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文档简介

1、项目3 化工单元操作任务19 萃取操作化工总控工技能鉴定培训教程高级工目 录CONTENTS0102030405任务描述考核标准任务实施考核要求相关知识项目拓展思考练习06071任务19.1 萃取实训操作2任务19.2 萃取塔的仿真操作萃取操作实训装置如图19-1所示。图19-1 萃取操作实训装置任务19.1 萃取实训操作1. 能够熟练操作连续式液-液萃取装置,完成液-液萃取。2. 熟悉各种类型萃取设备的结构及操作特点,能够正确维护萃取设备。3. 能够正确判断萃取操作中出现的故障,并正确排除。表19-1 萃取操作项目考核表考核内容考核要点配分扣分扣分原因得分检查准备检查设备、管道、电气,仪表5

2、检查各阀门开启位置合适5溶剂和原料分别加入溶剂罐和原料罐5开车开溶剂输送阀、将溶剂送入萃取塔5开进料阀,将原料液体混合物送入萃取塔5当塔顶萃余液逐渐积累满塔后,将萃余液返回到原料罐5正常运行将进料量、溶剂比、回流量逐渐调整到设定值10采集萃取液、萃余液样品分析,产品合格后,分别送入萃取液罐和萃余液罐10调节不同的溶剂比,测定萃取液、萃余液组成的变化10表19-1 萃取操作项目考核表考核内容考核要点配分扣分扣分原因得分停车关闭送料阀门,使萃取液和萃余液均循环到原料罐5将塔中物料放至备用罐5停车,通氮气吹扫管线5职业素质操作安全规范5团队配合合理有序5现场管理文明安全5实训报告书写认真规范5数据真

3、实可靠5考评员签字考核日期合计得分任务19.2 萃取塔的仿真操作1.能正确标识设备、阀门、各类流量仪表的位号及作用。2.学会萃取塔正确的开车、停车操作方法。3.能正确分析常见事故产生的原因,学会常见事故的判断及处理方法。1、 工艺流程带控制点的工艺流程图如图19-2所示。图19-2 萃取塔单元带控制点工艺流程1、 工艺流程仿DCS流程如图19-3所示。图19-3 催化剂萃取控制DCS界面1、 工艺流程仿现场流程如图19-4所示。图17-2 吸收解吸系统带控制点工艺流程液-液萃取也称溶剂萃取,简称萃取。这种操作是指在欲分离的液体混合物中加入一种适宜的溶剂,使其形成两液相系统,利用液体混合物中各组

4、分在两相中分配差异的性质,易溶组分较多地进入溶剂相,从而实现混合液的分离。一、萃取基本知识如图19-5所示,将一定量的萃取剂S与原料液(A+B)加至混合器中,若萃取剂与混合液间不互溶或部分互溶,则器内存在两个液相。通过搅拌可使其中的一个液相以小液滴的形式分散于另一液相中,从而造成很大的相际接触面积。若A在S中的溶解度比在B中大得多,则A将由B向S中进行扩散。在两相充分接触之后,A在S与B之间进行重新分配,然后停止搅拌并放入澄清器内,依靠两相的密度差进行沉降分层。上层称为轻相,通常以萃取剂S为主,其中溶入大量的A和少量的B,称为萃取相,用E表示下层称为重相,通常以原溶剂B为主,其中含有剩余的A和

5、溶入少量S,称为萃余相,用R表示。自然也有轻相为萃余相而重相为萃取相的情况。图19-5 萃取原理示意图缺点:整个萃取过程的流程比较复杂,且萃取相中萃取剂的回收往往还要应用精馏操作。优点:在常温下操作、无相变化以及选择适当溶剂可以获得较好的分离效果。蒸馏萃取VS一般而言,以下几种情况采用萃取操作较为有利:情况一:混合液中各组分之间的相对挥发度接近于1,或形成恒沸物,用一般的蒸馏方法难以达到或不能达到分离要求的纯度情况二:需分离的组分浓度很低且沸点比稀释剂高,用精馏方法需蒸出大量稀释剂,消耗能量很多情况三:溶液要分离的组分是热敏性物质,受热易于分解、聚合或发生其他化学变化。萃取操作过程系由混合、分

6、层、萃取相分离、萃余相分离等所需的一系列设备共同完成,这些设备的合理组合就构成了萃取操作流程。根据分离的工艺要求、原溶液与萃取剂的性质等具体条件,工业生产中所采用的萃取流程有多种,主要有单级和多级之分。萃取相分离混合萃余相分离分层萃取设备应有的主要性能是能为两液相提供充分混合与充分分离的条件,使两液相之间具有很大的接触面积,这种界面通常是将一种液相分散在另一种液相中所形成。分散成滴状的液相称为分散相,另一个呈连续的液相称为连续相。显然,分散的液滴越小,两相的接触面积越大,传质越快。为此,在萃取设备内装有喷嘴、筛孔板、填料或机械搅拌装置等。为使萃取过程获得较大的传质推动力,两相流体在萃取设备内以

