煤中含氧官能团测定方法

1、.：.；煤中含氧官能团测定方法1.碳和氢 碳是煤中最重要的组成元素.碳含量(Cr)随煤化程度的升高而添加.泥炭的Cr为5060%;褐煤为6077%;烟煤为7492%;无烟煤为9098%.在煤化程度一样的煤中,丝质组的Cr最高,镜质组次之,稳定组最低.氢中煤中第二个重要的组成元素.腐泥煤的氢含量(HR)比腐植煤高,普通在6%以上,有时达11%,这是由于构成腐泥煤的低等生物富含氢.在腐植煤中,稳定组的HR最高,镜质组次之,丝质组最低.随煤化程度升高,它们的HR均逐渐减少. 2.氮 煤中的氮,主要是由成煤植物中的蛋白质转化而来.人们以为煤中的氮通常都是有机氮,其中有一些是杂环形的. 煤中的NR通常约

2、为0.81.8%,但也随煤公程度的升高而略有下降.我国弱粘结煤和不粘结烟煤的NR多低于1%,可能是在泥炭化阶段遭到不同程度的氧化作用,成煤植物中的蛋白质氧化分解,故NR普遍较低. 3.氧 氧是煤中主要元素之一,氧在煤中存在的总量和形状直接影响着煤的性质煤的元素组成煤的组成以有机质为主体，构成有机高分子的主要是碳、氢、氧、氮等元素。煤中存在的元素有数十种之多，但通常所指的煤的元素组成主要是五种元素、即碳、氢、氧、氮和硫。在煤中含量很少，种类繁多的其他元素，普通不作为煤的元素组成，而只当作煤中伴生元素或微量元素。 一、煤中的碳 普通以为，煤是由带脂肪侧链的大芳环和稠环所组成的。这些稠环的骨架是由碳

3、元素构成的。因此，碳元素是组成煤的有机高分子的最主要元素。同时，煤中还存在着少量的无机碳，主要碳酸盐类矿物，如石灰岩和方解石等。碳含量随煤化度的升高而添加。在我国泥炭中枯燥无灰基碳含量为5562；成为褐煤以后碳含量就添加到6076.5；烟煤的碳含量为7792.7；不断到高蜕变的无烟煤，碳含量为88.98。个别煤化度更高的无烟煤，其碳含量多在90以上，如北京、四望峰等地的无烟煤，碳含量高达9598。因此，整个成煤过程，也可以说是增碳过程。 二、煤中的氢 氢是煤中第二个重要的组成元素。除有机氢外，在煤的矿物质中也含有少量的无机氢。它主要存在于矿物质的结晶水中，如高岭土(Al2032Si022H2O

4、)、石膏(CaS042H20 )等都含有结晶水。在煤的整个蜕变过程中，随着煤化度的加深，氢含量逐渐减少，煤化度低的煤，氢含量大；煤化度高的煤，氢含量小。总的规律是氢含量随碳含量的添加而降低。尤其在无烟煤阶段就尤为明显。当碳含量由92%增至98时，氢含量那么由2.1%降到1%以下。通常是碳含量在8086之间时，氢含量最高。即在烟煤的气煤、气肥煤段，氢含量能高达6.5。在碳含量为6580的褐煤和长焰煤段，氢含量多数小于6。但变化趋势仍是随着碳含量的增大而氢含量减小。三、煤中的氧氧是煤中第三个重要的组成元素。它以有机和无机两种形状存在。有机氧主要存在于含氧官能团，如羧基(-COOH)，羟基(-OH)

5、和甲氧基-OCH3)等中；无机氧主要存在于煤中水分、硅酸盐、碳酸盐、硫酸盐和氧化物中等。煤中有机氧随煤化度的加深而减少，甚至趋于消逝。褐煤在枯燥无灰基碳含量小于70时，其氧含量可高达20以上。烟煤碳含量在85附近时，氧含量几乎都小于10。当无烟煤碳含量在92以上时，其氧含量都降至5%以下。四、煤中的氮煤中的氮含量比较少，普通约为0.53.0。氮是煤中独一的完全以有机形状存在的元素。煤中有机氯化物被以为是比较稳定的杂环和复杂的非环构造的化合物，其原生物能够是动、植物脂肪。植物中的植物碱、叶绿素和其他组织的环状构造中都含有氮，而且相当稳定，在煤化过程中不发生变化，成为煤中保管的氮化物。以蛋白质形状

