环氧化新酚树脂的合成与表征

1、环氧化新酚树脂的合成与表征摘要:新酚树脂是通过苯酚和芳烷基醚的缩合反应而产生的一种咼分子化合物。其具有咼强度、粘结性强、耐咼温，咼绝缘等最理想的新酚树脂结构材料，而新酚树脂一般用于金刚石制品和砂轮片制造等行业，且它的样品能在250C以下长期使用，所以新酚树脂才具有较好的力学性能及耐热性能。同时新酚树脂还具有化学稳定性强、制品尺寸稳定、硬化时收缩小、耐高温等特点。关键词:新酚树脂环氧化新酚树脂xylok1实验1.1原料在一个带有搅拌器，带水（出水）装置，球形冷凝器,温度计的500mL三颈烧瓶中,加入一定量的苯酚和对苯二甲醇，加热熔融直至二者成一均相溶液为止。然后调节反应物温度，在不超过70C75

2、C的范围内，加入0.2%0.5%（以对苯二甲醇加入量的重量百分数来计算）的催化剂,继续缓慢升温，当内温度达92C以上时，逐步开始有水逸出，再经60min120min,此时反应物温度已达140C160C，水已基本出完，继续恒温一段时间后停止反应，水洗至中性。将冷凝系统改换真空系统，进行减压蒸馏，并在温度为160C180C，水银压差为20mmHg40mmHg下保持40min50min,直到没有气泡为止，然后趁热将物料倾于铝盒内中，得到浅色透明固体2新酚树脂以苯酚，对苯二甲醇为单体，在对甲苯磺酸的催化作用下，于70C170C反应，甲苯带水3个小时使反应完全，减压蒸馏后即可得到结构相似于英国xylok

3、225的,可长期贮存的新酚预聚体。3新酚环氧树脂的合成3.1原料试剂:四丁基溴化铵(AR)、环氧氯丙烷(AR)、氢氧化钠(AR)、甲苯(AR)、锌(AR);(2)试验仪器：电加热套，电动搅拌器，1000mL三颈烧瓶，温度计,球形冷凝管回流装置，125mL滴液漏斗,分水器，氮气真空系统，蒸馏装置3.2新酚环氧树脂的制备方法3(1)在装有搅拌器，温度计，球形冷凝管的内有上述制备的新酚树脂的1000mL三口烧瓶中加入一定量环氧氯丙烷、锌粉、四丁基溴化铵，搅拌，加热,通氮气,升温至90C后反应6个小时,并且要控温在90C100C之间。加入50%NaOH恒温缓慢滴加1个小时，加入大于40mL甲苯带水，带

4、水2个小时，继续p(2)热重分析(TGA)如下。利用Pyris1TGA(PerkinElmer)热分析仪，温度范围80C700C,升温速度10Cmin-1,氮气气氛下进行热性能测试。在测试前需要将样品在150C下充分干燥20min,以除去样品中残留的水份和溶剂。新酚环氧树脂环氧值或环氧当量的测定盐酸-丙酮法实验试剂如下。丙酮(AR)、邻苯二甲酸氢钾(AR)、氢氧化钠(AR)、无水乙醇(AR)、盐酸(AR)、甲基红(AR)。(1)溶液。O.1mol/L氢氧化钠乙醇溶液用干燥完全的邻苯二甲酸氢钾标定O盐酸丙酮溶液1mL浓盐酸溶于50mL丙酮中混匀，现用现配。0.1%甲基红指示剂,称取1g甲基红溶于

5、60mL95%乙醇中,以蒸馏水稀释至1000mL。测定(标定)。称取0.5g新酚环氧树脂，要求精确到20mL盐酸一丙酮溶液中，加盖摇匀。完全溶解后，在室温下放置30min,加入15mL丙酮溶解后,再加20mL盐酸一丙酮溶液摇匀放置。加甲基红指示剂3滴，用O.1mol/L氢氧化钠-乙醇溶液滴定到红色退去成为黄色时为终点。同样操作，不加树脂做两组空白试验。5结果与讨论新酚环氧树脂的环氧值测定；邻苯二甲酸氢钾1.1008g氢氧化钠用量35.91mL。因而:氢氧化钠浓度1.1008/204.23/0.0359仁0.1501mol/b空白：29.91mL。第一次：树脂质量：0.5504g,耗16.41mL,环氧值0.368。第二次：树脂质量：0.5397g,耗16.59mL，环氧值0.370。则:新酚环氧树脂的环氧值是0.369。p(4)粗制滴碱所需时间一般以4h为宜，精制加碱时间一般约为1h(5)水洗4次,减压蒸馏的时，尽量的蒸净馏分参考文献于萌,王涛,含双环戊二烯结构的环氧树脂的制备及性能的研究D.北京化工大学硕士毕业论文，4,5,6,15.Albright&Wilsonltd