食品检验工第十二章课件

1、第十二章 主编第一节样品理化检验前的处理一、样品的制备二、样品稀释液的制备一、样品的制备1.生产原料的制备2.酱油、食醋的半成品、成品样品的制备3.酱货类(面酱、豆酱、腐乳等)的制备4.酱腌菜的制备二、样品稀释液的制备1.固体、半固体样品2.液体样品第二节水分的测定一、105恒重法(仲裁法)二、直接烘干法三、红外线干燥法四、食醋生产中麸曲及醋醅水分的测定一、105恒重法(仲裁法)1.原理2.仪器与用具1)分析天平：感量0.1mg。2)电热恒温箱：(1052)。3)称量瓶：铝制或玻璃制。4)样品粉碎机和40目分析筛。5)干燥器：内放有效干燥剂无水氯化钙或变色硅胶。3.测定步骤(1)称瓶将称量瓶洗

2、净，置于105电烘箱中2h左右，取出放入干燥器内，冷却后用分析天平称量。一、105恒重法(仲裁法)(2)称样用牛角匙先将细碎的样品充分搅拌均匀后，取出5g左右(准确至0.0001g)放入已恒重的称量瓶内，以分析天平精确称量，分别按称量瓶的号码记录样品与称量瓶的总质量。(3)测定揭开称量瓶盖，放入已调节至105的烘箱内，置于上层铁网上，并靠近温度计的水银球周围，烘34h(一般烘4h即达恒重)。4.结果计算一、105恒重法(仲裁法)5.注意事项1)普通电烘箱干燥室内的温度是不均匀的，测定水分时为了使烘干温度恰在105，必须将称量瓶置于上层靠近温度计水银球的下方或周围。2)电烘箱顶上的出气孔，在干燥

3、过程中要旋开，让水蒸气向外逸出。3)一般样品连续两次烘干称量之差不超过5mg即为恒重。一、105恒重法(仲裁法)4)用两份试样分别测定含水量时,允许误差为不超过0.2%，在此范围内取其平均值作为测定结果。5)测定水分时，烘箱内最好不要同时放入其他待烘干的物质，否则要延长干燥时间，增加多次称量的麻烦。二、直接烘干法1.仪器与用具2.测定步骤(1)称瓶同仲裁法。(2)测定称取经研磨均匀的样品5g左右(准确至0.001g)，置于已恒重的称量瓶内，使样品均匀地覆盖称量瓶的底部。3.计算4.注意事项1)烘干法测定的水分，实际为样品中水分与易挥发性物质的总和，因此又称为粗水分或水分及挥发物。二、直接烘干法

4、2)此法相对精度较高，但所需的时间较长，往往不能适应生产过程中的实际需要，因此，在生产过程中的质量控制上，通常采用更高的温度或红外线干燥法来进行快速测定。3)采用100105烘箱法干燥前时，应根据样品的水分质量分数情况适当调整初次称量前烘干时间。4)一般样品平行试验允许误差为0.2%，成品酱货水分测定的平行试验允许误差为0.50%，在此范围内取其平均值作为测定结果，超出此范围时应重新取样测定。三、红外线干燥法1.原理2.仪器与用具1)分析天平：感量0.1mg。2)红外线水分快速测定仪(或红外线灯)。3)称量瓶：铝制或玻璃制。4)样品粉碎机和40目分析筛。5)干燥器、牛角匙等。3.测定步骤1)从

5、红外线水分快速测定仪的码盘中取下10g砝码，在试料盘中加样品，样品量一般控制在10g以内。2)调节好所需要的电压幅度。三、红外线干燥法3)微分表牌有两种表示方法，左边刻度表示10g、5g样品的水分质量分数；右边刻度表示水分的质量。4)结果计算：样品中水分的质量分数的计算公式为4.注意事项1)由于样品的性质、容器(称量瓶)的大小、样品的多少、红外线灯功率的大小等不同，精确的烘干时间可与仲裁法进行校对后确定。2)测定时，试样应铺平，避免堆积。四、食醋生产中麸曲及醋醅水分的测定1.仪器与用具1)天平：感量0.01g。2)电热恒温箱：(1052)。3)表面皿或蒸发皿：直径为80100mm。4)干燥器、

