混凝土减水剂生产实用工艺技术

1、wordword20/20word1、项目概况与招标X围1.1 项目概况本项目一期占地150亩，总投资约6.5亿，产能30万吨/年,其中，聚羧酸水剂8万吨/年，聚羧酸干粉1.4万吨/年，萘系水剂10.6万吨/年，萘系粉剂1.4万吨/年，脂肪族减水剂8万吨/年，氨基磺酸减水剂0.6万吨/年。1.2 招标X围从项目初步设计开始至整厂验收完毕期间的各类设计工作。包含项目初步设计含准确的投资概算报告，误差不超过10%。、政府要求完成的各类设计专篇、整厂施工图设计以与协助招标人生产线试车、协助完成各类验收等。四、设计工艺本项目聚羧酸系列产品包括聚羧酸水剂与聚羧酸粉剂两种，合成路线见如下图：环氧乙烷环氧丙

2、烷甲基烯丙醇聚醚I型(中间体)环氧乙烷环氧丙烷异戊烯醇聚醚II型(中间体)改性聚醚TPEG(中间体)I型聚羧酸母液 (中间体)II型聚羧酸母液 (中间体)聚羧酸母液(中间体)聚羧酸水剂(产品1)聚羧酸干粉(中间体)聚羧酸粉剂(产品2)合成合成混合合成合成丙烯酸 丙烯酸甲酯 丙烯酸丁酯 甲基丙烯酸甲酯 巯基乙醇 雕白粉 维C丙烯酸 巯基乙酸 雕白粉 维C混合复配水松香热聚物引气剂葡萄糖酸钠枯燥复配木质素减水剂葡萄糖酸钠硫酸盐混渣图4.1-1 聚羧酸系列产品合成路线4.1.1.1 改性聚醚工艺流程改性聚醚TPEG由聚醚I型和聚醚II型两种中间体按1:1质量比混合而成。1聚醚I的工艺流程：在反响釜中

3、通入氮气置换5min，降低容器中氧含量，然后泵入计量的甲基烯丙醇和一定量的催化剂KOH配制反响起始液，开启搅拌系统，升温至95-105，通入少量的环氧乙烷和环氧丙烷引发反响。待诱导期完毕后，连续通入环氧乙烷和环氧丙烷的混合物，使得釜内压力保持在0.2-0.35MPa密闭反响，控制反响温度在90-110。通入时间控制在2-3小时，反响完全后升温到110，开启真空脱水1小时真空度大于-0.098 MPa，真空脱水主要是利用液体水在真空中蒸发变成蒸汽时需要吸收热量，利用的水蒸发吸热的原理。真空脱水后再参加环氧乙烷和环氧丙烷反响，反响温度控制在110，环氧乙烷和环氧丙烷的加料时间控制在3-5小时，待釜

4、内压力降至0.03MPa并维持在一定数值时，可以视为反响完毕保持温度，再次进展真空脱水1小时真空度大于-0.098 MPa。冷却至100以下，参加少量草酸中和至微酸性，再参加少量双氧水于60-80漂白半小时，完毕后冷却至50-60出料。成品液经出料泵泵入切片上料罐，上料罐通过间接加热的方式使物料保持在60，以保证半成品形态，便于后续工段处理。上料罐中的物料经切片上料泵送切片机，切片机为滚筒式，采用夹层式，内层通入循环水，外层为物料。物料冷却成固态后，被切片机刀口切成规格大小，切片工段配备一台除尘器，用于收集聚醚粉尘。聚醚I型整个生产周期含原料、设备准备时间约为12h，每天生产2批次，全年合计6

5、00批次，每批次约生产16.7925t。聚醚I的化学反响方程式：聚醚I型工艺流程图见图4.1-2。2聚醚II的工艺流程：聚醚II型工艺流程与I型根本相似，仅反响原料不同，具体流程为：在反响釜中通入氮气置换5min，降低容器中氧含量，然后泵入计量的异戊烯醇和一定量的催化剂KOH配制反响起始液，开启搅拌系统，升温至95-105，通入少量的环氧乙烷和环氧丙烷引发反响。待诱导期完毕后，连续通入环氧乙烷和环氧丙烷的混合物，使得釜内压力保持在0.2-0.35MPa密闭反响，控制反响温度在90-110。通入时间控制在2-3小时，反响完全后升温到115，开启真空脱水1小时真空度大于-0.098 MPa。然后再

