其他萃取技术课件

1、5.3其他萃取技术超临界流体萃取是一种以超临界流体作为萃取剂，从固体或液体中提取出待分离的高沸点或热敏性物质的新型萃取技术。超临界流体具有低粘度、高密度、扩散系数大、超强的溶解能力等特性。5.3.1超临界流体萃取5.3.1 超临界流体萃取 超临界流体萃取是一种以超临界流体作为萃取剂，从固体或液体中提取出待分离的高沸点或热敏性物质的新型萃取技术。 超临界流体（SCF）是状态处在高于临界温度、压力条件下的流体，它具有低粘度、高密度、扩散系数大、超强的溶解能力等特性。一、超临界流体的性质 技术优势： 超临界流体具有极强的溶解能力，能实现从固体中提取有效成分。 可通过温度、压力的调节改变超临界流体的溶

2、解能力的大小，因而超临界流体萃取具有较好的选择性。 超临界流体传质系数大，可大大缩短分离时间。 萃取剂的分离回收容易。 5.3.1 超临界流体萃取二、超临界流体萃取的热力学和动力学 固体超临界流体的相平衡 二、 超临界流体萃取的热力学和动力学 由于固体的饱和蒸气压非常低，所以用来校正纯固体的饱和蒸气压的逸度系数值近乎等于1；因固体的摩尔体积通常很小，在压力变化为几十兆帕范围内，Poynting因子积分值通常不超过2；因此，决定增强因子E的大小的主要因素是高压流体混合物中溶质2的逸度系数。经热力学推导可得： 在压力不高的情况下（大约不超过轻组分临界压力的一半），E可由简化的维里方程计算： 三、超

3、临界萃取过程的影响因素压力温度流体密度溶剂比颗粒度三、超临界萃取过程的影响因素作为萃取溶剂的超临界流体必须具备以下条件：萃取剂应具有化学稳定性，对设备无腐蚀性；临界温度不能太高或太低，最好在室温附近；操作温度应低于被萃取溶质的变性温度；为减小能耗，临界压力不能太高；选择性好，容易得到高纯产品；溶解度要高，可减少溶剂的循环量；萃取溶剂易得，价格便宜。 四、超临界流体萃取的应用 超临界流体萃取已深入应用到医药食品生物化学工业等领域。 案例：超临界流体萃取的在化学工业应用实例 烃的分离有机溶剂水溶剂的脱水（醇甲乙醇等） 有机合成原料的精制（己二酸己内酰胺等）共沸化合物的分离 反应的稀释溶剂（聚合反应

4、烷烃异构化反应） 反应原料回收（从低级脂肪酸盐的水溶液中回收脂肪酸） 5.3.2 反胶团萃取 一、反胶团形成过程及其特性 反胶团是表面活性剂在非极性有机相中的浓度超过临界胶团浓度时，它会形成一种纳米尺度的聚集体。5.3.2 反胶团萃取萃取过程中，水相中的溶质进入反胶团相需经历三步传质过程： 通过表面液膜扩散，从水相到达相界面 在相界面处溶质进入反胶团； 含溶质的反胶团扩散进入有机相。 反萃操作中溶质亦经历相似的过程，只是方向相反，在界面处溶质从反胶团释放出来。 二、反胶团萃取机理 萃取过程反萃过程反胶团萃取蛋白质的主要影响因素三、 反胶团萃取的应用（1）分离蛋白质混合物；（2）浓缩-淀粉酶；（

5、3）从发酵液中提取胞外酶 ；（4）直接提取胞内酶；（5）用于蛋白质复性。案例 通过调节水相pH值和KCl浓度来实现三种蛋白质的分离。在pH=9时，核糖核酸酶的溶解度很小，保留在水相而与其他两种蛋白质分离；相分离后得到的反胶团相（含细胞色素C和溶菌酶）与0.5 mol/dm3的KCl水溶液接触后，细胞色素C被反萃取到水相，而溶菌酶留在反胶团相；含溶菌酶的反胶团与2.0 mol/dm3KCl，pH值为11.5的水相接触后，将溶菌酶反萃至水相中。 双水相萃取（aqueous two-phase extraction）是利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异来实现分离的一新型分离技术。由于它具有收