7、逆流流动方式进行操作。二、萃取设备类型及结构表19-2 常见萃取设备的结构及特点萃取设备结构及工作原理特点混合-沉降器如图19-6所示,是一种分级接触萃取设备,包括混合器和沉降器两部分。操作时萃取剂和料液在混合器中经搅拌充分接触混合,侍充分传质后流入沉降器进行沉降分离,然后将萃取相和萃余相两个液层分别引出操作可靠,萃取效率较高,两相流量可在大范围内变动,适用范围较广,且操作方便。但所需搅拌功率较大,设备占地面积较大图19-6 混合沉降器表19-2 常见萃取设备的结构及特点萃取设备结构及工作原理特点筛板萃取塔如图19-7所示,结构与筛板蒸馏塔相似。操作时重液从塔顶进入,自上而下流动;轻液由塔底进

8、入,向上流动,两液体在塔内逆向流动接触进行传质。常把重液作为连续相充满塔截面,轻液作为分散相以液滴状分散于连续相中结构简单,生产能力大,萃取效率高,可连续生产图19-7 筛板萃取塔表19-2 常见萃取设备的结构及特点萃取设备结构及工作原理特点填料萃取塔如图19-8所示,塔内放置填料,分成若干层,每层均装有液体分布器。原料液与萃取剂的流向与筛板塔相同,重液从塔顶进,向下流至塔底轻液从塔底进,自下向上流,两液在填料表面不断进行接触传质结构简单,操作维护方便。但萃取效率不太高,塔内自由截面小,生产能力不大;不宜处理含固体的物料图19-8 填料萃取塔表19-2 常见萃取设备的结构及特点萃取设备结构及工

9、作原理特点转盘萃取塔如图19-9所示,其内壁从上到下装设一组等距离的固定环,中心转轴上固定着一组水平圆形转盘,每个转盘都位于两相邻固定环的中间。操作时,转轴连带转盘一起旋转,使两液相也随着转动,连续相产生旋涡运动,分散相的液滴则变形、破裂及合并,以提高传质效率由转盘分散液体,塔内无需另设喷酒器。塔的顶层和底层各装有一层栅板,以使塔顶与塔底的澄清区避免转轴的影响图19-9 转盘填料塔表19-2 常见萃取设备的结构及特点萃取设备结构及工作原理特点离心萃取机如图19-10所示,有一个可以高速旋转的多孔螺旋转子,操作时,重液由螺旋的中心引入,轻液被送至螺旋的外圈,当转子高速旋转时,由于离心力的作用,重

10、液从里层通过小孔向外流动,同时轻液由外层向里层运动,两液在逆向流动中充分接触,溶液中萃取组分进入萃取相,并能有效地分层结构紧凑,萃取效率高,两相分离很快,料液在机内停留时间短。但结构复杂,造价高,能耗高。用于原料与萃取剂密度差别较小或黏度很大,靠重力沉降难以分离的场合图19-10 离心萃取机(a)外形(b)结构图三、萃取塔的操作及影响因素步骤1原料混合液与萃取剂充分接触混合步骤2将萃取相和萃余相两液层分开步骤3从萃取相或萃余相中除去萃取剂,得到萃取产品前两个步骤均在萃取设备中进行,萃取剂需循环使用,回收萃取剂一般采用蒸馏的方法。表19-3 影响萃取操作的主要因素影响因素对萃取操作的影响情况萃取

11、剂萃取剂要求选择性好,与原料液有较大的密度差,化学性质稳定,回收方便,才能保证良好的萃取效果萃取温度温度升高,混合液黏度降低,溶解度增大,利于混合液与萃取剂的混合,产品收率提高,但温度升高也使得各组分之间的互溶性增加,使萃取剂的选择性变差,产品的纯度和收率降低溶剂比溶剂比是指萃取剂用量与被处理的原料液用量的比值。萃取剂用量过多时,萃取剂回收费用增加,用量太少对萃取操作不利,需通过实验来确定,且只能在一定范围内变化萃取方式间歇萃取时萃取剂与被萃取液接触不充分,分离不完全,萃取剂用量大,适于小批量生产。连续逆流萃取是在萃取塔中进行,过程连续,萃取剂用量较少,适用于大规模生产回流将部分萃取产品进行回

12、流,可提高萃取产品的纯度。与精馏操作相似,回流量大时,产品的纯度较高但产量较低一、任务19.1操作1、检查准备第一步:检查装置设备、管道、电气、仪表是否正常。第二步:清洁装置现场环境,检查管路系统各阀门启闭情况是否合适。第三步:溶剂和原料分别加入溶剂罐和原料罐待用。2、开车第一步:打开溶剂输送阀,将溶剂从溶剂罐中送入萃取塔。第二步:打开进料阀,将原料液体混合物送入萃取塔。第三步:当萃取塔塔顶萃余液逐渐积累满塔后,将萃余液返回到原料罐。3、正常运行第一步:将进料量、溶剂比、回流量逐渐调整到设定值。第二步:采集萃取液、萃余液样品进行测定,产品合格后,打开相应阀门分别送入萃取液罐和萃余液罐。第三步:

13、调节不同的溶剂比,测定萃取液、萃余液组成的变化。4、停车第一步:关闭物料去萃取液罐和萃余液罐的阀门,使萃取液和萃余液均循环到原料罐。第二步:关闭进料阀和溶剂进口阀,将萃取塔中物料全部放至备用罐。第三步:全部停车后,通入氮气,吹扫管线。二、任务19.2操作1、正常工况操作参数C-421塔顶温度:35 ;C-421塔顶压力:101.3 kPa;主物料出口温度:35 ;主物料出口流量:21293.8 Kg/h2、冷态开车进料前确认所有调节器为手动状态,调节阀和现场阀均处于关闭状态,机泵处于关停状态。第一步:灌水 (当D-425液位LIC-4016达到50%时)全开泵P425的前后阀V4115和V41

14、16,启动泵P425。打开手阀V4002,使其开度为50%,对萃取塔C-421进行罐水。当C421界面液位LIC4009的显示值接近50%,关闭阀门V4002。依次关闭泵P425的后阀V4116,开关阀V4123,前阀V4115。第二步:启动换热器开启调节阀FV4041,使其开度为50%,对换热器E415通冷物料。2、冷态开车第三步:引反应液依次开启泵P413的前阀V4107,开关阀V4125,后阀V4108,启动泵P413。全开调节器FIC4020的前后阀V4105和V4106,开启调节阀FV4020,使其开度为50%,将R-412B出口液体经热换器E-415,送至C-421。将TIC401

15、4投自动,设为30;并将FIC4041投串级。2、冷态开车第四步:引溶剂打开泵P412的前阀V4101,开关阀V4124,后阀V4102,启动泵P412。全开调节器FIC4021的前后阀V4103和V4104,开启调节阀FV4021,使其开度为50%,将D-411出口液体送至C-421。第五步:引C421萃取液全开调节器FIC4022的前后阀V4111和V4112,开启调节阀FV4022,使其开度为50%,将C421塔底的部分液体返回R-411A中。全开调节器FIC4061的前后阀V4113和V4114,开启调节阀FV4061,使其开度为50%,将C-421塔底的另外部分液体送至重组分分解器R

16、-460中。2、冷态开车第六步:调至平衡界面液位LIC4009达到50%时,投自动。FIC4021达到2112.7 KG/H时,投串级。FIC4020的流量达到21126.6 kg/h时,投自动。FIC4022的流量达到1868.4 kg/h时,投自动。FIC4061的流量达到77.1 kg/h时,投自动。3、正常运行熟悉工艺流程,维持各工艺参数稳定;密切注意各工艺参数的变化情况,发现突发事故时,应先分析事故原因,并做正确处理。4、正常停车第一步:停主物料进料关闭调节阀FV4020的前后阀V4105和V4106,将FV4020的开度调为0。关闭泵P413的后阀V4108,开关阀V4125,前阀

17、V4107。第二步:停换热器将FIC4041改为手动,并将其关闭。第三步:灌自来水打开进自来水阀V4001,使其开度为50%。当罐内物料相中的BA的含量小于0.9%时,关闭V4001。4、正常停车第四步:停萃取剂将控制阀 FV4021的开度调为0,关闭前手阀V4103和V4104关闭。关闭泵P412A的后阀V4102,开关阀V4124,后阀V4101。第五步:萃取塔C421泻液打开阀V41007,使其开度为50%,同时将FV4022的开度调为100%。 打开阀V41009,使其开度为50%,同时将FV4061的开度调为100%。当FIC4022的值小于0.5 kg/h时,关闭V41007,将F

18、V4022的开度置0,关闭其前后阀V4111和V4112;同时关闭V41009,将FV4061的开度置0,关闭其前后阀V4113和V4114。5、事故处理事故名称主要现象处理方法P412A泵坏1、P412A泵的出口压力急剧下降2、FIC4021的流量急剧减小1、停泵P12A;2、换用泵P412B调节阀FV4020阀卡FIC4020的流量不可调节1、打开旁通阀V4003;1、关闭FV4020的前后阀V4105、V41061、萃取操作包括若干步骤,除了( )。A.原料预热B.原料与萃取剂混合C.澄清分离D.萃取剂回收2、有4种萃取剂,对溶质A和稀释剂B表现出下列特征,则最合适的萃取剂应选择 ( )。 A.同时大量溶解A和B B.对A和B的溶解都很小C.大量溶解A少量溶解B D.大量溶解B少量溶解A3、萃取操作温度升高时,两相区( )。A.减小B.不变 C.增加D.不能确定4、进行萃取操作时,应使( )。A.分配系数大于1 B.分配系数小于1C.选择性系数大于1 D.选择性系数小于15、 用纯溶剂S对A、B混合液进行单级萃取,F、XF不变,加大萃取剂用量,通常所得萃取液的组成ya将( )。 A.提高B.减小 C.不变D.不确定6、萃取是利用各组分间的( )差异来分离液体混合物的。 A.挥发度 B.离散度 C.溶解度 D.密度7、萃取剂加入量应使原料和萃取剂的交点M位于( )。 A.

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