六价铬实验报告

1、精品文库用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87 分析考核样中的六价铬实验名称： 水样中六价铬的测定实验方法及来源： 二苯碳酰二肼分光光度法（A ） GB7466-87实验目的： 上岗考核实验人员： XX实验日期：XX 年X月X日一、实验原理：在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4104 L mol -1cm-1二、实验仪器：30mm 比色皿；分光光度计；三、实验试剂：丙酮。（1+1）硫酸：将硫酸（ =1.84g/ml ）缓缓加入到同体积水中，混匀。（1+1）磷酸：将磷酸（ =1.69g/ml ）与等体积水混合。0.2%氢氧化钠溶液：

2、称取氢氧化钠 1g，溶于 500ml 新煮沸放冷的水中。氢氧化锌共沉淀剂欢迎下载精品文库 硫酸锌溶液：称取硫酸锌8g，溶于水并稀释至100ml。2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 2.4g 溶于新煮沸放冷的水至 120ml，同时将、两溶液混合。4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾 4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至 100ml。铬标准贮备液：称取于 120。C 干燥 2h 的重铬酸钾（ K2Cr2O7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。摇匀。每毫升溶液含 0.100mg 六价铬。铬标准溶液（）：吸取 5.00ml 铬标准贮备液， 置于 500ml 容量瓶中

3、，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含1.00ug 六价铬，使用时当天配置。铬标准溶液（）：吸取 25.00ml 铬标准贮备液，置于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含5.00ug 六价铬，使用时当天配置。10.20%尿素溶液： 降尿素（NH 2）2CO）20g 溶于水并稀释至100ml。11.2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g 溶于水并稀释至100ml。12.显色剂（）：称取二苯碳酰二肼（ C13H14N4O）0.2g，溶于 50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。13.显色剂（）：称取二苯碳酰二肼1g，溶于 50ml 丙酮中，

4、加水稀释至 100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。 色变身后不能使用。14：六价铬质控样：准确量取10.00ml 质控样于 250ml 容量瓶中，用欢迎下载精品文库水稀释至标线，摇匀。15：六价铬考核样：准确量取10.00ml 考核样于 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。四、实验步骤：由于考核中用的标准样，无需预处理，如果是采样中含有杂质可能干扰测定结果的，需按标准方法做预处理。2.测定取 5 支比色管，编号15，1 号管加入 50ml 水， 2-3 号管分别加入质控样50.00 、 50.00ml ， 4-5 号管分别加入考核样50.00 、50.00ml ，加入（ 1+1）硫

5、酸溶液和（ 1+1）磷酸溶液各 0.5ml ，摇匀。加入 2ml 显色剂（），摇匀。 10min 后，于 540nm波长处，用30mm比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从校准曲线上查的六价铬含量。3.标准曲线的绘制向一系列 50ml 比色管中分别加入 0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.00 铬标准溶液（），用水稀释至 50ml。然后按照测定水样的同样步骤进行处理、测定。标准曲线数据一览表管号1234567891.00ug/ml 铬标准溶液（）体积（ ml ）铬浓度欢迎下载（ug/ml）校准吸光度度光吸准校0.450.40.350.30

6、.250.20.150.10.050-0.050精品文库标准曲线y = 2.1052x - 0.00112R = 0.9999校准吸光度线性(校准吸光度)0.050.10.150.20.25六价铬浓度（ ug/ml ）方程为 y=2.1052x-0.0011a=- 1.110-3b=2.1052r=0.9999五、实验结果计算：六价铬（ Cr，mg/L）=(A 1-A 0 -a)*c/b式中： A1样品吸光度；A0空白试样吸光度；c样品稀释倍数。结果统计表样品编号取样量吸光度 A校准吸光浓度平均值相对偏（ ml）度 A-A0（ mg/l）（ mg/l）差 %空白00.0040000质控 -15

7、00.1030.0990.04750.04730.42质控 -2500.1020.0980.04710.0473-0.42欢迎下载精品文库考核 -1500.2350.2310.1100.1100考核 -2500.2350.2310.1100.1100六、实验结果评述1. 本次实验结果，校准曲线的系列点大于6 个且相关系数r=0.99990.999 符合质控要求。在平行样的测定上面质控样和考核样的相对偏差为0.42%、0.00%，均小于水质监测实验室质量控制指标所规定的 15%，在精密度的控制上符合质控要求。另外本次测定带有一个标准质控样，测定值为0.0473mg/l，符合其要求0.04440.0034mg/l，在准确度的控制上也符合质控要求。故由此可以说明本次实验结果是准确的。2.由于质控样和考核样浓度都比较低，在初次确定稀释倍数的时候没有选择好梯度。七、方法验证经过实验室对用二苯碳酰二肼分光光度法 GB7466-87 分析六价铬进行方法验证，得出如下结果：1.标准曲线： y=2.1052x-0.0011；r=0.9999。2.仪器空白： 0.00055；方法空白： 0.001137 。