晶体、非晶体等），并形成各种物相。物质结构实质反映原子和原子团层次的化学和物理组元的几何排列，包括结构缺陷的分布。（3）组织形态 可视为形态像称为“貌相”，各种貌相形成物理组织，有特征意义的组织聚集区称为“体”（例如：奥氏体、马氏体、屈氏体、贝氏体、索氏体等）。反映物质从宏观到微观的各种物理和化学的分布。方法分类被测物理性质相应的分析方法光学分析法辐射的发射辐射的吸收辐射的散射辐射的折射辐射的衍射发射光谱法（X-射线 紫外 可见光等）火焰光度法 放射化学法分光光度法（X-射线 紫外 可见光 红外等）原子吸收法 核磁共振波谱法电子自旋共振波谱法 浊度法 拉曼光谱法折射法 干涉法X-射线衍射法 电

5、子衍射法电化学分析法半电池电位电导电流-电压特性电量电位法 电位滴定 离子选择性电极电导法极谱法 伏安滴定 溶出伏安法库仑法（恒电位 恒电流）色谱分析法两相间的分配气相色谱分析法 液相色谱分析法热分析法热性质质荷比核性质热导法 热焓法质谱法中子截面 同位素质量可用于分析目的的物理性质 研究材料最常用的测试方法1）相对位置-相对强度型 花样在波粒相互作用中，样品物质内能不变化，只是引起波粒传播方向或能量分布的变化。这类仪器不涉及样品本身的能级结构，主要取决于波/粒弹性作用和波动性。利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶体参数、微晶尺寸及内应力等。NaCl 的晶体结构典型晶体的X-r

6、ay衍射图谱 Fe-16Cr 合金的高温氧化物随等温时间的相演化过程典型晶体的X-ray图谱典型晶体的X-ray图谱Printed Circuit Board0.4 mmCu platingPrinted Circuit Board2）实空间位置-衬度灰度型图象 无论波或粒子,也无论是显微分析、微束分析或宏观公析，凡是要反映特征是随样品真实空间对应分布的信息，都可以用成象技术以直观可视化的图象信息表达。（各种显微镜）其原理是波/粒相互作用的综合衬度效应。利用显微镜（光学和电子显微镜）显示样品表面和内部的精细结构，如微观形貌、晶粒度大小，位错组态和原子排列等。 镁锌共晶合金 金属Ni的晶粒典型的

7、金相图谱典型的扫描电镜图谱蜻蜓的复眼结晶岩石的表面 多孔SiC陶瓷典型的扫描电镜图谱典型的扫描电镜图谱典型的扫描电镜图谱典型透射电子显微镜的图谱 单晶Si病毒典型透射电子显微镜的图谱Ti5Al单晶典型的位错组态典型透射电子显微镜的图谱Zn纳米粉的TEM图象Fe纳米粉的TEM图象典型透射电子显微镜的图谱STEM BF imageSTEM HAADF imageSTEM BF imageSTEM HAADF imageSpecimen : catalyst(20%Pt-C)典型透射电子显微镜的图谱 Zr55Cu30Al10Ni5在703K温度210-2 s-1应变速率下拉伸断口附近典型的TEM照片

8、：图(a)为接近断口(对应的应变速率稍小)的TEM照片，显示出在非晶基体上分布着较少量的纳米晶集团(20nm)。图(b)为断口尖端(对应的应变速率稍大)的TEM照片，图(c)是图(b)的放大照片，显示出在非晶基体上密集分布着大量的纳米晶集团(20-30nm)典型透射电子显微镜的图谱典型的STM图像1990年，IBM公司的科学家展示了一项令世人瞠目结舌的成果，他们在金属镍表面用35个惰性气体氙原子组成“IBM”三个英文字母。 中国科学院化学所利用STM技术在石墨表面通过搬迁碳原子而绘制出的世界上最小的中国地图。 磁盘的表面典型的AFM的图像3）特征能量-相对强度型（波谱 能谱）以特征波长（或能量

9、E）为横坐标-相对强度I为纵坐标二维波型数椐谱。其理论基础涉及样品物质的能级结构，波粒相互作用的粒子性和非弹性。利用能谱仪或波谱确定样品微观区域的化学成分，其中包括元素的面分布和线分布分析。典型的能谱线试样：典型的能谱线典型的能谱线Haynes 230合金的氧化STEM HAADF imageEDS mapping of catalyst(20% Pt-C)典型的能谱线150145140135130Binding Energy (eV)PbO2Pb3O45004003002001000Binding Energy (eV)OPbPbPbNCaCNaClXPS analysis showed that the