CJT 221-2005 10 城市污泥 氰化物 方法验证

1、2方法依据本方法依据CJ/T221-200510城市污泥氰化物（总氰化物）的测定蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法仪器和设备紫外-可见分光光度计分析步骤参考依据CJ/T221-200510城市污泥氰化物（总氰化物）的测定蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的测定试验结果报告校准曲线及线性范围按CJ/T221-2005操作，数据见表1。表1校准曲线数据浓度（pg）0.000.200.501.002.003.004.005.00吸光度（A）0.0000.0240.0690.1320.2660.4040.5400.6690.80.6CM0.16线性（垂列“=0.1345k-0.0005=0.9999回归方

2、程:y=0.1345x-0.0005r=0.9999方法检出限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按照HJ168-2010规定MDL=txS进行计算，结果见表2。（n1,0.99）表2方法检出限测定结果（N=10）序号12345678910吸光度（A）0.0280.0250.0290.0280.0290.0260.0300.0280.0250.028空白吸光度（釦）0.0010.0020.001吸光度（A-A0）0.0270.0240.0280.0260.0270.0240.0290.0270.0240.027样品浓度（卩g）0.2040.1820.2110.1970

3、.2040.1820.2190.2040.1820.204平均值（gg）0.199标准偏差Sb（gg）0.0130t值2.821最低检出含量（gg）0.04检出限（mg/kg）0.04污泥中氰化物的含量w,数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下式计算:cxvw=4mxv2c工作曲线上查得的氰化物含量的数值，单位为微克（腿）;馏出液体积的数值，单位为毫升（ml），100（ml）；m称取样品质量的数值，单位为克（g）;v显色时所取馏出液的体积的数值，单位为毫升（ml），10（ml）；24.3精密度实验4.3.1氰化物取3个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氰化物平均值，标准偏

4、差，相对标准偏差，结果见表3。表3精密度测试数据平行号试样样品1样品2样品3测定结果(mg/kg)10.180.450.8720.150.440.8330.170.490.8540.160.430.8650.170.450.8160.180.460.85平均值(mg/kg)0.170.450.84标准偏差(mg/kg)0.01170.02060.0217相对标准偏差()7534.3.2总氰化物取3个浓度水平的样品，按照步骤4，分别做6次平行实验，计算出总氰化物平均值，标准偏差，相对标准偏差，结果见表4。表4精密度测试数据平行号试样样品4样品5样品6测定结果(mg/kg)10.720.972.4

5、120.711.032.3730.750.992.3340.711.052.4550.731.012.4060.740.982.39平均值(mg/kg)0.731.002.39标准偏差(mg/kg)0.01630.03080.0402相对标准偏差()3424.4准确度实验4.4.1氰化物人员比对取1个样品7，由2名实验员分别做3次平行实验，计算平均值，相对偏差，检测结果见表5。表5人员比对测试数据实验员氰化物(mg/kg)平均值(mg/kg)相对偏差()马霞0.350.3320.340.29吴欢0.340.340.310.364.4.2总氰化物人员比对取1个样品8，由2名实验员分别做3次平行实

6、验，计算平均值，相对偏差，检测结果见表6。表6人员比对测试数据实验员总氰化物(mg/kg)平均值(mg/kg)相对偏差()马霞1.151.1821.211.18吴欢1.191.221.251.235结论5.1检出限实验室检出限为0.04mg/kg精密度5.2.1氰化物样品1平均值为0.17mg/kg，相对标准偏差为7%；样品2平均值为0.45mg/kg，相对标准偏差为5%；样品3平均值为0.84mg/kg，相对标准偏差为3%。总氰化物样品4平均值为0.73mg/kg，相对标准偏差为3%；样品5平均值为1.00mg/kg，相对标准偏差为4%；样品6平均值为2.39mg/kg，相对标准偏差为2%。准确度氰化物取1个样品7，由2名实验员分别做3次氰化物的平行实验，2名实验员的测得的平均值分别为0.33mg