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文档简介
1、实验基础知识归纳1、基本化学仪器及其使用(1)容器及反应器:一能直接加热的仪器:试管、土甘蜗、蒸发皿、燃烧匙、硬玻璃管可垫石棉网加热的仪器:烧杯、平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸储烧瓶、锥形瓶用于盛放物质的仪器:集气瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶(2)加热器:酒精灯、酒精喷灯、水浴装置(控制一定温度w100C)(3)计量器:(凡是玻璃计量器都标有温度)温度计天平:粗略称量药品(固体)的质量(精确度0.1g)滴定管(酸式、碱式):用于准确量取一定体积的液体或溶液(精确度 0.01ml) 容量瓶:用于准确配制一定体积和一定物质的量的浓度的溶液常用规格有 50ml、100ml、250ml、1000ml 等量筒:用于
2、粗略量取一定体积的液体或溶液(精确度0.1ml)、移液管:用于准确量取一定体积的液体或溶液(4)过滤(分离)器:普通漏斗、分液漏斗、(长颈漏斗)(5)干燥仪器:干燥管、干燥器、洗气瓶(6)夹持(支撑)器:试管夹、铁夹、镣子、堪竭钳、铁圈、三角架、泥三角、石棉网、试管架、漏 斗架、铁架台、滴定管夹(7)连接器:导管(玻璃、橡胶卜胶塞、接液管(牛角管)(8)其他:药匙、研钵、玻璃棒、试管刷、冷凝管、滴管、表面皿、水槽、U形管2、常用药品的保存及其取用(I )化学试剂的存放存放的原则:依药品状态选口径,依光照稳定性选颜色, 依热稳定性选温度, 依酸碱性选瓶塞, 相互反应不共放,多种情况同时想,特殊试
3、剂特殊放,单独记忆不能忘。易被氧化而变质的试剂:亚铁盐,活泼金属单质,白磷,氢硫酸,苯酚,Na2SO3等。活泼金属单质 K、Ca、Na等遇O2或H2O都会剧烈反应而变质,一般保存在煤油里一以隔绝空气和水,Li的密度小于煤油,保存在液体石蜡中(宜用固体石蜡封存);Na2SO3、FeCl2、FeSO%、KI、Na2s 等平时保存固体而不保存液体,需要液体时现配制;配制FeCl2或FeSO4溶液时,试剂瓶内放少量铁钉或铁屑以保持溶液中以Fe2+为主;苯酚要密封保存。因吸收空气中二氧化碳或水蒸气(吸水、潮解、水解)而变质的试剂如氢氧化钠、石灰水、与M白粉、碱石灰、CaCl2、电石、 P2Q5、水玻璃、
4、过氧化钠等应密封保存;石灰水要现用现配制;浓H2SO4易吸水变稀,应密封保存;各种试纸一般也应密封保存。见光易分解或变质的试剂如HNO.、AgNO.、氯水、AgBr、AgI、H0等,一般应放于棕色试剂瓶中,或用黑 纸包裹,置于冷暗处密封保存。易挥发或易升华试剂a.液澳易挥发、有剧毒,应盛在细口试剂瓶中,液面上加适量水(水比液澳轻,可浮于液澳之上形成“水封”),瓶口用咽好,置于冷暗处。取用时配戴乳胶手套,并有必要的防护措 施(取用时宜用长胶头滴管吸取底层纯澳 )。b.氢氟酸易挥发、剧毒,保存于塑料瓶中。c.氨水、浓盐酸、碘、蔡及低沸点有机物如苯、甲苯、乙醛等均应装在试剂瓶内加塑料盖密 封,放于冷
5、暗处。d.氯水、挥发性有机物等亦应避光放冷暗处。一些特殊物质的保存强碱、水玻璃及某些显较强碱性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶;浓HNO 3浓H2SO4、液澳、澳水、大部分有机物不能用橡胶塞;易风化的物质也应密封存放(如Na2CO3 10H2O等)。危险品:这类试剂应分类存放并远离火源。a、易燃试剂:遇明火即可燃烧的有汽油,苯,乙醇,酯类物质等有机溶剂和红磷,硫,镁,硝酸纤维等。如白磷,少量保存在水中,大量则应保存于密封容器中。切割小块白磷应在 水中进行。红磷、硫磺、镁粉等应远离火种,远离氧化剂,置于阴凉通风处。易燃、易 爆(硝酸纤维,硝酸俊等)、挥发性有机物等与强氧化剂 (如NH4NO3、KClO