6、牛角匙等。2.测定步骤1)将表面皿(或蒸发皿)和一支小玻璃棒洗净，一同置于105电烘箱中2h左右，取出放入干燥器内，冷却后一同用天平称量(准确至0.1g)。2)于已称重的表面皿中称取试样10.0g，用事先与表面皿一起烘干称重的小玻璃棒将试样铺成均匀的薄层。四、食醋生产中麸曲及醋醅水分的测定3)将干燥箱温度调至130，等温度恒定后放入试样，烘45min后取出，冷却至室温，称重。3.结果计算第三节灰分的测定1.仪器及用具2.操作方法3.结果计算4.注意事项(详见第九章第四节)1.仪器及用具1)高温马弗炉：(60010)。2)瓷坩埚(附坩埚钳)。3)分析天平：感量0.1mg。2.操作方法(1)坩埚的

7、准备(见第九章第四节)。(2)称样固体试样称取23g，精确至0.001g。(3)测定液体样品须先在沸水浴上蒸干。3.结果计算4.注意事项(详见第九章第四节)第四节pH值的测定一、酸度计法二、pH试纸法一、酸度计法1.原理(见第七章第二节)2.主要仪器3.主要试剂4.测定步骤(1)仪器的校正按仪器说明书的要求安装和校正，详见第七章第二节。(2)样品测定先用水仔细冲洗两个电极，再用滤纸吸干。5.注意事项(见第七章第二节)二、pH试纸法(1)液体样品取pH精密试纸(pH=5.47.0)一条，一端用镊子夹住，另一端蘸液体试样后，立即与标准色板比较色泽，从而决定其pH值。(2)固体和半固体样品测定时一端

8、用镊子夹住，把试纸的另一端贴于样品表面或插入样品之中，待液体延伸到纸条的中上部时,与标准色板比较读数。(3)成曲等干固性样品可加少量中性蒸馏水湿润后用精密pH试纸按上述方法直接测定。第五节盐分的测定1.原理2.仪器及用具3.试剂与溶液4.操作方法5.结果计算6.注意事项1.原理2.仪器及用具1)分析天平：感量0.1mg。2)滴定管。3)容量瓶：1000mL。4)移液管: 1mL、10mL。5)吸量管：1mL等。3.试剂与溶液(1)10%铬酸钾指示剂称取分析纯铬酸钾(K2CrO4)10g，加蒸馏水溶解并定容至100mL。(2)0.1mol/L硝酸银标准溶液配制方法见附录C。(3)0.1mol/L

9、氢氧化钠标准溶液配制方法见附录C。4.操作方法(1)10%样品稀释液的制备见本章第一节。(2)样品的测定吸取10%稀释液5mL，放入洁净的250mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL,10%铬酸钾指示剂0.5mL(或10滴)，用0.1mol/L硝酸银标准液滴定，至刚显砖红色沉淀时即为终点，记下耗用硝酸银标准溶液的体积。5.结果计算0.05844与1.00mL6.注意事项1)此法在酸性或碱性溶液中进行滴定，会使结果偏高。2)如果样品色泽过深，终点不易辨认，可取样品1015g，置于坩埚中，在水浴上蒸干，小心炭化至内容物易压碎为止。3)观察终点不明显时，可用同量的蒸馏水加铬酸钾指示剂1滴，再加1滴0.1m

10、ol/L硝酸银溶液进行对照。4)对于鸡精，由于极易溶于水，也可按下述方法测定：0.05844与1.00mL第六节无盐固形物的测定1.原理2.仪器3.操作4.结果计算5.允许误差6.无盐固形物7.注意事项1.原理2.仪器1)分析天平感量0.1mg，称量200g。2)电热恒温干燥箱(1002)。3)胖肚吸管：10mL，5mL。4)称量瓶：直径40mm，高25mm，也可用蒸发皿代替；5)干燥器。3.操作(1)10样品稀释液的制备同本章第一节。(2)样品的测定吸取10稀释液5.00mL，放入已烘至恒重的称量瓶中，然后移入98100干燥箱中，将瓶盖斜置于瓶边。4.结果计算5.允许误差6.无盐固形物7.注

11、意事项第七节白度、粒度的测定一、白度的测定二、粒度的测定一、白度的测定1.原理2.仪器与试剂1)白度仪：以D65或A光照明，照明和观测条件采用垂直/漫射(0/d)；漫/垂直射(d/0)；45/垂直(45/0)中的任何一种。2)标准白板 陶瓷标准白板：应符合GB90861988用于色度和光度测量的陶瓷标准白板的规定。 标准白板(氧化镁和硫酸钡):应符合GB90871988用于色度和光度测量的粉体标准白板的规定。一、白度的测定 工作白板：为了测定方便，可用表面平整、无污点、无裂纹和不影响其使用性能的白色陶瓷板作为日常校正仪器量值的工作白板。工作白板应每月用标准白板自行标定。标定三次以上的平均值为工

