总磷和正磷的测定

1、水质总磷和正磷的测定铝酸钱分光光度法.主要内容本标准规定了用过硫酸钾为分解剂，将未经过滤的水样消解，用铝酸 钱分光光度法测定总磷的方法。.原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化 为正磷酸盐，正磷酸盐与铝酸钱反响生成黄色的磷铝杂多酸，再用抗 坏血酸将磷铝杂多酸还原成磷铝蓝，于710nm最大汲取波特长用分 光光度法测定。.试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合我国标准或专业标准的 分析试剂和蒸储水或同等纯度的水。硫酸(H2so4)1+1硫酸(H2so4)1+35过硫酸钾(40g/L溶液)：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g,溶于 500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中

2、(有效期一个月)。抗坏血酸20g/L称取10g抗坏血酸，精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠 (Ci0H14O8N2Na2 2%0),精确至 0.01g,溶于 200mL 水中，加入 8.0mL 甲酸，用水稀释至500mL,混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。铝酸镂26g/L溶液称取13g铝酸镂，精确至0.5g ,称取0.5g酒石酸睇钾 (KSbOC4HQ6 1/2H2O),精确至 0.01g,溶于 200mL 水中，加入 230mLi+1硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL,混匀，贮存 于棕色瓶中(有效期两个月)。磷贮备溶液1mL含有0.5mgPO3-4称取0.7165g预先

3、在100105干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确 至0.0002g,溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。磷标准溶液1mL含有0.02mgP03-4取20.00mL磷贮备溶液(0.5mgPCP-4/mL)于500mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。.仪器分光光度计(带有厚度为10mm的汲取池)。.测定步骤(1)工作曲线的绘制 分别取0 (空白)，1.00, 2.00, 3.00, 4.00,5.00, 6.00, 7.00, 8.00mL 磷标准溶液(O.CHmgPCPz/mL)于 9 个 50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL铝酸镂溶液、3

4、.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置lOmin。在分光光度计710nm处，用10mm汲取池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PCP-4量(口 g)为横坐标绘制工作曲线。1=1|=|从试样中取10.00mL试验溶液于250mL锥形瓶中，加入l.OmLl+35 硫酸溶液、5.0mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约 25mL,置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。取出后 流水冷却至室温，定量转移至50mL比色管中。加入2.0mL铝酸镂溶 液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置lOmino 在分光光度计710nm处，用10mm汲取池，以不加试验溶液的空白 调零测吸光度。.结果计算以mg/L表示的试样中，总磷(以PCP计)含量X=m3/V3 mg/L 式中m3从工作曲线上查得的以ug表示的PCP量；V3移取试验溶液的体积，mL.允许差两次平行测定结果之差应符合表的规定，取算求平均值为测定结果。 两次平行测定结果的允许差总磷含量/ (mg/L)允许差(mg/L) 10.00 10,00 1.00(3)正磷的测定从试样中取20.00mL试验溶液于50mL比色管中，加入2.0mL铝酸 钱溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置 lOmino在分光光度计710nm处，用10