6、3)不能混合存 放。b、易爆试剂:有硝酸纤维,硝酸俊等。c、本身不可燃但与可燃物接触后有危险的试剂有:高镒酸钾,氯酸钾,硝酸钾,过氧化钠等。d、剧毒试剂:氧化物,汞盐,黄磷,氯化钢,硝基苯等。e、强腐蚀性试剂:强酸,强碱,液澳,甲醇,苯酚,氢氟酸,醋酸等。(2)常用试剂的取用方法:常用试剂的取用原则:不用手直接接触药品;不直接闻药品气味;不尝药品味道。见光分解的药品贮存在棕色瓶中,受热分解的药品贮存在阴凉处。方法:固体药品的取用:固体 一例存在广口中:粉末状或颗粒状药品,用药匙取用;条状或块状药品用镣子取用。液体药品的取用:液体 一先存在细口中:少量:用胶头滴管,胶头滴管不能伸入容器内;一定量
7、:用量筒或滴定管;多量:用倾倒法。瓶塞朝上放于桌面上,试剂瓶标签对着掌心,瓶口紧挨着容器口,使液体 缓 缓 沿 容 器 壁 流 下。 没有说明用量的实验,往往应该取用最少量:液体 l mL 2 mL,固体只要盖满试管 的底部即可。现将几种常见的特殊药品的存放和取用分列如下:药品保存取用:钠:贮于装有煤油的瓶中 用镣子取出,用滤纸吸去煤油;钾:放在玻片上用小刀切割,剩下的应放回瓶中,不得随意丢弃。白磷:贮于装有水的瓶中 用镣子取出,放在水中切割,剩下的应放回瓶中,不得随意丢弃;氢氧化钠:置于瓶中密封,存放在 取时应迅速,瓶塞需塞紧密封;氢氧化钾:干燥处浓氨水:瓶塞塞紧,存放在阴凉处浓硝酸:贮于棕
8、色瓶中,存放在阴凉处氢氟酸:贮于聚乙烯塑料瓶中,取用时不能用玻璃器皿,存放在阴凉处;硝酸银:贮于棕色瓶中,存放在阴凉处;澳:贮于棕色瓶中,存放在阴凉处密封保存,装瓶时,加少量水防止澳挥发,取用时用滴管伸入底部吸取。(3)常见指示剂的使用各种指示剂在不同 pH的溶液中可以显示不同的颜色,以指示溶液的酸碱性。应掌握指示 剂的变色范围及测定操作方法。取少量待测液,加几滴指示剂,观察颜色变化。若使用试纸, 检验液体时,不可把试纸伸到溶液中,而是用洁净的玻璃棒蘸取待测液点到试纸上观察(在表面皿上)。红色石蕊试纸遇碱性溶液变蓝;蓝色石蕊试纸遇酸性溶液变红。检验气体时,应先把试纸用蒸储水润湿 (可粘在玻璃棒
9、一端),再靠近待检气体(不可接触溶液 或集气瓶口)pH试纸用以粗略地检验溶液的酸碱性强弱,使用时应用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测液点于试纸上后,及时与标准比色卡对比,测出其 pH。(注意:pH试纸使用时不可事先用蒸储水润湿!也不可将试纸直接插入待测液中!)其他用于检验物质所用试纸 (使用方法同上):淀粉碘化钾试纸湿润时,遇强氧化剂变蓝,可用 于检验Cl2、O3等;湿润的醋酸铅试纸遇 H2s气体变黑,可用于检验微量的 H2s气体。进行中和滴定实验时,宜用酚酉太或甲基橙作指示剂,不宜选用石蕊试液。常用的检验试纸试 纸被检验的物质及发生的现象蓝色石蕊试纸酸性溶液H+, pH V 7变红红色石蕊试纸碱性溶
10、液OH, pH 7艾篮pH试纸酸、碱T溶液pH = 114之间碘化钾淀粉试纸强氧化性物质笠篮品红试纸漂白性物质,如SO2,褪色醋酸铅或硝酸铅试纸H2s 或 S2一变黑(4)浓酸、浓碱的使用在使用浓酸、浓碱等强腐蚀性的药品时,必须特别小心,防止皮肤或衣物等被腐蚀。如果酸(或碱)流到实验台上,立即用适量的碳酸氢钠溶液(或稀醋酸)冲洗,然后用水冲洗,再用抹布擦干。如果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上,立即用湿抹布擦净,再用水冲洗抹布。如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上,立即用较多的水冲洗(如果是浓硫酸,必须迅速用大量水冲洗),再用碳酸氢钠溶液(3%5% )来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上,先用较多的水冲洗,