6、参加环氧乙烷和环氧丙烷反响，反响温度控制在110，环氧乙烷和环氧丙烷的加料时间控制在3-5小时，待釜内压力降至0.03MPa并维持在一定数值时，可以视为反响完毕保持温度，再次进展真空脱水1小时真空度大于-0.098 MPa。冷却至100以下，参加少量草酸中和至微酸性，再参加少量双氧水于60-80漂白半小时，完毕后冷却至50-60出料。成品液经出料泵泵入切片上料罐，上料罐通过间接加热的方式使物料保持在60，以保证半成品形态，便于后续工段处理。上料罐中的物料经切片上料泵送切片机，切片机为滚筒式，采用夹层式，内层通入循环水，外层为物料。物料冷却成固态后，被切片机刀口切成规格大小，切片工段配备一台除尘

7、器，用于收集聚醚粉尘。聚醚II型整个生产周期含原料、设备准备时间约为12h，每天生产2批次，全年合计600批次，每批次约生产16.8158t。聚醚II的化学反响方程式：聚醚II型工艺流程图见图4.1-3。3改性聚醚的工艺流程：改性聚醚TPEG由聚醚I型和聚醚II型按约1:1质量比混合而成。改性聚醚工艺流程图见图4.1-4。4.1.1.2 聚羧酸母液工艺流程聚羧酸母液由I型聚羧酸母液和II型聚羧酸母液按1.7:0.77质量比混合而成。1I型聚羧酸母液工艺流程：常温常压下，分别在混合釜内调制双氧水、不饱和酸与其衍生物丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的混合水溶液与辅料水溶液巯基乙醇、雕

8、白粉和维生素C的混合溶液由计量泵泵入高位槽暂存。在常温常压下，往合成釜中参加计量好的水和改性聚醚后，然后开动电机进展搅拌混合，开动蒸汽阀门往夹套内通入蒸汽，使物料温度升至603左右反响，参加双氧水溶液，然后通入不饱和酸与其衍生物混合水溶液和辅料巯基乙醇、雕白粉和维生素C的混合溶液，加料时间约3小时，待投加完毕后，通入蒸汽保温1小时，开动循环水冷却降温至40-50，参加30%液碱中和，即得I型聚羧酸母液。聚羧酸母液车间合成釜共有四套I型和II型通用，最多可同时进展4个批次生产，单个批次生产含物料配置共约10h，每批次约生产17t，如此全年I型共生产2000批次。I型聚羧酸母液化学示意图：I型聚羧

9、酸母液工艺流程图见图4.1-5。2II型聚羧酸母液工艺流程：II型聚羧酸母液与I型聚羧酸母液工艺路线类似，原料有所不同，且其反响条件是常温常压，不消耗蒸汽能源。工艺流程如下：分别在混合釜内调制双氧水、丙烯酸的水溶液与辅料水溶液巯基乙酸、雕白粉和维生素C的混合溶液由计量泵泵入高位槽暂存。在常温(环境温度)常压下，往合成釜中参加经计量好的水和改性聚醚后，然后开动电机进展搅拌混合成透明水溶液，再参加双氧水溶液，搅拌5分钟。然后参加丙烯酸水溶液和辅料巯基乙酸、雕白粉和维生素C的混合溶液，投加时间33.5小时，最后参加30%液碱中和，即得II型聚羧酸母液。聚羧酸母液车间合成釜共有四套I型和II型通用，最

10、多可同时进展4个批次生产，单个批次生产含物料配置共约10h，每批次约生产15.4t，如此全年II型共生产1000批次。II型聚羧酸母液工艺流程图见图4.1-6。3聚羧酸母液工艺流程：聚羧酸母液由I型聚羧酸母液和II型聚羧酸母液按1.7:0.77质量比混合而成。聚羧酸母液工艺流程图见图4.1-7。4.1.1.3 聚羧酸水剂工艺流程聚羧酸水剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反响过程，聚羧酸减水剂的主要原料为聚羧酸母液和复配添加剂葡萄糖酸钠、松香热聚物引气剂、水等，经计量后，按一定顺序投入混合釜搅拌2030min后出料，即得到产品。聚羧酸减水剂工艺流程图见图4.1-8。4.1.1