12、作白板的白度值，三次之差不大于0.3。 陶瓷标准白板、硫酸钡及氧化镁粉体标准白板、工作白板均应置于干燥器中保存。陶瓷标准白板和白度计应送国家技术监督局法定的单位进行周期检定。3)恒压粉体压样器：HY3型恒压粉体压样器与压样盒(见图12-1)。一、白度的测定图12-1HY3恒压粉体压样器1压容器(样品盒)2压块3试样4玻璃板5压盖6压样器螺母7底盖8手柄一、白度的测定4)研钵。5)氧化镁或硫酸钡(优级纯)。3.步骤1)样品的准备：将采取的试样充分混合，用四分法缩取总量不少于500g的平均样，放于洁净干燥的研钵中充分的混合均匀，并研磨均匀备用。2)样品白板的制作 将洁净的玻璃板的毛面放置于样品盒上

13、，用压盖5压住，拧紧，翻转180，装样盒口朝上置于平台面上。 将试样加入样品盒内，以满为宜，在台面上约1cm高处自由落下20次，让试样充实于样品盒内。一、白度的测定 将压块放置于试样上面，再将压样器螺母拧到样品盒上，顺时针旋转23圈，再顺时针旋转手柄，通过螺杆加压于试样上，当压力达到一定值时，手柄便产生滑动，听到响声后表示自动停止 反时针旋转手柄23圈，再反时针旋转卸下压样器螺母，取出压块。将底盖拧到样品盒上压住试样，拧紧即可。 翻转样品盒180，拧下压盖，旋动中移出玻璃板，这样即完成试样的压制工作。一、白度的测定3)白度仪的准备：按白度仪所规定的操作方法进行操作，将标有白度的陶瓷白板或优级纯

14、氧化镁(或硫酸钡)制成的标准白板进行校正。4)测定结果的表示：用白度仪对样品白板进行测定,记下白度值，并在同一测试条件下迅速连续进行三次测定，三次测定结果之差不大于0.6(或转动试样角度前后二次测定结果之差不大于1.0)；二平行样测定之差不大于1.0。5)同一试样测定后若发现有压痕，测定数据无效应重做。4.白度计算及表示一、白度的测定1)计算公式为2)试验报告应注明本标准方法的标准号、试样的编号、仪器型号、标准白板、照明和探测条件。二、粒度的测定1.原理2.仪器(1)天平感量为0.2g。(2)试验筛不同的食盐生产方法和等级采用不同的分样筛，以保证通过筛孔的食盐颗粒大小达到规定的要求。(3)振筛

15、机 圆周摆动次数：(28010)次/min。 上下振击次数：(1565)次/min。 噪声70dB。3.步骤二、粒度的测定4.结果计算第八节水不溶物的测定1.原理2.主要仪器和材料3.试剂4.测定步骤5.结果计算4.测定步骤1)预先取=12.5cm(或9cm)的新华快速定量滤纸，折叠后置于高型称量瓶中，滤纸连同称量瓶在(1005)烘至恒量。2)称取25.00g样品，置于400mL烧杯中，加约200mL水，置沸水浴上加热，时刻用玻璃棒搅拌，使全部溶解。3)将上述溶液通过恒量滤纸过滤，滤液收集于500mL容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止(加1滴硝酸银溶液检查不发现白色混浊为止)

16、。4.测定步骤4)干燥至恒量，首次干燥1h，以后每次为0.5h，取出放干燥器中0.5h称量，至两次所称质量之差不超过0.001g为止。5.结果计算第九节水溶性杂质的测定表12-1食盐中化合物成分的顺序号第十节感官、净含量、标签的判定一、感官检验二、净含量的判定三、标签的判定一、感官检验1.酱油的感官检验(1)色泽体态取30mL样品于50mL烧杯中，观察应无霉花浮膜。(2)香气取30mL样品于50mL烧杯中，轻轻摇动嗅其气味。(3)滋味用玻棒搅拌烧杯中的样品后，沾取少量样品滴入口内，用舌尖布满口中，鉴别其滋味是否鲜美、醇厚、柔和、咸淡适口，余味长短，有无苦、酸、焦糊、涩等异味和霉味。2.食醋的感