11、再涂上硼酸溶液。实验中要特别注意保护眼睛。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液,要立即用水冲洗(切不要用手揉眼睛)。洗的时候要眨眼睛,必要时请医生治疗。3、化学基本实验操作(1)仪器的洗涤冲洗法、刷洗法、药剂洗涤法选择清洗剂应遵循以下的原则:利用物理性质:选择的清洗液可以溶解污染物。利用化学性质:选择的清洗剂可以和污染物发生反应,使污染物转变成易溶于水的物质。洗涤标准:容器内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股下流。常见污物的洗涤剂沾有的物质洗涤用药剂沾有的物质洗涤用药剂I2r C2H5OHSCS2Cu,Ag稀 hno3MnO2浓 HClg)不溶于水的碱、碳酸 盐、碱性氧化物稀HClFeS稀 H2
12、s04酚醛树脂C2H5OHC6H50HC2H 50H 或 NaOH酯与油脂P C2H5OH 或 NaOHC6H5NO2C2H5OHC6H5BrC2H5OH做完C还原HNO3实验的试管稀HNO 3(2)温度计的使用中学有机化学中使用温度计的实验有三处,它们是:蒸储装置制乙烯制硝基苯。实验中要正确使用温度计,关键是搞清使用温度计的目的。蒸储装置中温度计是用来指示收得微分的成分。支管口处。因此,温度计的水银球就应处在蒸储烧瓶的实验室制乙烯时,温度计是用来测反应物温度的, 所以温度计的水银球应插在反应混合液中。 制硝基苯的实验也要控制温度,温度计的水银球应浸没在水浴中,指示水浴温度。(3)装置气密性的
13、检查基本方法:如右图(1)( n),把导管一端浸入水中, 用双手捂 瓶或试管,借手的热量使容器内的空气膨胀,容器内的 则从导管口形成气泡冒出,把手拿开,过一会儿,水沿 上升,形成一小段水柱,说明装置不漏气。如果装置漏 须找出原因,进行调整、修理或更换,然后才能进行实 气密性的特殊检查方法若欲检气密性装置本身明显是一个非气密性装置。II中漏斗为长颈漏斗时,则第一步骤要处理成一个密闭体系,如上述装置可先向试水至水没及长颈漏斗下管口, 并将右导管连接一导管插入水中(或用弹簧夹夹住步,想办法使密封系统内产生压强变化,并以一种现象表现出来。(4)称量:托盘天平:左物右码化学实验称量的药品,常是一些粉末状
14、或是易潮解的、有腐蚀性的药品,使天平受到污染和损坏,使用时还应特别注意:如图 管中加为了不称量干燥的固体药品前,应在两个杆盘上各放一张相同质量的纸.然后犯,药品 量。易潮解的药品,必须放在玻璃器皿 (如小烧杯、表面皿)里称量。(5)物质的加热酒精灯的使用方法向灯里添加酒精时,不能超过酒精灯容积的2Z3_在使用酒精灯时,有几点要注意:绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,以免失火;绝对禁 止用酒精灯引燃另一只酒精灯;用完酒精灯,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹。不要碰倒酒精 灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,不要惊慌,应立刻用湿抹布扑盖。给物质加热若容器外有水,加热前应先擦干水;勿使容器底部接触酒精灯灯