11、.4 聚羧酸粉剂工艺流程1聚羧酸干粉工艺流程将聚羧酸母液由送料泵泵入枯燥塔顶高速旋转的雾化器，经雾化器分散成雾滴，与热风炉加热所产生的220热空气瞬时接触蒸发浆料中的水份，产生的干粉随尾气进入装置自带的旋风别离器组，别离出干粉经下料仓通过卸料阀排出包装，含尘尾气经袋式除尘、水喷淋处理后达标排放。枯燥工段流程示意见图4.1-9。母液图4.1-9 喷雾枯燥流程示意图聚羧酸干粉工艺流程图见图4.1-10。2聚羧酸粉剂工艺流程聚羧酸粉剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反响过程，聚羧酸粉剂的主要原料为聚羧酸干粉和复配添加剂木质素减水剂、萘系母液生产中产生的硫酸盐混渣、葡萄糖酸钠等，经

12、计量后，按一定顺序投入搅拌釜搅拌30min后出料，即得到产品。聚羧酸粉剂工艺流程图见图4.1-11。4.2 萘系产品本项目萘系产品包括萘系减水剂与萘系粉剂两种，合成路线见如下图：萘系母液(中间体)萘系水剂(产品1)萘系干粉(中间体)萘系粉剂(产品2)合成萘、洗油、硫酸、甲醛等复配水松香热聚物引气剂葡萄糖酸钠枯燥复配木质素减水剂葡萄糖酸钠图4.2-1 萘系产品合成路线4.2.1.1 萘系母液工艺流程一、根底原理萘系高效减水剂的化学名称为的主要成分为萘磺酸盐甲醛缩合物，合成中的各反响如下：磺化反响一般用浓硫酸作为磺化剂，磺化的目的是使芳香核上的氢原子被磺酸基-SO3取代，从而生成萘磺酸。由于萘核上

13、有8个可取代的位置，其中，1、4、5、8位称为位，2、3、6、7称为位。在萘分子中由于有两个苯环相连，所以位电子云密度更大些，相对于位更活泼。基于位活性比位大，萘在较低温度下磺化时反响产物主要是-萘磺酸，但由于磺酸基的体积比拟大，与异环位上的氢原子在空间有相互干扰，因此-萘磺酸比拟不稳定，但在较低的磺化温度下，-萘磺酸的生成速度依然很快，因而在低温时逆反响并不明显，-萘磺酸生成后不易转变为其他化合物，所以在较低温度下仍可以得到取代产物。当在较高温度下磺化时，先生成的-萘磺酸也可发生显著的逆反响而仍转变成萘，即它的脱磺酸基反响的速度也增加，此外在较高温度下磺化时，-萘磺酸也容易生成，且由于不存在

14、磺酸基与-H的空间干扰，因此它比-萘磺酸更稳定，生成后又不容易脱去磺酸基，因此它是高温磺化时的主要产物。主反响：反响转化率为90%：副反响：参与副反响的量占总量的10%：水解反响磺化为可逆反响，高温时-萘磺酸迅速生成，-萘磺酸同时生成，但高温时-萘磺酸又易水解，而-萘磺酸水解缓慢，因此-萘磺酸就成为磺化反响的主要产物。由于产品需以-萘磺酸为原料，故需加水对-萘磺酸进展水解。缩合反响-萘磺酸在H2SO4催化作用下，与甲醛缩合成亚甲基多萘磺酸。 = 4 * GB3 中和反响缩合产物在一定条件下与NaOH进展中和反响，同时，过量的、未反响的硫酸也被NaOH、Ca(OH)2中和，控制pH达7-9为止。

15、H2SO4 + Ca(OH)2 CaSO4 + 2H2O二、生产工艺简述A、熔萘工序在常温、常压下，将工业萘参加熔萘反响釜中，加热至8090使萘熔化，时间约13小时。B、磺化反响磺化反响过程：常压下往磺化反响釜内泵入熔融的萘和洗油后，开通夹套蒸汽加热，待温度上升至140150左右时，将计量槽中的浓硫酸缓慢参加磺化釜内进展磺化反响约1h为防止硫酸产生热量使温度急速上升该过程需边参加边搅拌，该过程的温度为160。反响过程中通过控制加酸速度，使料温平稳上升。C、水解、缩合反响水解、缩合反响过程：待磺化反响完毕后，用压缩空气将其送至缩合反响釜，在常压下进展水解，夹套通入循环水冷却降温，温度维持110左

