电化学分析法课件-2

1、第十章 电化学分析法第一节 电位法的基本原理第二节 直接电位法第三节 电位滴定法第四节 永停滴定法第一节 电位法的基本原理 电位法:是通过测量原电池的电动势来测定溶液中待测组分含量的分析方法。 一、化学电池：一种电化学反应器，由两个电极插入适当电解质溶液中组成.（一）分类： 1原电池：将化学能转化为电能的装置（自发进行） 应用：直接电位法，电位滴定法. 电极反应 （-）Zn极 Zn 2e Zn2+ （氧化反应）（+）Cu极 Cu2+ + 2e Cu （还原反应） 2电解池：将电能转化为化学能的装置（非自发进行） 应用：永停滴定法电极反应外加电压 （ + ）Zn极 Zn2+ + 2e Zn （还

2、原反应） （ - ）Cu极 Cu - 2e Cu2+ （氧化反应）5教学过程：工程实训18 变频器的故障检修 1、实训目的 (1)熟悉变频器。 (2)掌握变频器常见故障的检修方法。 (3) 培养学生安全操作，规范操作，文明生产。6 2、实训内容 由老师人为设置故障，学生参照下述方法检查、分析和处理故障，从而学会变频器的故障检修。 （1）电机不转 1）检查主回路 电源电压 (操作面板显示上) 是否适当； 电机是否正确连结； P/+与P1之间的短路片是否脱落。 2）检查输入信号 起动信号是否输入； 正转和反转起动信号是否同时输入； 频率设定信号是否为零； 频率设定为4- 20mA时，AU信号是否接

3、通； 输出停止信号（MRS）或复位信号（RES）是否在ON状态，信号MRS、RES分配在Pr.60、 Pr.63； 漏型、源型的接口是否安装牢固。7 3）检查参数的设定 是否选择了反转限制（Pr.78）； 运行模式的选择 （Pr.79）是否正确； 偏置、增益（C2、C7）的设定是否正确； 起动频率（Pr.13）是否大于运行频率； 各种运行频率、3速运行等的设定是否为零，尤其是上限频率（Pr.1）是否为零。 4）检查负荷 负荷是否太重； 轴是否被锁定。 5）其它 操作面板的显示是否为错误内容 OC1等； 点动运行时，Pr.15 点动频率的设定值是否比Pr.13起动频率的设定值低。8 （2）电机旋

4、转方向相反 1）输出端子U、V、W相序是否正确 2）起动信号正转/反转连接是否正确； 3）确认Pr.17 RUN键旋转方向选择的设定值。 （3）速度与设定值相差很大 1）频率设定信号是否正确 （测量输入信号值）； 2）下列参数设定是否合适（Pr.1、Pr.2、Pr.18、Pr.19、Pr.38、Pr.39、C2、C7）； 3）输入信号是否受到外部噪声的干扰 （请使用屏蔽电缆）； 4）负荷是否过重。 （4）加减速不平稳 1）加减速时间设定是否太短； 2）负荷是否过重； 3）转矩提升设定值是否设定太大 失速防止功能是否动作。9 （5）电机电流过大 1）负荷是否过重； 2）转矩提升设定值是否设定太大

5、。 （6）速度不能增加 1）上限频率设定是否正确； 2）负荷是否过重（搅拌机冬季时负荷可能变重）； 3）转矩提升设定值是否太大、失速防止功能是否动作。 （7）运行时速度波动 1）检查负载； 2）负载是否有变化； 3）检查输入信号； 4）频率设定信号是否有变化； 5）频率设定信号是否受到感应噪声的影响； 6）连接晶体管输出单元时，回流电流是否引起误动作； 7）接线是否太长； 8）是否负荷GD2过小，确认没有噪声或漏电流等的影响。10 （8）运行模式不能正常切换 1）外部输入信号 确认STF或STR信号是否关断，若该信号为ON时，不能进行运行模式的切换。 2）参数设定 确认Pr.79的设定值。 P