15、芯;加热时,应先均匀受热,再固定在药品部位加热;停止加热时,应等容器冷却后,再将其取下放在桌面上;酒精灯的灯焰应用外_焰部分进行加热。在用酒精灯给物质加热时,需要注意:给试管里的液体加热,也要进行预热,同时注意液体体积最好不要超过试管容积的1/3。加热时,使试管倾斜一定角度(约45。角)。为避免试管里的液体沸腾喷出伤人,加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。烧杯与烧瓶加热时不超过其容积的1/3 ,酒精灯内酒精量应保持在容积的1/4-2/3之间。注意事项:I、若容器外有水,加热前应先擦干水;II、勿使容器底部接触酒精灯灯芯;III、加热时,应先均匀受热,再固定在药品部位加热;IV、停止加热时
16、,应等容器冷却后,再将其取下放在桌面上;V、有些仪器禁止受热,如量器等。水浴加热中学有机实验中有六处用水浴加热:硝基苯的制取(55C60C);乙酸乙酯的水解实3(70C80C);酚醛树脂的制备 (沸水浴);银镜反应(热水浴);蔗糖水解实验(沸水浴); 纤维素水解实验(沸水浴)。水浴加热在有机实验中常用,主要原因:一是反应器受热均匀;二是有的反应要求温度要高于室温但又低于100C;三是有的反应物沸点低,温度过高时,反应物未参加反应便脱离反应混合物。(6)过滤:(7)蒸发:(8)容量瓶的使用:注意检查漏水(10)萃取与分液:(11)溶液的配制:4、常见气体及其它物质的实验室制备(1)仪器的装配和连
17、接 :组装整套仪器时,通常遵循从左到右,从下到上的顺序进行。由下到上(如制氯气的发生装置安装顺序是:放铁架台一摆酒精灯一固定铁圈一放置石棉网一 固定圆底烧瓶)从左到右(如制氯气:发生装置一收集装置一吸收装置 )先塞后定(带导管的胶塞在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过 猛而损坏仪器)(2)加试剂顺序:固体先放入,液体后滴加(即先固后液)(3)其它操作顺序:先检验气密性,后装入药品(便于在装置漏气时进行调整和更换仪器),所有装备工作完毕后最后点燃酒精灯 .(4)仪器的拆卸:仪器的拆卸顺序一般与装配顺序相反。在有热源加热的情况下拆卸时,应注意防止 倒吸。(5)实验装置:一套
18、完整的制备气体的实验装置应包括四个部分:发生装置一净化装置一收集装置一尾气处理发生装置:选取的依据是制取所用的试剂的状态和反应条件(加热与否)。净化装置:要根据反应物的性质及实验条件来分析可能含有的杂质,再根据主要成分与杂质性质上的差异选择除杂方案。一般净化气体时,除去水蒸气的干燥装置放在最后。用作干燥剂的物质须具备两个条件:一本身要具有很强的吸水性,二是不能与被干燥的气体发生反应。实验室常用的干燥剂可划为三类 :浓硫酸:禁用于碱性物质和还原性物质如NH3 HI HBr H 2s等酸性干燥剂j五氧化二磷:禁用于碱性物质,如NH3中性干燥剂无水氯化钙禁用于NH3和酒精f 固体CaO 碱性干燥剂1
19、禁用于酸性物质,如HCl、Cl?、CO2等碱石灰(NaOH+CaO)常见气体的干燥装置有两种 :洗气瓶:可装液体干燥剂,如浓硫酸;干燥管:可装固体干燥剂气体洗涤装置液体洗涤剂固体洗涤剂收集装置:选用收集方法的主要依据是气体的密度和水溶性。由氯气的物理性质得,用向上排空气法收集氯气,因氯气难溶于饱和食盐水,也可用排饱和食盐水收集尾气吸收处理装置:有三种:用倒扣漏斗极易溶于水的气体;玻璃管-能溶于水或溶于溶液的气体的吸收(如用NaOH溶液吸收Cl2);点燃法-处理CQ(I)气体发生装置(II )常见气体的制备制取 气体反应原理(反应条件、化学方程式)装置类 型收集 方法注意事项O22KegA 出口