6、存在的氮，仅在泥炭和褐煤中发现，在烟煤很少，几乎没有发现。煤中氮含量随煤的蜕变程度的加深而减少。它与氢含量的关系是，随氢含量的增高而增大。五、煤中的硫煤中的硫分是有害杂质，它能使钢铁热脆、设备腐蚀、熄灭时生成的二氧化硫(SO2)污染大气，危害动、植物生长及人类安康。所以，硫分含量是评价煤质的重要目的之一。煤中含硫量的多少，似与煤化度的深浅没有明显的关系，无论是蜕变程度高的煤或蜕变程度低的煤，都存在着有机硫或多或少的煤。 煤中硫分的多少与成煤时的古地理环境有亲密的关系。在内陆环境或滨海三角训平原环境下构成的和在海陆相交替堆积的煤层或浅海相堆积的煤层，煤中的硫含量就比较高，且大部分为有机硫。 根据

7、煤中硫的赋存形状，普通分为有机硫和无机硫两大类。各种形状的硫分的总和称为全硫分。所谓有机硫，是指与煤的有机构造相结合的硫。有机硫主要成煤植物中的蛋白质和微生物的蛋白质。煤中无机硫主要矿物质中各种含硫化合物，普通又分为硫化物硫和硫酸盐硫两种，有时也有微量的单质硫。硫化物硫主要以黄铁矿为主，其次为白铁矿、磁铁矿(Fe7S8)、闪锌矿(ZnS)、方铅矿(PbS)等。硫酸盐硫主要以石膏(CaSO42H20)为主，也有少量的绿矾 (FeSO47H 20 )等。 煤质化验设备 一：煤质化验设备/煤质化验方法/煤质化验知识/煤炭化验设备技术问题解答 1.挥发分的含义？对挥发分的测定有何技术要求？ 答：煤的挥

8、发分是指煤样在90010隔绝空气的条件下加热7min，由煤中有机物分解出来的气体和液体呈蒸汽形状的产物。挥发分的测定是一项规范性很强的实验，其测定的结果完全取决于所规定的实验条件，所以在测定燃煤挥发分时，对测定的技术要求很严。详细如下：技术要求：1高温炉内温度应严厉控制在90010的范围内，当放进试样后，炉温应在5min内恢复到90010。2加热时间的计时运用秒表，即当试样一送入高温炉的高温区开场计时，到试样分开高温炉为止，这一操作过程应准确为7min。否那么，试样做报废处置。3测定时运用公用的坩埚。当坩埚在炉内灼烧时应防止坩埚与坩埚之间、坩埚与高温炉壁的直接接触。4在测定时，如坩埚或坩埚盖上

9、聚有黑烟时，实验也做报废处置。 2.三节炉测碳氢时应该特别留意什么？阐明原理、设备？ 答：原理：第一节电炉起加热熄灭样品的作用，第二节电炉用来熄灭氧化实验热解后未氧化的产物，第三节电炉用来补充熄灭整个熄灭过程，在密闭通氧下进展。设备：瓷舟，磨口塞，带脚玻璃管。本卷须知如下：1在熄灭过程中，必需满足可以使试样完全熄灭的条件，无论在熄灭过程中要阅历多少反响，最终都能使样品中的碳和氢定量的转化为二氧化碳和水。2必需去除干扰反响的产物，使熄灭反响后，只需纯真的二氧化碳和水进入吸收安装。3必需选择适当的吸收剂，使二氧化碳和水能定量的被吸收；同时也要维持一定的气体流速，使吸收反响有富余的时间得以进展，气体

