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文档简介

1、ASTMD1298- 99名称:原油检测标准手册(MPMS),第9.1章名称:160/99原油和液体石油产品密度,相对密度和API重度标准测定法(密度计法)(吕晓华贺国庆金龙阿拉山口出入境检验检疫局技术中心)本标准发布采用因定标示D1298 :标示后的数字表示首次采用本标准的年份或最后一次对标准的修订年份。破折号后的数字表示最近一次标准通过的年份。上标 6表示最近一次修订或通过时,编辑上的修改。本标准使用已通过防护部代办处找准。注-为了遵守ASTM-API联合会制定的标准合同2007年10月脚本1和标准文本都做了编辑和修订。警告的注释也于2002年10月移到了本标准的文本中。1 围2 1本标准

2、检测方法包括使用玻璃密度计在实验室测定液体原油及雷德蒸汽压为101. 325kpa或小于该值的原油,石油产品,石油产品混合物和非石油产品。1.2通过密度计测得的数值既是在标准温度下的也是在其他温度下的测定值。密度值既可以在标准温度下测定也可以在其他任意温度条件下测得。在其他温度下的刻度读数(视密度)通过石油计量表修正为标准密度;在其他温度下的密度计读数仅是视密度而不是在标准温度下的密度值。1.3密度,相对密度和 API重度通过使用石油计量表可转化为标准温度下的其他单位的密度值。1.4在Annex Al中为测定方法提供了一个数据修正和鉴定的程序。1.5该标准不是为了单纯阐述各种安全因素,如果可能

3、的话,建立与使用该方法有关的适当的既安全又健康的操作程序是使用该标准人员的责任。因为确定规的操作要比单纯使用更重要。3引用标准 1ASTM 标准D97石油产品倾点测定法$D323石油产品蒸汽压测定法(雷德法)D1250石油计量表指南2D2500石油浊点检测法$D3117石油馅分浊点测定法D4057石油和石油产品手工取样法(见D4177石油和石油产品自动取样法(见D5854液体石油和石油产品手工混样法(见 API MPMS 8. 3节) E1ASTM温度计标准 E100ASTM密度计标准6应用意义5.1在监控运输中,标准温度条件下,进行体积与体积,质量及两者之间的换算对准确测定石油和石油产品密度

4、,相对密度(比重), API (重度)是重要的。5.2该方法最适用于低黏度透明液体的密度,相对密度(比重),或 API重度的测定,该检测 方 法也适用于有足够时间让密度计达到平衡的粘稠液体和不透明液体,密度读数要采用合适的弯月面修正。注-2003年10月对表4容作了编辑上的修改。API MPMS 8. 1 节)API MPMS 8. 2 节)2. 2API 标准 6 7 8MPMS8. 1石油石油产品手工取样 (ASTM D4057 )MPMS8. 2石油石油产品自动取样 (ASTM D4177 )MPMS8. 3液体石油和石油产品的手工混样(ASTM D5854 )3石油标准的组成7IP38

5、9石油中馅馆分结晶蜡点测定法(热重-差示扫描量法)IP标准法读本,附录 A, IP标准温度计说明。4 ISO 标准 9IS0649-1实验室玻璃制品-一般用途密度计-第一部分说明3.术语1本标准的术语定义:1.1密度,名词-在15C, LO1.325kpa下,单位体积液体的质量,以 kg/m;,表示。1.1. 1说明-其他标准温度下的密度,如对于某些产品和在某些场所2 (TC下的密度也被使 用,少数单位如kg/1和g/ml仍被使用。1.2相对密度(比重),是在特定温度下,某一体积液体的质量与在同温度下或不同温度下同体积纯水质量之比。两种标准温度在以下将被明确说明。1.2. 1说明:一般的标准温

6、度包括 60/60T, 20/20 C,20/4r,以前使用比重这一术语现 在仍能看到。1.3 API重度,名词-用来表示油品相对密度 60/60T的一种约定尺度,其关系式如下: API=141.5/ (相对密度 60/60 F) -131.5(1)1.3. 1说明-标准温度如没有其他说明,定义中指得是温度为60于。1.4视密度,名词-它是指在某一温度下观察到的密度计读数而不是在指定标准温度下的密度值。这些数值只是密度计读数弁不是在其他温度下的密度,相对密度,API重度。1.5浊点,名词-在规定条件下,被冷却液体开始出现蜡结晶时液体混浊时的温度。1.6倾点,名词-在规定条件下,被冷却的石油和石