6、r.79 运行模式选择的设定值为0时，接通电源则进入外部运行模式，按EXT/PU键则切换到PU运行模式，其他设定值（1-8）的情况下，各种运行模式被限定在各种内容里（Pr.79的详细内容参照前面参数的设置部分）。 （9）操作面板没有显示 1）确认端子PC-SD间是否短路； 2）确认端子P/+ - P1间是否确实安装了短路片。二、指示电极和参比电极（一）指示电极：电极电位随电解质溶液的浓度或活度 变化而改变的电极（与C有关）1金属-金属离子电极2. 金属-金属难溶盐电极3. 惰性金属电极4. 离子选择电极1甘汞电极：由金属汞、甘汞Hg2Cl2和饱和KCl溶液组成 Hg, Hg2Cl2(s) KC

7、l(c)Hg2Cl2 + 2e 2Hg +2Cl- = 0.059lgcCl- （25C）2.银-氯化银电极：直接电位法: 根据电池电动势与待测组分的浓度（或活度）之间的关系，通过测量电池电动势来确定被测离子浓度（或活度）的方法。 第二节 直接电位法应用：氢离子活度的测定（pH值的测定）一、pH值的测定1.玻璃电极构造：玻璃电极的电极电位：玻 = K 0.059 pH外1.玻璃膜;2.0.1mol.L-1溶液;3.Ag-Acl电极;4.玻璃管;5.电极帽;6.电极引线1pH测定（-）玻璃电极待测溶液（H+ x mol/L）饱和甘汞电极 (+)25C时电动势为：E = += 甘汞玻璃 = 甘汞（

8、K 0.059pH）=K0.059pH 用相同的玻璃电极和饱和甘汞电极组成原电池，分别测定一个已知pH的标准缓冲溶液的电动势Es和待测溶液的电动势Ex:Es= K0.059pHsEx= K0.059pHx 两次测量法二、其他离子浓度的测定1离子选择性电极：离子选择性电极的电位与待测离子的浓度符合能斯特方程：E = K 0.059lgci （25C）2测定方法: 标准曲线法绘制E-lgci或E-pci标准曲线。然后，在相同条件下，测定待测溶液的电动势Ex，再根据绘制的标准曲线查出对应的lgci或pci。 第三节 电位滴定一.测定原理电位滴定法: 向待测溶液中滴加能与待测物质反应的化学试剂，利用滴

9、定过程中电极电位的突变指示滴定终点的滴定分析方法。 图10-5 电位滴定装置电位滴定法和滴定分析法的区别:确定终点的方法不同，电位滴定法是通过电池电动势的突变确定终点，而滴定分析法是根据指示剂的颜色变化确定终点。 1E-V曲线法 曲线拐点即为滴定终点。2E/V-V曲线法（一级微商法） 曲线的最高点即为滴定终点。 32E/V2-V曲线法（二级微商法） 曲线2E/V2-V为零时所对应的体积，即为化学计量点。 三.确定化学计量点的方法1.E-V曲线法终点：E-V曲线的拐点终点：曲线与横坐标的交点2.E/ V-平均V3.2E/ V2 - V终点：峰状曲线的最高点永停滴定法属于电流滴定法。是在建立在电解

10、池基础上的电化学分析方法。 永停滴定法装置示意图 永停滴定法特点：装置简单，准确度高，终点容易观察。已成为氧化还原滴定中重氮化滴定及卡氏水份测定等确定终点的方法。 第四节 永停滴定法一.原理1.可逆电对 对于像I2/I-，Fe3+/Fe2+,Ce4+/Ce3+等电对，在溶液中与双铂电极组成电池，给一个很小的外加电压能产生电解过程，有电流通过，这种电对称为可逆电对。 对于像S4O62-/S2O32-这样的电对，在溶液中与双铂电极组成电池，给一个很小的外加电压不能产生电解，无电流通过，这种电对称为不可逆电对。2.不可逆电对二、永停滴定法的类型1可逆电对滴定不可逆电对 化学计量点曲线的转折点即为滴定终点V 电流 I I2滴定S2O32-2不可逆电对滴定可逆电对 V 电流 I 曲线的转折点即为滴定终点化学计量点S2O32-滴定I23可逆电对滴定可逆电对 电流 I 电压 V 化学计量点曲线的转折点即为滴定终点Ce4+滴定Fe2+三.应用与示例用NaNO2标准溶液滴定某芳香胺。 终点前溶液中不存在