20、+3tM或 2KMmc)4 KjMnOi + MnOa + 0?,固体+ 固体力口执八、排水 法检查装置气密性。装固体 的试管口要略向下倾斜。先 均匀加热,后固定在放药品处 加热。用排水法收集,停止 加热前,应先把导气管撤离水 面,才能熄灭酒精灯NH3CaClf + ENH. f +2HTO向下 排空 气法Cl2MnO1 + 4 HCK MnCh + Cli,+2HeO固(或 液)体+ 液力口 执八、向上 排气 法同上、条内容。 液体与液体加热,反应器内应 添加碎瓷片以防暴沸。氯气 有毒,尾气要用碱液吸收。 制取乙烯温度应控制在170c 左右NO排水 法C2H4CHtCH,-OH 四色飙一CH
21、g f +%0H2Zn + H? SO* (#ZnSO + Hj +固体+ 液不 加热向下 排空 气法 或排 水法检查装置气密性。使用长 颈漏斗时.要把漏斗颈插入液 面以下。使用启普发生器 时,反应物固体应是块状,且 不溶于水(H2、CO2、H2s可 用)。制取乙快要用分液漏C2H2UCf-k-ZHsO -y(OHh+ CH=CH fCO2CaC0j + 2HCCaCh+COi f 4-HtONO2Cu + 4HVOj()Cu 体)+ 3HCl所制胶体呈 红褐色透明 状加热蒸储水至 沸腾滴入适量 饱和FeCl3溶液 边滴边振荡(不可 搅拌)可在 FeSO4溶 液中加入Fe屑以 防Fe2+被氧化
22、 也可在所取的 FeSO4溶液中加适 量苯,然后再滴人 碱液Fe(OH) 2 的实验室制法Fe9O HQ - :Ag(NHa)t+ +0H- 4-2HxO先生成白 色沉淀继 续滴加稀氨 水沉淀消失在洁净的试管 中先加入适量2% 的AgNO3溶液 逐滴滴入2%氨水 边滴边振荡直 到沉淀刚好消失 为止银氨溶液必须 随配随用,不可久 置,否则会生成易 爆炸的物质剩 余银氨溶液要及 时倒掉或加酸处 理5、物质的分离与提纯(1)物质的分离:分离是利用两种物质的性质不同,选择不同的方法使两种物质分离开,再恢复至原状态。主要的分离方法可分成物理方法和化学方法两大类。常用的物理方法过滤:用于不溶性固体与液体的
23、分离。蒸发:用于可溶性固体与液体的分离。结晶:利用不同物质的溶解度不同或溶解度变化不同,分离不同的可溶性固体混合物的方法。分储:用于不同沸点的液体混合物的分离。升华:用于易升华的固体与不易升华的固体的分离。分液:用于互不相溶的液体分离。渗析:用于胶体与溶液的分离。方法适用范围主要仪器迂后点实例固+液蒸发易溶固体与液体分开酒精灯、蒸 发皿、玻璃 棒不断搅拌;最 后用余热加热; 液体不超过容积2/3NaCl (H2O)固+固结晶溶解度差别大的溶质 分开NaCl(NaNO3)升华能升华固体与不升华 物分开酒精灯I2 (NaCl)固+液过滤易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯一角、二低、三 碰;沉淀要洗涤;
24、定量实验要“无 损”NaCl (CaCO3)液+液萃取溶质在互小相溶的溶 剂里,溶解度的/、同, 把溶质分离出来分液漏斗先查漏;对萃 取剂的要求;使 漏斗内外大气相 通;上层液体从 上口倒出从滨水中提取B2分液分离互/、相溶液体分液漏斗乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液蒸播分离沸点不同混合溶 液蒸储烧瓶、 冷凝管、温 度计、牛角管温度计水银球位 十支管处;冷凝 水从下口通入; 加碎瓷片乙醇和水、上和CCl4渗析分离胶体与混在其中 的分子、离了半透膜更换蒸储水淀粉与NaCl盐析加入某些盐,使溶质的 溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、 硬脂酸钠和 甘油气+气洗气易溶气与难溶气分开洗气瓶长
