土壤和沉积物 六价铬的测定碱溶液提取

1、方法验证报告编号方法名称：土壤和沉积物 六价铭的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法方法编号： HJ 1082-2019分析项目：六价铭编制人：日期：审核人： 日期：批准人： 日期：土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法HJ 1082-2019方法验证报告一、人员本实验室分析人员为*，男，*岁，大学本科学历，应用生物科 学专业，从事大型仪器分析1年，具有62项原子吸收项目上岗证。本实验室分析人员为*，女，*岁，大学本科学历，食品质量与 安全专业，从事大型仪器分析1年半，具有62项原子吸收项目上岗 证。本实验室采样人员为*，男，*岁，大学本科学历，应用化学专 业，中级职

2、称，从事现场监测工作6年。本实验室采样人员为*，男，*岁，大学本科学历，环境资源与 城乡规划管理专业，从事现场监测工作5年。本实验室已于2020年5月对上述人员开展土壤和沉积物 六价 铭的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法HJ 1082-2019的培 训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测 方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安 全防护知识。二、仪器实验室具备开展土壤和沉积物六价铭的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法HJ 1082-2019现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。仪器名称检定有效期仪器

3、状态原子吸收分光光度计2019年07月09日-2021年07月08日正常数显恒温磁力搅拌器2019年11月12日-2020年11月11日正常pH计2020 年 04 月 10 0-2021 年 04 月 09 日正常三、试剂与材料1.标准物质土壤中六价铭成分分析标准物质：证书编号：RMU011a批号:RMU011a,有效期至2022年11月。2.试剂2.1氯化镁：分析纯，天津市光复科技发展有限公司，500g/瓶；2.2碳酸钠：分析纯，天津致远化学试剂有限公司，500g/瓶；2.3氢氧化钠：分析纯，福晨（天津）化学试剂有限公司，500g/瓶；2.4磷酸二氢钾：分析纯，天津永晟精细化工有限公司，5

4、00g/瓶；2.5磷酸氢二钾：天津永晟精细化工有限公司，500g/瓶2.6硝酸（优级纯）：成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶2.7 铭溶液：（编号：GSB 04-1723-2004（C） 204005-2）p 铬=1000昭/ml3材料3.1燃气：乙炔，纯度N99.5%。3.2助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。3.3光源：铭空心阴极灯3.4分析夭平：感量0.1mg3.5数显恒温磁力搅拌器3.6 一般实验室常用仪器和设备。四、标准文本与原始记录标准文本实验室已发放受控版本土壤和沉积物六价铭的测定碱溶液 提取-火焰原子吸收分光光度法HJ 1082-2019标准文本至相关

5、检测人 员。原始记录实验室根据重金属项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制 原始记录表格已受控，受控号为*。监测报告监测报告有固定格式，也纳入质量管理体系。五、环境重金属项目的前处理用到强酸、强碱，在前处理实验室配备有通 风设备，消解在通风橱中进行，能够满足重金属项目前处理过程，检 测实验室配备有空调，可保持温度25C，能够满足重金属项目检测 过程及仪器设备的需要。重金属项目的前处理和检测实验室分别为无机前处理室和大型 仪器室一，相邻区域无其他项目对其产生交叉感染。该项目的工作人员均配备有防毒面具/3M活性炭口罩、橡胶手套、 实验服等防护装备。六、实验部分1.样品的米集和保存土壤样品按照HJ/

6、T 166或HJ 25.2的相关要求进行土壤样品的采 集和保存，按照HJ/T 91、HJ 494或HJ 495的相关要求进行水体沉积 物样品的采集和保存，按照GB 17378.3的相关要求进行海洋沉积物 样品的采集和保存。采集和保存应使用塑料或玻璃的装置或容器，不 得使用金属制品贮存器。样品制备按照HJ/T 166,将采集的样品在实验室中风干、破碎、过尼龙筛、 保存。试样的制备3.1碱溶液提取称取5.0g （精确至0.01g）样品于250ml三角瓶中，加入50.0mL 碱性提取液，加入400mg氯化镁和0.5ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓 冲溶液。加入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上

7、。常 温搅拌5min后,开启加热装置，加热搅拌至90C-95C,保持60min。取 下烧杯，冷却至室温。用滤膜抽滤，将滤液置于250ml烧杯中，用硝酸调 节pH至7.50.5全量转移至100.00ml容量瓶中。用水定容至标线， 摇匀，待测。仪器测定条件：测定波长：357.9nm；灯电流：10mA；狭缝宽度：0.7nm;燃气流量：2.8L/min；燃烧器高度：9mm;空气流量：15.0 L/min扣背景方式：氘灯校准曲线的绘制及样品测定4.1标准曲线取六价铭标准物质配制成标准系列，浓度分别为：0 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00

