纸上层析乙酸丁酯制备_第1页
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文档简介

1、关于纸上层析乙酸丁酯的制备第一张,PPT共十八页,创作于2022年6月纸上层析-物质分离、检验的一种方法某些分子、离子混合液检验、分离时,因它们的化学性质十分相近,用一般的方法分离十分困难;在混合状态下,也很难进行检验。 此时可采用纸上层析来检验、分离。例如:用纸上层析法分离彩色墨水、分离并检验Fe3+、Cu2+ P204第二张,PPT共十八页,创作于2022年6月原理: 利用混合液中各离子在某溶剂中吸附或溶解性能不同,将化学性质相近的离子或分子加以分离、检验。方法:上升纸层析法、径向纸层析法材料:滤纸展开剂:根据待分离的离子的性质选择合适 的溶剂配制。第三张,PPT共十八页,创作于2022年

2、6月由于不同的离子在水和有机溶剂中的溶解度不同,因此当展开剂沿滤纸向上流动时,试样中的各种离子就会随展开剂以不同的速率在滤纸上展开。如果试样中的离子是有颜色的,则可在滤纸的不同高度上看到不同离子的色斑,如果是无色离子,则可用适当的方法使其显现出来。 实验: P205课堂实验1.上升纸上层析分离彩色墨水2.径向纸上层析检验Fe3+、Cu2+ 第四张,PPT共十八页,创作于2022年6月制取乙酸丁酯装置的探究 第五张,PPT共十八页,创作于2022年6月复习: 溴苯、硝基苯、乙酸乙酯的制备思考:液态有机物在组成和物理性质上有何特点?有机反应的特点?在反应中可采取哪些措施提高反应物的转化率?如何提纯

3、所制得的有机物?大多数有机反应,反应速率慢、有一定的可逆性。有机物中都含有碳元素(高温易炭化),大多数液态有机物沸点低(易挥发),不溶于水(易溶于有机溶剂)。增加廉价物质的浓度,移走生成物等。分液,蒸馏等。第六张,PPT共十八页,创作于2022年6月+ Br2Br+ HBrFe溴苯为无色液体,不溶于水,密度大于水。原料:苯与液溴,铁粉(或FeBr3)作催化剂溴苯的制取原理:第七张,PPT共十八页,创作于2022年6月反应装置:装置1 1.长导管的作用是什么?2.制得的溴苯在哪个仪器中?为何是褐色的?如何才能得到无色的溴苯?冷凝回流苯、溴(提高苯、溴的利用率),导气在烧瓶中;溴苯中溶有Br2;用

4、NaOH溶液洗涤再分液苯Br2溴苯HBr沸点8058.8 15666.38 溴苯沸点高,先制备,再分离提纯第八张,PPT共十八页,创作于2022年6月反应现象及结论:A中液体微沸,有大量红棕色气体,说明此反应是放热反应双球U形管中的CCl4由于吸收了Br2而成棕褐色B中试管口有白雾,试管里出现浅黄色沉淀;说明反应生成了HBr,此反应为取代反应。反应后,A中液体倒入盛有水的烧杯中,烧杯底部出现油状的棕色液体。生成的溴苯溶有Br2而呈棕色。装置2 制溴苯并注明此反应是取代反应双球U形管:CCl4的作用是吸收HBr气体中的Br2,防止溴干扰HBr的检验。此装置还可以防倒吸。苯与液溴的混合液CCl4F

5、e丝AgNO3溶液可用NaOH溶液洗涤后,分液,得到无色的溴苯提纯:第九张,PPT共十八页,创作于2022年6月+ HNO3(浓)NO2+ H2O浓H2SO45060硝基苯:无色而有苦杏仁气味的油状液体,不溶于水,密度比水大。硝基苯蒸气有毒性。硝基苯的制取原料:苯、浓硝酸、浓硫酸(催化剂、脱水剂)原理:第十张,PPT共十八页,创作于2022年6月60水浴加热,温度计悬挂在水浴中。注意事项:长玻璃管作用:回流、冷凝苯与硝酸(提高原料的利用率);内外大气相通(平衡压强)。反应液的混合:在浓硝酸慢慢注入浓硫酸,摇匀,冷却,再向混合酸中逐滴加入苯.提纯:将反应后的液体到入盛冷水的烧杯中,可以看到烧杯底

6、部有淡黄色油状物(溶有NO2的粗硝基苯),并有苦杏仁气味。可用NaOH溶液洗涤后分液得到无色的粗硝基苯。硝基苯沸点高,先制备,再分离提纯装置:苯硝酸硝基苯沸点8083210.9第十一张,PPT共十八页,创作于2022年6月乙酸乙酯的制备 浓H2SO4CH3COOH +CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 + H2O原理:乙酸乙酯:无色透明的液体、有香味、不溶于水、密度小于水。原料:乙酸、乙醇、浓硫酸(催化剂、吸水剂)第十二张,PPT共十八页,创作于2022年6月实验注意事项:药品添加先后顺序:乙醇、浓硫酸、冰醋酸。饱和碳酸钠溶液的作用: 吸收乙醇,中和乙酸,减小乙酸乙酯在水中的溶解度使之

7、易分层析出。导管不伸入液面下的原因:防止倒吸。乙醇乙酸乙酸乙酯沸点78117.977制得的乙酸乙酯在哪个仪器中?在c试管中(及时分离出乙酸乙酯,提高反应物的转化率)。实验现象:饱和碳酸钠溶液的液面上有透明的油状液体,并可闻到香味。乙酸乙酯沸点较低,边制备,边分离第十三张,PPT共十八页,创作于2022年6月乙酸丁酯制取 原料:1-丁醇、冰乙酸、浓硫酸、15%碳酸钠溶液、PH试纸反应温度:115-125反应原理:乙酸丁酯的性质:带水果香味的无色液体。沸点:126.3密度:0.88g/cm3微溶于水,能与乙醇等互溶。CH3COOH+C4H9OH CH3COOC4H9+H2O浓硫酸第十四张,PPT共

8、十八页,创作于2022年6月1-丁醇乙酸乙酸丁酯沸点117.2117.9126.3乙酸丁酯沸点较高,先制备,再分离提纯装置:通过提高相对廉价乙酸的浓度和及时移去生成物的水,提高转化率。制备时温度较高,不用水浴,为了防止温度过高(易碳化)把大试管放在石棉网上方的空气中加热。长玻璃管:作空气冷凝器,冷凝回流反应物,以提高反应转化率。由于乙酸丁酯的沸点较高,故采取先制备,后提纯。 第十五张,PPT共十八页,创作于2022年6月现象:制备时:大试管反应液上有油状液体。提纯时:得到无色透明的油状液体,有香味。 步骤:(1)大试管中加入1-丁醇、冰醋酸(过量)、再滴入几滴浓硫酸,混合均匀。(2)放在石棉网上方加热,当反应液呈沸腾状时,继续加热回流10min。提纯:将大试管中的反应液倒入分液漏斗中,静置,分去水层。分别用水洗、15%碳酸钠溶液洗涤(注意放气),直至无气体生成,用PH试纸测定无酸性,分去水层

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