16、右，水解时间约0.5h，水解完毕后，继续通入循环水冷却降温，常压下将计量后的甲醛缓慢参加投加时间约2小时缩合釜内进展缩合反响，温度控制在95，反响完成后夹套通入蒸汽保温，温度控制在105。D、中和反响在缩合反响后的产物放入中和池，加水稀释，冷却至7080，参加30NaOH溶液或/和石灰水进展中和，将产品pH值调整到中性或偏碱性的X围内(pH=79)即可。E、别离过程：中和反响完毕后，泵入板式过滤机别离，滤液即是萘系母液，滤渣用作萘系粉剂复配的原料。萘系母液车间反响釜设备有两套，可同时进展2个批次生产，单个批次生产约6h，如此全年共有2400批次，每批次约生产27.5t。萘系母液生产工艺图见图4

17、.2-2。注：假如生产低浓萘系减水，直接加液碱中和即得母液，不需压滤；生产高浓减水剂时，用石灰乳中和后，需压滤。4.2.1.2 萘系减水剂工艺流程萘系减水剂工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反响过程，萘系减水剂的主要原料为萘系母液和复配添加剂葡萄糖酸钠、松香热聚物引气剂、水等，经计量后，按一定顺序投入混合釜搅拌2050min后出料，即得到产品。萘系减水剂工艺流程图见图4.2-3。4.2.1.3 萘系粉剂工艺流程1萘系干粉工艺流程将萘系母液由送料泵泵入枯燥塔顶高速旋转的雾化器，经雾化器分散成雾滴，与热风炉加热所产生的220热空气瞬时接触蒸发浆料中的水份，产生的干粉随尾气进入装置自带

18、的旋风别离器组，别离出干粉经下料仓通过卸料阀排出包装，含尘尾气经袋式除尘、水喷淋后达标排放。萘系干粉工艺流程图见图4.2-4。2萘系粉剂工艺流程萘系粉剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反响过程，萘系粉剂的主要原料为萘系干粉和复配添加剂木质素减水剂、葡萄糖酸钠等，经计量后，按一定顺序投入搅拌釜搅拌30min后出料，即得到产品。萘系粉剂工艺流程图见图4.2-5。4.3 脂肪族产品4.3.1.1 脂肪族母液工艺流程一、根底原理水解反响亚硫酸钠与水Na2SO3 + H2ONaHSO3 + NaOH反响，生成氢氧化钠和亚硫酸氢钠。磺化反响丙酮与亚CH3COCH3 +NaHSO3(CH

19、3)2C(OH)SO3Na硫酸氢钠反响生成羟基磺酸钠。羟醛缩合CH3COCH3 + 2HCHOHOCH2CH2COCH2CH2OHn HOCH2CH2COCH2CH2OHHOCH2CH2COCH2CH2OnH加热甲醛与丙酮发生羟醛缩合反响。 = 4 * GB3 缩合反响羟基磺酸钠与甲醛丙酮缩合物反响得到脂肪族缩聚物。OHCH2CH2COCH2CH2OnH + 2(CH3)C(OH)SO3-(CH3)C(SO3-)OCH2CH2COCH2CH2OnC(SO3-)C(CH3)2 + H2O二、生产工艺简述在常压下，首先向反响釜内计量参加水，开动搅拌电机投入亚硫酸钠，待溶化后打开阀门计量参加丙酮，开启循环冷却水，控制温度不超过45，投加时间约为30min，然后投加甲醛，该反响放热，调节循环水用量，控制釜内温度不超过50，投加时间约为3h。甲醛投加完毕后，尽量恒温在75保温搅拌反响2h，参加剩余水，降温至50以下，取样检验合格后，送至罐区。脂肪族母液车间有反响釜四套，与氨基磺酸盐系共用，可最多同时进展4个批次生产，脂肪族母液年生产时间6480h，每批次生产用时约10.5h，全年生产2500批次，每批次产量约为16t。脂肪族母液生产工艺流程图见图4.3-1。4.3.1.2 脂肪族减水剂工艺流程脂肪族减水剂工艺过程是常温常压的物