7、油产品试样尚能流动的最低温度。1.7蜡出现温度(WAT),在规定条件下被冷却的石油和石油产品蜡固体形成时的温度。方法概要4. 1使试样处于规定温度下,将试样倒入与规定温度大致相同的密度计量简中,将合适的也 在同 温度下的密度计放入试样中弁使其静止。当温度达到平衡后,读取密度计读数和试样温度,使用石油计量表将观察到的密度计读数换算成标准密度,如果需要,将密度计量筒连同装的试样一起放到恒温浴以免在测定过程中温度变动过大。 3当测定散料油时,在接近散料油温度条件下观察密度计读数,可减小体积带来的误差。5.4密度相对密度(比重)或 API重度是关系到石油质量和价格的因素,但是,石油的密度 性质弁不 能

8、完全表示石油的质量,还需要其他性质来综合考虑。 5. 5密度对自动化,飞机,轮船的燃料油消耗是一个重要质量指标,因为这些方面都会影响燃料油的储存,处理和燃烧。6. 仪器6. 1密度计,玻璃制,具有密度读数的刻度间隔,相对密度(比重)API重度应符合E100或IS0649-1 和表1中给出的技术要求。6. 1.1使用者也应该明确检测的仪器符合物质、直径和刻度误差要求,仪器需有一个标准体系认可的标准证书,弁按标准分类,观察到的密度读数应当使用合适的修正值。仪器满足测定方法要求,如果没有提供被认可过证书的仪器都归为不确定。温度计需有使用围,均匀刻度,最大允许刻度误差列于表2弁且符合E1和IP,附录A

9、。选择检测装置和可以使用的体系,该体系提供的标准体系总的不确定性不能高于使用玻璃器皿中液体的温度计。密度计量筒,是由透明玻璃,塑料(见6.3.1)或金属制成。量简径应至少比密度计外 径大25mm, 其高度应是使合适的密度计漂浮在试样中时,密度计底部与量简底部间距至少有25mmo表1推荐密度计技术要求单位密度测量围刻度*弯月面每支单位刻度间隔刻度误差修正值密度,kg/m315X:相对密度(比重)60/60T相对密度(比重)60/60T API600? 600- 600- 6000. 6000. 6001100-1100-11001. 1001. 1001. 1000. 650? 1. 100-1

10、? +1012050500. 0200. 0500. 0500. 050120.20.51.00. 00020. 00050. 0010. 00050. 10.2i0.3i0.60. 00020. 00030. 00060. 0005由1+0.3+0.7 +1.4 +0.0003+0.0007+00014八刻度的问隔和误差表2推荐温度计技术要求单位围刻度间隔最大误差C-1 ? +380. 10. 1C-20? +1020.2i0. 15F-5? +2150.5i0. 25塑料密度计量简应不变色,能抗油样侵蚀及不影响被测物质的性质。止匕外,量筒长期 暴第 在日光下,不应变得不透明。4恒温浴,其尺

11、寸大小应能容纳密度计量简,能使试样完全浸没在恒温浴液面以下,温度 控制 系统能够保持水浴温度在试样温度 地.253。5玻璃或塑料搅拌棒长约 400mm.样品制备 1若没有其他要求,非挥发性石油和石油产品应按D4057 (API MPMS 8. 1节)和D4177(APIMPMS 8. 2 节)取样法取样。挥发性原油和石油产品取样采用 D4057 (API MPMS 8. 1 节)方法,为减少轻组分损失而影响密度测定的准确度可使用一个体积可变的取样器。在取样后,如果没有该设备为了尽可 能减少组分损失,应将试样转移至能够制冷的容器中。样品混合用于试验的混合试样尽可能代表整批测试样品。 但在混样操作

12、中 . 应始终注意保持样品的完 整性。对含水或沉淀物或两者都含有的挥发性原油和石油产品及含蜡的挥发性原油和原油产 品加热时可能会引起轻组分损失,采用 ( 第 7. 3. 1-7. 3. 4节) 中给出的方法,可保持试样组分的完整性。3. 1 RVP大于50kpa的挥发性原油和石油产品-为减少轻组分损失,样品应在原容器和密闭系统中混合。注 1- 在敞开的容器中混合挥发性式样将会导致轻组分的损失,从而彩响试样密度值。3.2含蜡原油 -如果原油的倾点高于10X: 或浊点 (WAT) 高于 15弋时,在混样前要加热试样,使试样温度高于倾点 9。 ( 2 或浊点 3乜以上,为减少轻组分损失,样品应尽可能