8、mg/L。以空白试样调 仪器零点，按照仪器测量条件，从低质量浓度到高质量浓度依次测量 吸光值。以六价铭的浓度(mg/L)为横坐标，以其对应的吸光度为纵 坐标，建立标准曲线。4.2样品测定按照与校准曲线的建立相同的仪器条件进行试样的测定。4.3空白试验按照与试样测定相同的仪器条件进行空白试样的测定。结果计算与表示土壤样品的计算(p - p )x V x DW (mg/kg)= m x Wdm式中:W-土壤样品中六价铭的含量,mg/kgp -试样中六价铭的浓度,mg/Lp 0-空白试样中六价铭的浓度,mg/L,mg/LV-试样定容体积,mlD-试样稀释倍数, m-称取土壤样品重量,gWdm-土壤样

9、品干物质含量,沉积物样品的计算(p - p )x V x D W (mg/kg)= m x G - Wh2o式中:W-沉积物样品中六价铭的含量,mg/kgP -试样中六价铭的浓度,mg/LP 0-空白试样中六价铭的浓度,mg/L,mg/LV-试样定容体积,mlD-试样稀释倍数，m-称取沉积物样品重量,gWH2O-沉积物样品含水率,6、方法检出限当取样量为5.0g、消解后定容体积为100ml时，六价铭的方法检 出限为0.5mg/kg，测定下限为2.0mg/kg。将空白加标样品按测定样品的全部步骤处理后，重复测量7次， 计算检出限。7、精密度样品测定法（分别取土壤及沉积物样品各六个进行消解及测定，

10、 得到6个平行结果）。标准有证样品测定法（对标准有证样品平行消解测定6次，得到 6个平行结果）。8、准确度市售有证标准物质实际样品（土壤和沉积物）加标，空白加标附表:表1标准曲线平行样品编号试样1（六价格）试样2（）试样3（）测定结果 （mg/kg）11.344021.464031.424041.464051.424061.424071.2640平均值（ mg/kg ）1.4011标准偏差Si（ mg/kg）r0.07t值3.143检出限（ mg/kg ）0.2测定下限（ mg/kg ）0.8平行样品编号有证标准物质测试数据备注试样1（RMUOlla）试样2（）试样3（）测定结果（mg/kg）

11、112821343129413151266131平均值（mg/kg）130标准偏差S.（ mg/kg）2.8相对标准偏差RSD.%2.2%表4方法精密度测试数据表平行样品编号实际样品测试数据备注试样1（土壤）试样2（沉积物）试样3（）测定结果 （mg/kg）11.71.821.61.831.71.841.61.851.61.861.71.9平均值光（mg/kg）1.61.8标准偏差S.（ mg/kg）0.050.04相对标准偏差RSD.%3.4%2.3%平行样品编号有证标准物质测试数据备注试样1(RMUOlla)试样2()试样3()测定结果 （mg/kg）1128213431294131512

12、66131平均值工，（mg/kg）130有证标准物质/标准样品浓度日（mg/kg ）135有证标准物质不确定浓度土（mg/kg ）11标准误差RE. （ % ）3.7表6方法准确度测试数据表平行样品编号实际样品加标测试数据备注试样1试样2试样3试样1 为空白 样品 试样2 为土壤 样品试 样3为 沉积物 样品样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定结果（mg/kg ）10.02.01.73.71.83.920.02.01.63.61.83.930.02.01.73.51.83.940.02.01.63.71.83.950.02.01.63.61.84.060.02.01.73.51.93.9平

13、均值兄、y （mg/kg ）0.02.01.63.61.83.9加标量日（mg/kg ）2.02.02.0加标回收率P. （ % ）100100105七、结论人员的能力和培训、仪器设备、试剂和材料、标准文本、原始记录、实验室环境均能满足土壤和沉积物六价铭的测定碱溶液提 取-火焰原子吸收分光光度法HJ 1082-2019开展条件；线性范围为r=0.9997，满足土壤和沉积物六价铭的测定 碱溶 液提取-火焰原子吸收分光光度法HJ 1082-2019中要求达到0.999的 要求；检出限0.2mg/kg，满足土壤和沉积物六价铭的测定 碱溶液提 取-火焰原子吸收分光光度法HJ 1082-2019中检出限为0.5mg/kg的 要求。精密度：样品测定土壤样品RSD=3.4%,沉积物样品RSD=2.3%，标准有证样品RSD=2.2%，满足土壤和沉积物六价铭的测定 碱溶液 提取-火焰原子吸收分光光度法HJ 1082-2019中精密度范围为2.4%-14%