溴乙烷的制备培训资料

1、漠乙烷的制备溴乙烷的制备实验目的1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法。2、进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。实验原理主反应：NaBr+H2SQHBr+NaHS04CH3CHQH+HBrCHCHBr+H2Q副反应：H.CH1=CH2+HiOCHCHzOH噩翎曲)(CHjCHj)/)+HjOCHCHzPH讯眾0.C+CO+COz+HjO2HBrH宜O翩0*晦*g+HO实验试剂乙醇(95%(O.IOmol)溴化钠(无水)8.2g(0.08mol)浓硫酸(d=1.84)11mL(0.2mol)饱和亚硫酸氢钠实验步骤1、在50mL圆底烧瓶中，放入4mL水，冷却和不断震摇下，慢慢地加入11mL浓硫酸。冷却

2、室温后，再加入6.2mL95胚醇，冷却并搅拌下加入8.2g研细的溴化钠及两粒沸石。将烧瓶用75弯管与直行冷凝管相连，冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低，极易挥发，为了避免损失，在接收器中加冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠，放在水浴中冷却，并使接引管的末端刚侵没在接收器的水溶液中。2、在石棉网上用小火加热蒸馏瓶，瓶中液体开始发泡，油状物开始蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰，直至无油滴蒸出为止。3、将馏出物倒入分液漏斗中，静置分出有机层后，倒入干燥的小锥形瓶，把锥形瓶侵于冰水中冷却，逐滴向瓶中加热浓硫酸，同时震荡，除去乙醚、乙醇及水等杂质，直到溴乙烷变得澄清透明，且有明显的液层分出为止，用干燥的分液

3、漏斗仔细分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从乙烷层上面倒入30mL蒸馏瓶中。4、安装蒸馏装置，加入几粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷，收集36至40C的馏分，且收集产品时要用冰水冷却。5、实验完成后需要测量所得产品的质量和体积，在电子天平上量取质量和用量筒量取体积后，给老师检查，最后把所得的产品倒入指定的回收装置内。6、收拾干净实验桌，离开实验室。实验数据记录及处理称取NaBr8.24克滴入1.2ml浓硫酸除杂室温17C沸程27.5C到33.5C最后得到产品（溴乙烷）4.37克产率计算：=溴乙烷回收的实际质量%=溴乙烷回收的理论质量4.37X100%=6.0X100%=72.83%注意事项1、加料秩序

4、不能搞错。2、在蒸馏之前，赢尽量降水除去，否则当用浓硫酸时会产生热量而使产物挥发损失。3、用硫酸分层时切勿将溴乙烷作为酸层而弃去。4、在蒸馏溴乙烷时需使收集装置处在冰水环境中。5、实验结束后，需把溴乙烷倒入指定的收集容器中，不能倒入水槽中。实验误差分析溴乙烷沸点低，在制备溴乙烷的过程中会不可避免的会造成损失。在本实验中造成溴乙烷产量不高的原因主要有以下几点：1、在制取混合物的过程中，有部分溴乙烷损失。主要是挥发到大气中的和附在冷凝管内壁上的溴乙烷。2、在用分液漏斗分液的过程中，也有溴乙烷的损失。3、用硫酸除杂的过程中，有溴乙烷的损失。4、由于操作不熟练，使溴乙烷（除杂后的溴乙烷）在空气中暴露太久，也会使溴乙烷有部分损失。5、蒸馏过程中，有溴乙烷的损失。思考题1、在制备溴乙烷时，反应混合物种不加水，会有什么结果？答：因为浓硫酸有脱水性和强氧化性，如果反应混合物种不加水，会造成脱水和使生成的溴化氢被氧化为Br2,最后使得产品（溴乙烷）的产率低。2、粗产品中可能有什么杂质？