13、的在原容器和密闭容器里混合。3.3含蜡馆分 -在混样前将试样加热至浊点 ( WAT) 3 它以上。3. 4 残渣燃料油 - 在混样前,把试样加热至试验要求温度( 见 8. 1. 1 和注 4) 。4 其他关于液体试样混合及处理方法见 D5854 (API MPMS 8. 3 节) 。测定方法1 试验温度1.1 把试样加热到能让它充分流动,但温度不能高至引起其轻组分的损失,温度也不能低 到试 样中的蜡析出。注2-用密度计法测定密度,相对密度或 API重度,在标准温度或接近标准温度时测定最为准确。注 3- 石油计量表中的体枳、密度,相对密度或API 重度修正值是基于大呈典型物质的一般补充。同样的系

14、 数用于每一套表中,在同一温度下由测试样品常数和标准常数之问的差异可能引起的问隔最小误差需要修正。测定温度与标准盘度的差异对试验结果会造成更严重的彩响。注4-要崔被测样品物化特性合适的温度下获得密度计读数。这个温度最好接近标准温度20X2,当密度只用 于散装石油计量时,在散装石油遇度 3 乜下来测定密度( 见 5.3) 01.2原油样品在接近标准温度下测定时,如果样品有蜡析出,则要高于倾点 9 工以上或高于浊点3型上中一个较高的温度下测定。注5-对于原油样品,蜡析出现象用IP389可以判断,用50ul5u 1修正,用该技术要求来判定原油蜡析出温度的方法还未被确定。仪器校正1 密度计和温度计按A

15、NNEX Al 的方法来修正。10? 检测方法1 在测定温度约5 乜下使用密度计量简和温度计。10.2将试样转移到清洁温度稳定的密度计量简中,转移时避免试样飞溅和气泡生成,同时 减少试 样中轻组分的挥发。(注意一易燃性蒸汽可能会引起闪火!)10. 3通过虹吸或水驱动转移高挥发试样。(注意一用嘴吸取试样可能导致吸入样品)3. 1含有酸或其他水溶液物质的试样用虹吸管移至量筒中。在量筒中放入密度计前,用一片清洁的滤纸除去试样表面上形成的所有气泡。把装有试样的量简垂直的放在没有空气流动的地方。在整个试验期间,环境温度变化应不大于2七。当环境温度变化大于 受*时,应使用恒温浴保持温度稳定。用合适的温度计

16、或温度测定仪,搅拌棒作垂直旋转运动搅拌试样来确保整个量筒中试 样温度、 密度均匀。记录试样温度,接近至 0.1七,从密度计量简中取出温度计温度测定仪,或搅拌棒。注6-若使用液体玻璃密度计,通常使用搅拌棒。把合适的密度计敖入液体中,当密度计达到平衡位置时放开,应小心操作,以避免弄 湿自由 漂浮的密度计液面以上干管部分。 对于低黏度透明或半透明液体,把密度计按至平衡 点以下1mm至2mm,当它再回到平衡位置时,观察弯月面形状,如果弯月面改变,应清洗密度计干管。重复此操作直到弯月面形状保持不变。10. 8对于不透明黏稠液体,使密度计缓慢的浸入液体中。10. 9对透明低黏度液体,将密度计插入液体约两个

17、刻度,放开时要轻轻的旋转一下密度计,使他能离开量简壁自由飘浮直到静止在溶液中。由于密度计干管上沾有液体会影响密度读数,因而不要弄湿液面以上密度计干管部分。10. 10要有充分的时间让密度计静止,弁让所有气泡升至液体表面,读数前要除去所有气泡。10. 11当使用塑料量简时要用湿布擦试量筒外壁,以除去所有静电(注使用塑料量筒常形成静电荷,弁可能妨碍密度计的自由飘浮)。10. 12当密度计离开量简壁自由飘浮静止时,按 10. 12. 1或10. 12.2读取密度计刻度值,读 至最 接近刻度间隔的1/5处。10.12. 1测定透明液依时,先将眼睛放于稍低于液面的位置观察,慢慢上升至液面上,先 看到一详