25、进短出CO2 (HCl)液化沸点不同气分开U形管常用冰水NO2 (N2O4)常用的化学方法化学方法是指利用两种物质的化学性质的差异,选用一种或几种试剂使之与混合物中的 某一物质反应,生成沉淀,或生成与水不相混溶的液体,或使其中之一反应生成易溶于水的物 质,然后再用物理方法分离。常用的化学方法主要有生成沉淀法、生成气体法、氧化还原法、正盐酸式盐相互转化法、不溶物反应溶解法、加热分解法、灼烧转变法等。方法热分解法沉淀分离法酸碱分离法水解分离 法氧化还原法实例NH4Cl (NaCl)NaCl (BaCl2)MgCl 2 (AlCl 3)Mg2 +(Fe3+)Fe2+ (Cu2+)(2)物质的提纯(除
26、杂质):提纯是利用被提纯物质与杂质性质的差异,采用物理方法或化学方法 除去杂质。(物理方法同前面物质的分离。)*化学方法选择试剂的原则:选择的试剂只能与杂质反应,而不能与被提纯的物质发生反应。所选试剂不能带人新的杂质。试剂与杂质反应后的生成物与被提纯物质要容易分离。提纯过程要尽可能做到步骤简单、现象明显、容易分离。(3)常见物质分离、提纯的实例(I )常见无机物的分离与提纯固体:溶解、过滤法:例 MnO2与KCl的分离:采用水溶过滤法。除C中杂质CuO I除Cu中杂质Zn j采用加盐酸溶解、过滤法除杂。加热灼烧法:例 CuO中杂质C, 二MnO2中的杂质C J采用在空气中加热灼烧法除杂。Na2
27、CO3中杂质NaHCO3采用加热法除杂。溶解、结晶法:例如分离 NaCl与KNO 3可根据两物质的含量不同分别采取蒸发结晶法或降温结 晶法。液体:萃取法:例从碘水中提取碘可选CC14做萃取剂进行萃取。分放法:例分离 CC14和水、分离 J和水等渗析法:例将 Fe(OH)3胶体中的FeC13分离出来。生成气体法:例除去 NaCl溶液中含有的Na2CO3杂质:加适量盐酸。生成沉淀法:例除去 NaCl溶液中的CaC12杂质:加适量的 Na?CO3溶液。氧化法:例除去 FeCl3溶液中的杂质FeC通人适量Ch。还原法:例除去 FeCl2溶液中的杂质FeCl3:力口足量Fe粉。正盐酸式盐转化法:例除 N
28、aHCO3溶液中杂质Na2CO3:通人适量的 CO2。气体:洗气法:例除 NO中杂质NO2:选用生除CO中杂质CO2:选NaOH溶液。除H2中的H2s杂质:选CuSO4溶液。除CO2中的杂质 HCl :选饱和 NaHCO3溶液。除$。2中的杂质 HCl :选饱和 NaHCO3溶液。加热法:例除 N2中的杂质。2:通过红热的铜网。除CO2中杂质CO:通过加热的 CuO。干燥法:例除气体中的水汽。(见气体干燥方法部分)(n)常见有机物的分离与提纯蒸储法:例如乙醇中的杂质水,采用加生石灰再蒸储,分储法:例如石油的分储,煤焦油的分储。洗气法:例如除CH4中的杂质C2H4,通入滨水。分液法:例如除去 C
29、H3COOC2H5中杂质CH3COOH ,加饱和Na2CO3溶液再分液。盐析法:例如硬脂酸钠与甘油的分离,加NaCl盐析。附:常见物质的分离和提纯装置:如图6、物质的检验(1)鉴定与鉴别鉴定:是指用化学方法来确定未知物质的组成,各组成部分一定要逐一检验出来。鉴定又分为定性 鉴定和定量鉴定两种。鉴别:是用一定的物理或化学方法把两种或两种以上的已知物质一一区别开。一般原则是:若有n种物质需鉴别,一般检验出 n-1种物质即可。方法或试剂选择得越简单越好。条件越简单越好,实验现象越明显、越典型越好。若无限定要求,一般首先考虑用物理方法,当物理方法无法鉴别时,再考虑用化学方法。用物理方法时,一般可按观察
30、法一嗅试法一水溶法的顺序进行。用化学方法时,对固体可按加热法一水溶法一指示剂测试法一指定试剂法进行;对液体可按指示剂测试法一指定试剂法;对气体可用点燃法一通入指定试剂法等进行。检验:是根据所给出的检验某些物质的实验步骤和现象,通过推理判断来确定被检验物质是否存在。(2)鉴别的常用方法鉴别方法适用范围举例物 理 方 法观察法观察被鉴别物质的状态、颜色等如 CuCl2、FeCl3、NaCl 溶液;O2与 Cl2等嗅试法判断气体或有挥发性物质的不同气味(毒气体禁用)有如NH3与。2等水溶法观察被鉴别物质在水中的溶解情况如 Na2CO3Jfe)NaOH溶液KSCN溶液生成红褐色沉淀溶液呈血红色Fe2+