17、官检验一、感官检验(1)色泽体态取2mL样品，于25mL具塞比色管中，加水至刻度，振摇，观察色泽、澄明度，应具有正常食醋的色泽，无浮物、异物，不混浊，无沉淀。(2)香气取30mL样品，于50mL烧杯中观察，应无悬浮物，无霉花浮膜，无“醋鳗”，“醋虱”。(3)滋味用玻璃棒搅拌烧杯中的样品，尝味应不涩，无其他不良气味与异味。3.酱货的感官检验(1)色泽体态称取10g样品，将样品搅拌均匀后，倒入培养皿中，用玻璃棒搅拌铺平，观察其色泽和粘度，并鉴别有无杂质。一、感官检验(2)香气用玻璃棒搅拌样品，嗅其气味，鉴别其香气浓淡，是否有不良气味。(3)滋味用玻璃棒蘸取少量样品入口，用舌尖布满口中，鉴别其滋味的

18、优劣、后味长短及有无异味。4.酱腌菜及腐乳的感官检验5.味精的感官检验6.食盐的感官检验1)将样品撒在一张白纸上，观察其颜色，应为白色，或白色带淡灰色或淡黄色，加有抗结剂铁氰化钾的为淡蓝色，因其来源而异，不应含有肉眼可见的外来机械杂质。一、感官检验2)约取20g样品于瓷乳钵中研碎后，立即检查，不应有气味。3)约取5g样品，用100mL温水溶解，其水溶液应具有纯净的咸味，无其他异味。7.鸡精调味料的感官检验(1)色泽取样品5g，放置在白色滤纸上或玻璃器皿内，进行目测。(2)香气配制质量分数为1%的鸡精调味料溶液，嗅其气味。(3)滋味配制质量分数为1%的鸡精调味料溶液，取少许样品溶液放入口内，仔细

19、品尝。一、感官检验(4)形态可为粉状、小颗粒状或块状。二、净含量的判定1.液体样品净含量的判定2.固体、半固体样品净含量的判定三、标签的判定1.标签的标注2.净含量的标注第十一节调味品、酱腌制品的检验训练实例1.仪器与用具2.测定步骤3.结果计算1.主要仪器2.测定步骤3.结果计算1.主要仪器2.试剂和溶液3.操作步骤1.主要仪器2.主要试剂与溶液3.操作步骤4.结果计算第十一节调味品、酱腌制品的检验训练实例1.主要仪器2.操作步骤3.结果计算1.主要仪器与试剂2.操作步骤1.主要仪器2.主要试剂3.测定步骤4.结果计算2.测定步骤(1)称瓶将称量瓶洗净，置于105电烘箱中2h左右，取出放入干

20、燥器内，冷却后用分析天平称量。(2)称样用牛角匙先将细碎的样品充分搅拌均匀后，取出5g左右(准确至0.0001g)放入已恒重的称量瓶内，以分析天平精确称量，分别按称量瓶的号码记录样品与称量瓶的总质量(m2)。(3)测定揭开称量瓶盖，放入已调节至105的烘箱内，置于上层铁网上，并靠近温度计的水银球周围，烘34h(一般烘4h即达恒重)。2.测定步骤(1)坩埚的准备取瓷坩埚置于高温炉中，在600下灼烧0.5h，冷至200以下后，取出，放入干燥器中冷却至室温，精密称量(精确至0.001g)，并重复灼烧至恒重(重复灼烧至前后两次称量差不超过0.001g即为恒重)。(2)称样固体试样称取23g，精确至0.

21、001g。(3)测定先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置于高温炉中，在550600灼烧至无炭粒，即灰化完全。2.主要试剂与溶液1)10%铬酸钾指示剂(质量分数)。2)0.1mol/L硝酸银标准溶液。3)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。3.操作步骤(1)10%样品稀释液的制备准确吸取10mL已过滤的样品，置于100mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，摇匀，即成10%稀释液。(2)样品的测定吸取10%稀释液5mL，放入洁净的250mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL，10%铬酸钾指示剂0.5mL(或10滴)，用0.1mol/L硝酸银标准液滴定，至刚显砖红色沉淀时即为终点，记下耗用硝酸银标准溶液的体积。2.操作步骤(1)10%样品稀释液的制备(见本章第一节)(2)样品的测定吸取10%稀释液5.00mL，放入已烘至恒重的称量瓶中，然后移入98100干燥