18、图个不正的椭圆,然后逐渐变成一条与密度计刻度相切的一条线。(见图1)图1透明液体的密度计刻度读数10. 12.2测定不透明液体,使眼睛稍高于液面位置观察(见图2),密度计读数为液体上弯月面与密度计刻度相切的那一点注7-使用金隔密度计量筒测定不透明液体时,只有让试样液面装至距量筒顶端5mm以,才能确保读数准图2不透明液体的密度计刻度读数13记录密度计读数后,立即小心的取出密度计,插入温度计或温度计测定仪,垂直的搅拌试样,记录温度接近到0.1乜。如果这个温度读数与开始温度读数(见10.6)相差大于0.5弋,应重新读取密度和温度读数,直到温度变化稳定在场.5乜以,如果不能得到稳定温度,把密度计量简放

19、在恒温浴,重复10. 5以后的操作步骤。14试验温度高于38P,要让铅弹蜡封型密度计,垂直的滴干弁冷却。计算11. 1对观察到的温度计读数(见 10.6和10.13)作相关修正后,记录两个温度读数的平均值接近0.l C011.2由于密度计读数是按液体水平面标定的,对于不透明液体,应按表 1中给出的弯月面 修正只碓 观察到的密度计读数作弯月面修正。注8-对特殊用途的密度计下弯月面修正值的确定方法,是将这只密度计浸入与被测试样表面力接近的透明液体中,观察液体在密度计干管上爬升的最大高度。本方法规定的密度计下弯月面修正值见表1。11. 3对观察到的密度计读数作相关修正后,其数值应该读至接近 0. l

20、kg/m;1,0. 0001g/mkkg/l.或相对密度API读至0.1。如果密度计是在某个温度下而不是在标准温度下标定的,则运用以下公式来修正密度计读数:P r=P_t 1-E23X 16 69 (t-r) -2X 108 (t-r) 2(2)P标准温度下的密度计读数 rfP ”密度计标杆上的密度读数其标准温度是t C.在实验中根据物质的性质参考D1250用石油计量表相应部分减去修正的密度计读数转化为密度,相对密度或API密度。在石油计量表的表 3中举出了相关表的数据实例。. 1修正的密度值的严格程序采用原油计量表中包含的计算机执行程序而不是印刷表,如果要使用印刷表,要确保发现所有误差,因为

21、使用版本已包含原版本中的容,这个表中还包含了含有打-石灰的玻璃密度计膨胀以及超过温度围的密度计收缩修正,视密度要直接加上要求的修正值。密度单位由kg/n?换算到g/ml, kg/1应除以10%用表51 (15密度)21 (60/60T相对密度)或表 3 (API重度)参考 D1250标准可 相互换 算视密度计量单位。表3石油计量表数据实例不性密度 15X: kg/ni3密度 20 C kg/m3相对密度60/60T API原油53A59A23A5A石油产品53B59B23B5B润滑油53D59D一5D12.报告结果12. 1标准温度下密度最终结果以kg/n?表示时,报告到0. lkg/m12.

22、 2密度最终结果以标准温度下以kg/1或g/ml表示时报告至0. 0001 o12. 3相对密度,无单位,最终结果在两个标准温度下报告至0. 000U12.4 API重度最终报告之 0. P API。13.精密度和偏差13. 1精密度是通过实验室结果统计,该方法的精密度确定如下13. 1. 1重复性-同一操作者采用同一仪器在恒定操作条件下,对同一种测定试样按实验方确的操作所得连续测定结果之间的差异, 在长期的操作实践中,在正常的操作条件下超过表 4所示的数值 的可能性只有二十分之一。表4精密度值参数温度围C (T)单位重复性再现性密度-2 ? 24. 5kg/m:0.51.2(29? 76)kg/L 或 g/ml0. 00050. 0012相对密度-2 ? 24. 5/0. 00050. 0012(29? 76)API重度(42? 78) API0. 10.3不透明液石油产品体参数温度围C (T)单位重复性再现性密度-2 ? 24. 5kg/m30.61.5(29? 76)kg/L 或 g/ml0. 00060. 0015相对密度-2 ? 24. 5/0. 00060. 0015(29? 76)API重度(42? 78) API0.20.513. 1.2再现性-不同操作者,在不

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