31、(淡绿色)NaOH溶液KSCN溶液,氯水生成白色沉淀,在空气 中迅速变成灰绿色,最后 变成红褐色无明显现 象,加氯水呈血红色+H紫色石蕊溶液变红色(7)常见阴离子的特性及检验:离于试剂或方法现象离子方程式|石蕊试液艾篮OH酚Mt试济变红甲基橙试液变黄S2Pb(NO3)2 溶液黑色沉淀Pb十#=Pbs X稀HCl或稀H2SO4有臭鸡蛋气味2H+ +S3-S加Ba2+、稀HNO 3产生白色沉淀,不溶于稀HNO3 (SO32也会有相同 的现象)B自办 +S0: = RaSO4 JSO:力口 H +、品红溶液有气体产生,使品红褪色 (HSO3一的现象相同)SO;十汨十 二 HQ十力口 AgNO 3溶液
32、稀 HNO 3生成黄色沉淀,溶于稀HNO3PO|- + 3Ag+然H + ,澄清石灰水有气体产生,石灰水变浑 浊(HCO3 -的现象相同)CO* +- 20H- = CaCO, Jn NO3Cu 屑,浓 H2SO4加热有红棕色NO2产生,溶液 艾盅(稀溶液/、行)2 NO + Cu +2H3SO4Cua+ + 2so广 +T +2HQClAg +,稀 HNO 3产生白色沉淀,不溶于稀HNO3Cl+A+4/BrAg+,稀 HNO 3氯水、苯或 CCl4淡黄色沉淀,不溶 于稀HNO3溶液分层、苯层或CCl 4层橙红色Br- +Ag+ =1IAg + ,稀HNO3新制氯 水,淀粉溶液氯水、苯或 CC
33、l4黄色沉淀,不溶于 稀 HNO3滴入新制C振荡 后再滴入淀粉溶液,艾盅 溶液分层、苯层或 CCl4 层紫红色厂+ Ag* = Agll2厂 cia - 2CT + 112遇淀粉变蓝阴离子的鉴别有 3类检验试剂:可溶钢盐(BaCl2或Ba(NO3加稀盐酸、AgNO 3溶液和稀硝 酸、以及非氧化性的稀盐酸和稀硫酸。前2者是利用生成沉淀及沉淀的性质(颜色,对酸的反应 评鉴别,后者则是直接利用阴离子对应的酸的不稳定来加以区别。(见表5-4和5-5及5-6 )表54AgNO3、HNO3组的鉴另1J阴离子力口 AgNO 3溶液加稀HNO3离子方程式CL白色沉淀沉淀不消失Ag + + Cl- = AgCl
34、 JBr-淡黄色沉淀沉淀不消失Br 三 Ag+= AgBr JI _黄色沉淀沉淀不消失IjAg += Agl JCO2-白色沉淀消失,产生CO2气体CO3 + 2Ag = Ag 2CO3Ag 2CO3+2H + =2Ag + +CO2 + H2OSO2-白色沉淀消失,产生刺激性 SO2 气体SO3-+ 2Ag+ = Ag 2SO3J Ag2SO3+ 2H+=2Ag + + H2O+SO2PO3-黄色沉淀消失3Ag+ + Po4- = Ag3P。41Ag3PO4+ 3H+= 3Ag+ +H3PO4s2 一黑色沉淀沉淀不消失2Ag + +S2-=Ag2Sk表 5 5BaCl型或 BqNO3R)+
35、HNO3 或 HCl 怦白?鉴别阴离子加 Ba2+加 HNOq 或 HCl )离子方程式CO2-白色沉淀消失,产生CO2气体CO2-+Ba2+= BaCOj CaCO3 + 2H+=Ca2+CO2 +H2Oso2 -白色沉淀沉淀不消失Ba2+ + SO4_= BaSOjSO白色沉淀消失,产生刺激性 SO2气体SO2-+ Ba2+= BaSOsJ BaSO3+2H+=Ba2+ +H2O+SO2PO3-白色沉淀消失3Ba2+ +2po4= Ba3(PO4)2 JBa3 (PO4)2 + 6H + = 3Ba2+ + 2 H3P04表5 6稀HCl (或稀H2SO4饵的鉴别阴离子力口 酸离子方程式C
