重金属Pb的相关分析方法

1、PH的测定（土壤元素的近代分析方法，1992,中国环境科学出版社）玻璃电极法：称取土样10g于50ml烧杯中，加入无二氧化碳的水25ml，搅 拌，静滞。土：水=1： 2.5，做三个平行取平均值。全铅的测定（HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范）四酸消解法：称取0.2-0.5g研磨过筛后的土壤样品，放入50ml聚四氟乙烯 坩蜗中，用水润湿，加入10ml HCl，于通风橱内的电热板上低温加热，待蒸发 至约3ml，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于 电热板上中温加热1h，开盖继续加热除硅，经常摇动坩蜗。当加热至冒浓厚高 氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分

2、解。待坩蜗壁上的黑色有机物消失后， 开盖，驱赶白烟并蒸至粘稠状。视消解情况，可再加入3ml硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解 过程。当白烟再次冒尽且粘稠，取下稍冷，用水冲洗坩蜗盖及内壁，并加入1ml 盐酸溶液，然后全量转移至100ml分液漏斗中，加水至约50ml。土样经消解后采用火焰原子吸收法测定。土壤环境质量标准值mg kg-1（GB 15618-1995 土壤环境质量标准）土壤级别一级二级三级PH自然背景7.56.5Pb35250300350500Cd0.20.30.61.0/水田1530252030As旱地1540302540土壤重金属的形态测定（HJ/T 166-2004

3、土壤环境监测技术规范）Tessier连续提取法：（1）可交换态：称2g待测样加入pH=7, 1mol/L的MgCl2 20ml，在25C下震荡1h，4000r/min离心5min，过滤上清液，水洗两次，收集 定容50ml，待测定金属离子浓度；（2）碳酸盐结合态：步1中的残渣加入pH=5, 1mol/L的乙酸钠20ml，振5h；铁锰氧化物结合态:步2残渣中加pH=2.5,0.04mol/L的盐酸羟胺40ml, 96C水浴加热6h，加热中震荡数次；硫化物及有机结合态：步3中加入6ml, 0.02mol/L硝酸和10ml 30% H2O2，85C水浴 2h,再加 6ml 30% H2O2, 85C水

4、浴 3h；残渣态：总量减上述各形态。浸出毒性的检测(HJ/T 300-2007固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法)TCLP方法要点：(1)浸提剂：浸提剂1,加5.7ml冰醋酸至500ml试剂水 中，加64.3ml 1mol/L氢氧化钠，稀释至1L。配制后的溶液的pH值应为4.93 + 0.05。浸提剂2,用试剂水稀释17.25ml的冰醋酸至1L。配制后溶液的pH值应 为 2.64 0.05。 确定使用的浸提剂取5.0g样品至500ml烧杯中，加入96.3ml试剂 水，盖上表面皿，用磁力搅拌器搅拌5min,测定pH,如果pH5.0,加3.5ml盐酸，盖上表面皿，加热至50C，保持10min。

5、冷却至 室温，测定pH,如果pH5.0,用浸提剂2。本实验选用的是浸提能力比较强的浸提剂2。浸提固液比20:1 (L/Kg),浸提温度25C，浸提时间182h，震荡转 速302 r/min，浸提液按照全铅方式进行测定。土壤毒性浸出液浓度标准临界值mg/L危害成分项目浸出液中危害成分浓度限值mg/LGB5085.3-200740CFR261.24Cd11Pb55As55重金属的生物活性包括重金属的移动性及生物可利用性。其中可交换态的铅移动性强、毒性大; 可交换态铅和碳酸盐结合态的铅是可以被植物所利用的。M =FiK =Fi + 乌 + F3 + F4 + F5F + F 2 + F3 + F 4 + F5式中：M-重金属移动性；K-重金属生物可利用性;F1、F2、F3、F4、F5可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、硫化物及有机结合态、残渣态。稳定效率毒性浸出稳定效率计算公式:n% = C0T ST X 100C0T式中：C0T一未加固化剂