10、流速同时也是保证完全熄灭的必要条件。 3.测碳、氢有哪些元素干扰测定？怎样排除？ 答：熄灭生成的SO2、NO2、Cl2会干扰测定，排除SO2用PbSO4在600下与其作用构成PbSO4而 被 除去，Cl2用金属? 银在200左右与其作用消费AgCl而被除去，金属银在高于500的条件下能与SO2? 作 用构成Ag2SO4而被除去，NO2用粒状MnO2与其作用构成MnNO32而被除去。 4.用艾氏剂法测定煤中全硫时，应留意哪些问题？ 答：用艾氏剂法测定煤中全硫时，应留意以下几个问题：1必需在通风下进展半熔，否那么煤粒熄灭不完全而使部分硫不能转化为二氧化硫； 2沉淀剂BaCl2必需过量；3在用水抽提

11、、洗涤时，要求溶液体积不宜过大，以免影响测定结果；4留意调理溶液酸度，使CO32-转为CO2逸出；5在洗涤过程中，每次吸入蒸馏水前，应将洗液都滤干，这样洗涤效果好；6在灼烧前不得残留滤纸，高温炉也应通风；7灼烧后的BaSO4在枯燥器中冷却后，及时称量；8必需做空白实验。 5.燃料煤发热量的含义是什么？ 答：燃料的发热量是指单位分量的燃料完全熄灭时所释放出来的热量，其单位是J/g或MJ/kg。 对煤炭发热量测定室有何要求？ 答：1热量室应作为发热量测定公用室，室内不得进展其它实验任务；2室内应配备窗帘，防止阳光直射；3每次测定温度变化不超越1为宜；冬夏室温差以不超越1530为宜。因此，有条件者应

12、配制空调设备； 4测定发热量时，室内应防止强力通风及热源辐射，总之，为了减少环境条件对发热量测定结果的影响，发热量测定室应尽能够地坚持室温的相对恒定。在室温尚未恒定的时候不得进展发热量的测定。 6.在氧弹充氧操作过程中，应留意些什么？ 答：1首先应检查氧气压力表能否完好、灵敏，指示的压力能否正确，操作能否平安。2在氧弹充氧时，必需使压力缓慢上升，直至所规定的压力后再维持0.51min。3在运用氧气时不得接触油脂。4氧弹充氧应按规定压力进展，充氧压力不得偏低或过高。 7.在一次发热量测定后，发现熄灭皿内有未燃尽煤样，试分析是何缘由？ 答：能够缘由为：1充氧压力缺乏，或氧弹漏气；2煤质太差，挥发分

13、太低；3充氧速度太快或熄灭皿位置不正，使试样溅出；4点火丝埋入煤粉较深；5试样含水量过大或煤粉太粗。 8.熄灭皿内点不上火是何缘由？ 答：缘由为：1点火开关或调理旋钮接触不良；2点火丝与电极零落；3点火丝与熄灭皿或熄灭皿与另一电极接触呵斥短路；4点火丝与试样接触不良；5充氧压力偏低；6试样含水量过高，挥发分过低，试样颗粒太大；7氧弹漏气。 9.运用天平有何本卷须知？如何运用？ 答：运用：任何天平必需首先调零有的天平要看程度。然后可以称量。运用后必需使砝码回位。有电源时必需停电。本卷须知：1在同一试样的测定任务中必需用同一台天平，同一套砝码测定；2在同一试样测定的几次称量过程中，不得多次调零。3

14、所称物体质量不得超越天平最高载分量的1/2。4不能在天平上称量过冷或过热的物体。5被称物体不得与称盘直接接触。有潮解性，挥发性得物质必需在有盖的容器内，有腐蚀性的物质应放在密封容器内盛重。6称量时，被称物体放左盘，砝码放右盘，均应置于称盘中心。7旋转制动旋钮时，应缓慢均调，时天平梁平稳地启动或制动，如指针仍在摆动时，应待指针将近中心零点时制动。8向天平称盘中加上或取下物品时，再加减法码或开关天平玻璃门时，必需先将天平制动。9在加物品或加减砝码后，必需将各门完全封锁后，再启动天平读取读数。10往盘中加砝码时，应按一定的次序。11运用镊子夹取砝码,不得用手拿取。12每台天平有固定的砝码，整套砝码不