6、率高、成本低、可连续化操作等技术优势，因而已被广泛应用于生物化学、细胞生物学和生物化工等领域，进行生物转化，蛋白质、核酸等产品的分离纯化。用此方法提纯的酶已达数十种，其分离也达到了相当规模。 5.3.3 双水相萃取 近年来又进行了双水相萃取氨基酸类和病毒小分子物质的研究，大大扩展了应用范畴并提高了选择性，使双水相萃取技术具有更大的潜力和美好的发展前景。 5.3.3 双水相萃取 一、 双水相体系和双水相萃取 磷酸钾、硫酸铵、硫酸钠硫酸镁、酒石酸钾钠 聚乙二醇 P为聚合物Q为盐类羧甲基纤维素钠盐羧甲基葡聚糖钠盐P Q都为聚电解质 聚丙二醇、聚乙二醇甲基纤维素硫酸葡聚糖钠盐羧甲基葡聚糖钠盐P为带电荷

7、聚电解质聚乙烯醇葡萄糖 (Dex)聚乙烯吡咯烷酮 聚乙二醇（PEG）聚乙二醇 聚乙烯醇葡萄糖（Dex）羟丙基葡萄糖聚丙二醇两种非离子型聚合物物质Q的名称物质P的名称物质类型一、双水相体系和双水相萃取 图中把均相区与两相区分开的曲线，称为双节点曲线。如果体系总组成位于双节点曲线下方的区域，两高聚物均匀溶于水中而不分相。如果体系总组成位于双节点曲线上方的区域，体系就会形成两相。上相富集了高聚物Q，下相富集了高聚物P。用A点代表体系总组成，B点和C点分别代表互相平衡的上相和下相组成，称为节点。A、B、C三点在一条直线上，称为系线。 二、双水相萃取的应用 (1) 产品的浓缩（2）蛋白质的提取和纯化（3

8、）生物小分子的分离和纯化（4） 中草药有效成分的提取（5）生物活性物质的分析检测案例 从细胞浆液中提取蛋白质时，蛋白质均分配于上相，而细胞或细胞碎片分配于下相。在大多数情况下分配系数大于3，很多杂蛋白也和细胞同时除去。实际操作中多数采用PEG盐体系，主要是因为这种体系物理特性较好易于相分离，而且价格也低。 细胞浆液的加入量是一个重要参数。大量细胞或细胞碎片的存在使体系两相的 粘度，特别是下相的粘度大大增高，上、下相体积比降低从而影响蛋白质的收率。根据经验，一般1kg萃取体系中加入200400g湿细胞为宜。 从细胞浆液中提取到的蛋白质还需要进一步纯化。通常可通过多步双水相萃取来达到纯化的目的。第

9、一步萃取后，分布于上相的蛋白质可通过加入适量的盐(有时也可同时加入少量的PEG)进行第二次萃取。通常第二次萃取的目的是除去核酸和多糖，它们的亲水性强， 因而易分配于盐相中，而蛋白质留在PEG相中。第三步萃取的目的是使目的蛋白分配于盐相，使其与PEG分离，以便进一步纯化蛋白和回收PEG并循环使用。 1.林俊岳,罗秋燕.超临界流体在环保中的应用J.天津化工,2003,(1).2.段林海,张晓彤,唐克,孙兆林.超临界流体的应用与研究进展.化工时刊,2005,3.林春绵,周红艺,潘志彦,章渊昶,金耀门.超临界水氧化法降解苯酚的研究.环境科学研究,2000,(2).4.樊文乐,武文洁.超临界萃取中夹带剂

10、的概述.食品科技,2005,参考文献5.崔玉良,王威强,刘燕.连续式超临界流体萃取进卸料装置.压力容器,2005,(03)6.高竹青,李红晋.超临界流体萃取技术工业化现状.山西化工,2004,(02)7.刘会洲,陈家镛，过程工业中重要分离技术的新进展，化工学报，2000年S1期1.什么是超临界流体，它与气体和液体的性质有哪些主要区别？2.说明超临界萃取的原理并画出其流程。3.什么是萃取过程？4.萃取平衡的条件？5.液液萃取的分类？6.常见物理萃取体系由那些构成要素？7.何谓萃取的分配系数？其影响因素有哪些？思考题8.掌握多级萃取萃取级数的计算方法。9.萃取设备的选择方法。10.何谓超临界流体萃取？其特点有哪些？11.何谓双水相萃取?常见的双水相构成体系有哪些？12.反胶团的构成以及反胶团萃取的基本原理。13.反应