《中国药典》2010年版2部高效液相色谱法_第1页
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文档简介

1、璃管，端口或活塞上部铺垫适量棉花或玻理吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能大小均匀,离效果。除另有规定外，通常采用直径为0颗粒。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用直流速，均按各品种项下的规定。(1)吸附剂的填装干法将吸附1柱，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓參色谱柱本身不带活塞，可在色谱柱下端出口3适量的洗脱剂，旋开活塞使洗脱剂缓缓滴出,加入吸附剂，使其均匀地润湿下沉，在管内形附层。操作过程中应保持有充分的洗脱扌上面。湿法将吸附剂与洗脱剂混合，搅申徐倾入色谱柱中，然后加入洗脱剂将附着在下，使色谱柱面平整。俟填装吸附剂所用洗脱剂从色谱柱自攵柱表面相平时，即加供试品溶液。附录VD高效液相色谱法测器和质谱检测

2、器通常不允许使用含不挥动相。（3）流动相反相色谱系统的流动相1（采用紫外末端波长检测时，首选乙惰-水系适合时，再选用其他溶剂系统。应尽可能少流动相，必须使用时，应尽可能选用含较低浓相。由于C18链在水相环境中不易保持伸展*烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系乡溶剂的比例通常应不低于5%,否则C】8链的组分保留值变化，造成色谱系统不稳定。各品种项下规定的条件除固定相种类、%器类型不得改变外，其余如色谱柱内径、长度相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进申敏度等，均可适当改变，以适应供试品并达到的要求。其中，调整流动相组分比例时，以:（小千我笔千弘）柏对千白皮的曲本畐不攔宀妊田iViBirnin校正因子（_/）=As/CsAr/Cr式中As为内标物质的峰面积或峰高;Ar为对照品的峰面积或峰高;6为内标物质的浓度；5为对照品的浓度。再取各品种项下含有内标物质的供试品溶记录色谱图，测量供试品中待测成分和内标物峰髙，按下式计算含量:含:Ax式中Ax为供试品的峰面积或峰高;为供试品的浓度;A?为内标物质的峰面积

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