15、得拆散又用于另一台天平。13防止阳光直射天平，用完天平后应及时罩上防尘罩。14天平内应坚持清洁，运用软毛刷或绸布拂拭灰尘或洒落的试样。如零件上有脏渍，可用绸布沾上无水酒精擦净。15天平内应置硅胶，并定期改换，烘干处置。 10.何谓规范煤耗？计算出实习厂家煤耗，他觉得我厂煤耗可望控制在多少？如何计算？需哪些数据？ 答：煤耗是火力发电厂主要的经济考核目的，但各厂及同一厂的不同锅炉之间，甚至同一锅炉的不同阶段内燃用的燃料的发热量及全水分也有所不同，即燃料的低位发热量，燃料中真正可利用的有效热值不同。为了采取一致的规范作为计算煤耗的根据，我们将收到基低位发热量为29271KJ/Kg的煤定为规范煤，即每

16、29271KJ/Kg的热量折算成1Kg规范煤。这样，就将各种低位发热量的煤耗一致到规范煤耗上来。规范煤耗：b=Qnet，arG/29.27E? 单位为Kg/(Kwh)式中：G入炉煤运用煤的分量，KgQnet，ar按收到基计算的低位发热量，MJ/KgE发电量，Kwh29.271规范煤的发热量，MJ/Kg低挥发分煤的简介： 根据我国发电用煤质量规范,枯燥无灰基挥发分Vdaf小于20 %为低挥发分煤,小于6. 5 %为特低挥发分煤。煤的着火与挥发分的质量和数量有关。随着煤化程度的提高,挥发分含量减小,煤发热量中挥发分的发热量的比率降低,使煤的着火变得困难;煤的岩相构造也变化,煤化作用的加深使构造严密

17、而稳定,孔隙率小,这就使煤的磨碎性能减弱,反响性降低,燃尽变差。因此,低挥发分煤的特点是着火与燃尽都比较困难,需求较高的着火与燃尽温度,以及较长的燃尽时间。有研讨阐明3 ,无烟煤的着火发生在颗粒上,挥发分是在进一步的熄灭过程中析出的,挥发分对着火的影响不大。为获得称心的燃尽效果,无烟煤必需磨得更细,使其外表积增大,以加速着火与燃尽。普通说来, Vdaf可大致判别其着火、燃尽的难易程度。但在我国熄灭低挥发分煤的长期研讨中发现,即使是Vdaf完全一样的两种煤,其熄灭特性也会相差甚远。因此,必需有更为可靠的判别数据。研讨阐明,以煤粉气流的着火温度IT 来判别着火的难易程度较为确切, IT 10-5

18、cm孔中的水分，它以机械方式存留在煤中，煤在空气中，这种水分会不断蒸发，它的含量与外界条件有关，符号Mf；2内在水分? 吸附或凝聚在煤颗粒内部小毛细孔中的水分，它以物理、化学方式与煤结合，在的105110温度下才干除去，符号Minh；3结晶水? 是与煤中3个物质相结合的水分，它要在200以上时，才干分解出来，工业分析不能作结晶水测定。 7.对测全水分的煤样有何技术要求？ 答：1试样的粒度需求符合要求，粒度应小于6mm；2枯燥温度必需按要求加以控制；3枯燥时间必需按要求加以控制。 8.灰分测定时的本卷须知? 答：1瓷舟中的试样要摊平，且试样的厚度不得太大；2灰化时可翻开炉门，将耐热板上的盛有试样