36、02-产生C02气体2+八八CO3 +2H =C02 +H2Oso|-产生有刺激性S02气体SO2-+2H + =H2O+SO2S2_产生腐蛋气味气体2H + +SH2STSi02-胶状沉淀Si0 3-+2H+= H2SQ3JP03-无变化在离子检验中应注意以下几点:(1)若溶液中同时存在 Cl 一和SO42一时,则应先检验SO42 ,后检验Cl -检验的顺序是:先加入Ba(NO3)2溶液检验SO42 ,然后再加 AgNO 3溶液检验Cl -如果顺序颠倒,则由于 Ag 2SO4 微溶于水而无法确定是否有Cl一存在。检验试剂不能用BaCq,或加HCl,否则无法确定原溶液中是否有Cl工(2)未知液
37、中含有 SO32一时,若用辅助试剂硝酸,则除有明显气体SO2产生外,还可能有部分SO32一被氧化成SO42 因此应改用盐酸。(3) 一未知溶液中加入 BaCl2溶液产生白色沉淀且不溶于稀HNO 3,则可能含有 Ag+或SO4”,只有加入Ba(NO3?溶液产生不溶于稀 HNO3的沉淀时,才能肯定溶液中含有SO1。(4)未知溶液中加酸后生成的气体通入澄清石灰水中发生浑浊,不能认为一定有CO32 ,因为SO2也使石灰水变浑浊,因此还须用品红试液检验。若是无色气体,而能使石灰水变浑浊,则溶液中含CO32 ,否则有剌激性气味的气体,则溶液中含SO32 o(5)在未知溶液中加入 AgNO3溶液产生黑色沉淀
38、,并不能断定溶液中无Cl -因为溶液中若有Cl不口 S2、生成的黑色沉淀可以掩盖白色的AgCl沉淀。因此在可能有 Cl市S2角溶液中加入 AgNO 3溶液时,若生成白色沉淀,可否定S2由J存在,证明有 Cl -同理,在未知溶液中加入酸溶液有臭味气体产生,并不能排除CO32一的存在。如溶液中有S2二酸化后产生的H2s气体的气味可以掩盖 CO2 气体;但反过来,若酸化后有无气味的气体产生,则可否定S2W存在。(8)有机物的检验:能使滨水褪色或变色的有机物:因反应使滨水褪色的:不饱和烧(烯、快、苯乙烯等)、不饱和烧的衍生物(烯醇、烯酸、烯酯、CH=CHC1油酸及其盐、油酸某酯、油等 )、苯酚(生成白
39、色沉淀)、天然橡胶等。因萃取使滨水褪色的:比水重的 (CCl4、氯仿、澳苯、CS等),比水轻的(液态饱和烧、苯及其 同系物、液态饱和酯等)能使酸性高镒酸钾溶液褪色的有烯烧、二烯烧、焕煌等不饱和烧、苯的同系物、不饱和烧的衍生物、含醛基的有机物 等。能发生银镜反应的有含有 一CHO的有机物,如醛、甲酸、甲酸某酯、 甲酸盐、葡萄糖、果糖、麦 芽糖等。能和Cu(OH) 2悬浊液反应的有醛、酸。能与钠等活泼金属反应生成H2的:含羟基、竣基的液态有机物。有机物的检验:物质试剂与方法现象与结论饱和烧与/、饱和 煌加入滨水或酸性 KMn0 4溶 液褪色的是不饱和燃苯与率的同系物加酸性KMnO4溶液褪色的是苯的
40、同系物含醛基化合物加银氨溶液、水浴加热加 碱T生Cu(OH)2浊液,加热有银镜;煮沸后有红色沉淀生成醇加入金属钠;加乙酸、浓H2SO4有气体放出;有果香味液体生成竣酸加紫色石蕊试液;加Na2CO3溶液显红色;有气体逸出酯闻气味或加稀H2SO4有果香味;检验水解产物酚类加FeCl3溶液或浓澳水显紫色或白色沉淀淀粉加碘水显蓝色蛋白质加浓硝酸微热(或灼烧)显黄色(烧焦羽毛气味)有机 物试齐实验步骤观察到的 现象化学方程式CH4酸性高 镒酸钾溶 液加少量酸性高镒 酸钾溶液,振荡不褪色滨水加少量滨水,振荡不褪色C2 H2酸性高 镒酸钾溶 液加少量酸性高镒 酸钾溶液,振荡褪色CH 三 CH+2Br CHBrzCHB、滨水加少量滨水,振荡褪色CH 2= CH 2+ Br
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