19、的瓷舟渐渐推进箱形高温电炉炉口，先使瓷舟中的试样渐渐灰化冒烟，待几分钟后试样不再冒烟时，渐渐将瓷舟推入高温炉内的炽热部位，封锁炉门使试样在81515下灼烧。在灰化过程中如有煤样着火爆燃，那么这只煤样就作废必需重新称样灰化。3温炉应有烟囱或通风孔，以使煤样在灼烧过程中能排除熄灭产物和坚持空气的流通。4高温炉的控制系统必需指示准确。高温炉的温升才干必需到达测定灰分的要求。5灰化时间应能保证试样在81515的温度下完全灰化，但随意延伸灰化时间也是不利的煤和焦炭的分析文件类型：DOC/Microsoft Word文件大小：字节 更多搜索： HYPERLINK o 更多焦炭搜索下载 t _blank 焦

20、炭 HYPERLINK o 更多分析搜索下载 t _blank 分析第三章 煤和焦炭的分析习题与答案1.煤主要由哪些组份构成 答:.煤的组成:由有机质,矿物质,水,三部分组成有机物:由C,H,O,N,S,等元素组成,C,H95%以上矿物质:碱金属,碱土金属,Al,Fe等的碳酸盐,硫酸盐,磷酸盐,硅酸盐,硫化物等.水:外在水,内在水2.煤的分析有哪几类分析方法 煤的工业分析普通测定那些工程 答:分为工业分析及元素分析(1)煤的工业分析(也称为技术分析或适用分析)主要测定工程:水分,挥发分,灰分,固定碳四项 半工业分析加上发热量,硫含量 全工业分析(2)煤的元素分析:主要测定C,H,O,N,S元素

21、3.煤中的水分以什么形状存在 应如何测定 答:(一),煤中水分分类:游离水和结晶水(1)游离水:以物理吸附或吸着方式与煤结合的水,分为内在水和外在水.外在水分:(Mf)也称风干水分,指煤外表水膜及孔径10-5cm,毛细孔中的水分,风干时失去(风干煤).内在水分:(Minh)也称烘干水分,吸附在孔径10-5cm毛细孔中的水分,烘干(105110)时失去(枯燥煤).总水分:Mt=Mf+Minh(2)结晶水:又称化合水,以化合方式同煤中的矿物质结合的水.(二),空气枯燥煤样水分的测定(1)方法A:通氮枯燥法原理:在105110烘箱,将一定质量的空气枯燥煤样在不断进入氮气下枯燥,至质量恒定(延续两次测

22、定质量差)的值小于0.3mg计算出水分的含量.(2)方法B:甲苯蒸馏法原理:称出一定质量的空气枯燥煤样,与甲苯一同加热分馏出水分与甲苯,置于测定管中,测出水分体积,换算成水分质量,计算出水分含量.(3)方法C:空气枯燥法原理:在105110烘箱,将一定质量的空气枯燥煤样在空气流中枯燥,至质量恒定(延续两次测定质量差)的值小于0.3mg计算出水分的含量4.什么是艾士卡试剂 在煤中硫的测定中,各组分的作用如何 答:(1)2份化学纯MgO+1份化学纯无水Na2CO3.(2)艾士卡试剂中的MgO能疏松反响物,使空气进入煤样,同时也能与SO2和SO3发生反响.SO2+Na2CO3+O2 Na2SO4+C

23、O2;SO3+Na2CO3 Na2SO4+CO2 ;SO2+MgO+O2 MgSO4煤中的硫酸盐与Na2CO3作用生成Na2SO4:CaSO4+Na2CO3=Na2SO4+CaCO35.什么是灰分,挥发分 答:灰分:煤在规定条件下,熄灭后残留物挥发分:煤样在隔绝空气90010,加热7min,质量的减少的质量分数减去水分的质量分数,即为挥发分的含量.6.元素分析包括哪些工程 碳,氢分析方法的原理如何 答:煤的元素分析工程:碳,氢,氧,氮,硫的测定.称取一定量的空气枯燥煤样在氧气流中熄灭,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸水剂吸收,由吸水剂的增重计算煤中碳和氢的含量.7.库仑滴定法和高温熄灭中和法测定煤中总硫的根本原理是什么 答:(1)煤样在催化剂作用下,在空气流中